天然产物白藜芦醇的~1H-NMR图谱中顺反式结构分析

顺反异构的化学性质基本相同,但在生物体内的生物活性可能不同,物理性质也可能具有一定的差异,以虎杖提取物白藜芦醇为研究对象,寻找核磁共振图谱在化合物顺反结构的差异。采用放大核磁共振图谱积分比较顺反式结构NMR图谱与含量的关系。结果表明:顺反结构造成的氢谱积分面积的差异可能间接反映出顺反异构体的含量关系。NMR-HPLC图谱联用分析将为顺反式药物分析提供一种新的分析方法。     

Ti_2(SO_4)_3—FeNH_4(SO_4)_2电位滴定法测定偶氮染料强度的试验报告

一、前言染料的强度通常是相对于标准染料来确定的。因此,“染料强度”或“染料色力”通常与一特定的标准样品相关连。传统的测定方法凭借目测,对所染的标准样和欲测样染色深度来比较确定。其优点是可以直接确定该染料的上染情况,缺点是主观因素甚大,不同人往往对同一样品评测结果不一致,从而引起厂家与用户之间的争议,而且该法精度也很差,通常误差为5分色(即5％) 近几年来,国外发展了利用仪器测试染料     

合成R_3~(2 )R_2~(3 )(PO_4)_4系統陶瓷顏料

把石榴石化学式3RO·R_2O_3·3SiO_2作为合成该系统颜料的基础,式中,与磷酸碱性相同的酸根(SiO_2)~(4-)为等分子的(PO_4)~(3-)所取代。自然界中含磷的石榴石遇到很少,主要以含锰阳离子的RO基的锰鋁榴石形态存在。锰离子使矿物着成淡玫瑰色。     

Eu(MAA)_3Phen-CHIT用于铅离子的测定

在316 nm激发波长下,痕量铅离子的引入可使铕-甲基丙烯酸(MAA)-邻菲罗啉(Phen)三元稀土配合物壳聚糖(CHIT)醋酸(HAc)溶液体系在418 nm的发射荧光产生猝灭现象。在0.5 g/LEu(MAA)3Phen-0.2%CHIT-1%HAc溶液中,随着Pb2+浓度的增大,该体系的荧光强度IF由急剧下降至渐趋稳定。Pb2+浓度在0.1~6μmol/L内,IF呈线性下降,检出限为1.1μg/L。     

用~(13)C-和~1H-核磁共振谱进行赤平煤吡啶抽出物的结构分析

赤平煤吡啶抽出物的石油醚可溶份用氧化铝柱色谱分成5个级分(A—E),每个级分用~(13)C-和1H-核磁共振谱进行分析。此外,由~1H-核磁共振谱和定量的~(13)C-核磁共振谱、元素分析和平均分子量的结果计算出级分B-E的平均结构参数。定量的~(13)C-核磁共振谱是由乙酰丙酮酸铬松弛试剂和门控去偶联用进行测定。     

DD_1型_(co_2)~(co)微量分析电桥加装自动报警

铜洗塔出口的精炼气CO、CO_2微量分析,在北方地区小氮肥厂现在大部分还采用的是DD_1型CO、CO_2手动式微量分析电桥。该电桥的缺点是:检流计盘面很小而且面向上,很不直观。一般厂规定每十五分钟分析一次,当微量突然偏高达到开红灯的程度时,往往由于分析工没有把眼睛盯在检流计上,或在干别的工作,而耽误开红灯,少则一两分钟,多则五六分钟是常有的事。这样     

Eu_(1-x)La_x(Phen)_3的制备、表征及La~(3+)对Eu(Phen)_3荧光性能的影响

以La_2O_3、Eu_2O_3和邻菲罗啉为原料合成了Eu_(1-x)La_x(Phen)_3,并利用红外光谱、扫描电镜、激发和发射光谱对样品的结构、形貌及荧光特性进行了表征。红外光谱分析表明,Eu_(1-x)La_x(Phen)_3中phen的2个氮原子与稀土离子呈双齿配位,形成螯环。扫描电镜观察发现,Eu_(1-x)La_x(Phen)_3的结晶态样品呈现四方棱柱结构。激发和发射光谱分析表明,在357nm波长激发下,Eu(Phen)_3与Eu_(1-x)La_x(Phen)_3均在614nm处有发射峰,随着La掺入量x的增加,Eu_(1-x)La_x(Phen)_3在614nm处的发射峰强度增强,说明La对Eu的发光具有增强作用,并且当n(Eu)∶n(La)=1∶1时,Eu_(1-x)La_x(Phen_)3在614nm处的发射峰强度达到最强。     

