饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .     

饲料添加剂——维生素K3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为11.5;水的用量为2-甲基-1,4-萘醌量的1.5倍;乙醇用量为2-甲基-1,4-萘醌量的3.5倍;反应温度为55℃;反应时间为1h.在最佳条件下,维生素K3的收率稳定在72.5%以上,纯度稳定在94%以上.并用红外光谱对产品进行了验证.     

维生素K2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2.考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素K2收率的影响.结果表明,在n(2-甲基-1,4-萘醌);n(香叶基里那醇):n(ZnCl2)=1:1.8:1,反应温度50℃,反应时间2 h,醋酸投加量为0.8 mmol的条件下,维生素K2一次收率达55.80%.     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以间甲酚为原料,经加压氧气催化氧化得到2-甲基苯醌,再在加压和二甲基亚砜溶剂条件下与1,3-丁