~(13)C核磁共振与高分子的立体构型

<正> 高分子材料在最近一些年来发展很快,用途也日益广泛。高分子物质所不同于一般小分子物质,除了它具有分子量大及分子量分布特征外,还具有一些独特的微观结构特征。特别是微观结构特征与它的物理性质和机械性能有密切的关系。因此,测定和描述高分子的微观结构是高分子材料研究中进行分子设计,合成出满足人们日新月异要求的材料的关键性问题。高分子的微观结构有许多层次,除了结构单元(或重复单元)的化学结构外,尚有高分子链的线形,支化和交联等三种类型及其重复单元的构型差异而带来的序列分布即     

New hetero-dilanthanide complexes containing Ln1(fod)3 and Ln2(fod)3 fragments (Ln=Pr–Nd; Nd–Sm; Eu–Tb and Ho–Er) linked by bis-diimine bridging ligand

New hetero-dilanthanide β-diketonate complexes of the type [Ln¹Ln²(fod)₆(μ-bpm)] {fod is the anion of 6,6,7,7,8,8,8-heptafluoro-2,2-dimethyl-3,5-octanedione; bpm = 2,2′-bipyrimidine; Ln¹ = Pr and Ln² = Nd (1); Ln¹ = Nd and Ln² = Sm (2); Ln¹ = Eu and Ln² = Tb (3) and Ln¹ = Ho and Ln² = Er (4)} have been isolated by reacting sequentially, the coordinatively unsaturated Ln(fod)₃ chelates of two different lanthanides and 2,2′-bipyrimidine bridging ligand in 1:1:1 molar ratio, in ethanol. The purity and hetero-dilanthanide nature of the complexes has been confirmed by NMR, 4f–4f absorption spectroscopies and electrospray mass spectrometry. The oscillator strength of the hypersensitive transitions confirms the presence of the two different lanthanides in the complexes in 1:1 ratio. The complexes 2 and 3 display strong pink and red luminescences, respectively. The intramolecular Tb(III) → Eu(III) energy transfer has been observed in complex 3.     

用红外光谱法测定拟除虫菊酯中间体顺、反菊酸的含量

引言除虫菊酯是一种应用广泛的高效低毒、广谱性杀虫剂,特别在家庭卫生方面具有相当重要的作用。天然除虫菊酯主要是由1R-trans菊酸和醇组成的酯,而人工合成的菊酸则是含有四种异构酸(RS-cis, RS-trans)的混合物。本文主要介绍在用红外进行定性分析的基础上,测量顺、反菊酸混合物中各自的含量,从而检测菊酸定向合成的效果。     

NO与Co(NH_3)_6~(2+)气液反应动力学

用Co(NH3 ) 2 + 6的氨水溶液可同时实现NO的氧化和吸收过程 .NO与Co(NH3 ) 2 + 6气液反应动力学研究表明 ,NO与Co(NH3 ) 2 + 6的反应为瞬间反应 ,当Co(NH3 ) 2 + 6浓度低于 2 0mmol·L-1时过程为双膜控制 ,当Co(NH3 ) 2 + 6浓度大于 2 0mmol·L-1时过程逐渐变为气膜控制 .NO的吸收速度随温度的升高而降低 ,气相中氧的存在有利于NO的吸收 ,但当氧的含量高于 5 2 %后再继续增加氧的含量NO吸收速率提高不大 .经研究建立了有氧时NO与Co(NH3 ) 2 + 6气液反应动力学方程     

(±)-反式菊酸经差向异构化制备(1R)顺式谱醛酸酯的研究

本文报道由(±)-反式菊酸经差向导构化制备(1R)-顺式蒈醛酸酯的研究,(±)-反式菊酸由Martel路线合成,或由顺反菊酸酯混合物(顺:反=37:63)皂化后分离制得。     

稀土Pr(OH)_3和Eu(OH)_3与单晶氧化铝界面的反应

本实验观察研究了稀土Pr(OH)3和Eu(OH)3在氧化铝单晶表面的行为,分别采用扫描电镜和能谱仪对截面进行形貌和成分分析。研究表明,在高温作用下,由于Al3+的扩散速率高于稀土离子,Al3+会扩散到稀土层中与稀土发生反应生成稀土和氧化铝的复合氧化物,而由于这种复合氧化物和氧化铝的晶粒高温下热膨胀各向异性的影响,导致两者发生剥离,也就是说在稀土添加的氧化铝陶瓷中,晶界上第二相的存在会弱化晶界结合强度。本实验旨在为稀土对氧化铝陶瓷性能的影响提供一定的指导意义。     

油墨用Al(OH)_3在橡胶配方中的应用

本文介绍了油墨用 Al(OH) 3 的基本特征及其在橡胶配方中的应用情况。随着现代生产技术的发展 ,油墨用 Al(OH) 3 的活性有了很大改进 ,经硅烷处理过的 Al(OH) 3 可改善其在橡胶中的分散性 ,提高胶料的强度、硬度及其均匀度。结果表明 ,油墨用 Al(OH) 3 能够在橡胶配方中使用     

废渣中可溶性S~(2-)和SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-)含量的测定

本文用碘量法测定了催化还原法生产碳酸锶废渣中可溶性S2 - 、SO32 - 和S2 O32 -的含量 ,讨论了影响测定结果的重要因素。测定S2 - 、SO32 - 和S2 O32 - 的相对标准偏差分别是 3.0 1%、2 .2 2 %和 1.0 6 % ,标准回收率分别是 93 .41-94.6 6 %、88.85 -91.6 2 %和 93 .2 0 -95 .5 6 %。     

Ph(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_x(Fe_(1/2)Nb_(1/2))_(0.64-x)(Fe_(2/3)W_(1/3))_(0.36)O_3系陶瓷的介电性质和钙钛矿相的稳定化

本文研究了Ph（Zn_(1/3)Nb_(2/3)）_x（Fe_(1/2)Nb_(1/2)）_(0.64-x)（Fe_(2/3)W_(1/3)）_(0.36)O_3系陶瓷中PZN含量与焦录石相形成间的关系，以及少量添加剂对钙铁矿相的稳定和介电性能的影响。在该系中仅添加0．15wt％MnCO3就可制备100％钙铁矿型结构的陶瓷。文中报导了该系组成的相关系和介电性质。钙铁矿结构的陶瓷，介电常数高，电容温度系数较低。     

中山褐煤吡啶抽出物的~(13)C-和~1H-NMR谱的结构分析

用~(13)C-和~1H-NMR谱分析了中山褐煤吡啶抽出物的石油醚可溶份(级分γ_1)和石油醚不溶、氯仿可溶份(级分γ_2)。用松弛试剂通过门控去偶所得到的定量~(13)C-NMR谱结果、~1H-NMR谱、元素分析、平均分子量,计算了级分γ_1和γ_2的平均结构参数。在级分γ_1中,芳环的平均分子结构由本环和醌环组成,而级分γ_2的平均分子结构是由苯环和如萘的芳环组成。组分γ_1和γ_2中50～60%非桥芳环碳被烷基所取代。     

PLFX-Co(phen)_3~(2+)复合物与CT-DNA的结合性质及切割活性

利用荧光光谱及流体动力学等方法,研究了普利沙星(PLFX)-Co(phen)32+与CT-DNA间的作用机理。荧光光谱测量结果表明:普利沙星和Co(phen)32+发生了结合作用形成了复合物,配比为2∶1;向PLFX-Co(phen)32+体系中,加入CT-DNA后,复合物进一步与DNA相结合,结合常数为2.18×105L/mol。通过粘度法、熔点测定及凝胶电泳实验研究了复合物与CT-DNA的相互作用。结果表明体系与CT-DNA间主要是沟槽作用;PLFX-Co(phen)32+能够有效切割质粒DNA。     

白光LED用Sr_3Gd(PO_4)_3:Dy~(3+)荧光粉的光谱性能

以碳酸锶、氧化钆、磷酸氢二铵、氧化镝为原料,使用人工智能箱式炉在空气气氛中1300℃下反应11h,合成了Sr_3Gd(PO_4)_3:Dy~(3+)荧光粉。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明,Sr_3Gd(PO_4)_3基体中含有少量Sr_3(PO_4)_2杂质相时有利于提高荧光粉的发光强度。在365 nm紫外光激发下,Sr_3Gd(PO_4)_3:Dy~(3+)系列样品可以通过单一基质获得白光,在白光LED领域具有潜在的应用前景。     

A(B′_(1/3)B″_(2/3))O_3型复合钙钛矿微波介质陶瓷材料的发展

A(B′1/3B″2/3)O3型微波介质陶瓷是一种很有前途的信息功能材料,具有复合钙钛矿结构,高频率下Q值较高,可以很好的符合现代通信设备的要求。广泛应用在介质谐振器、滤波器、陶瓷电容器中。本文比较详细地介绍了A(B′1/3B″2/3)O3型微波介质陶瓷材料的结构、性能、制备工艺、发展历史以及研究前景。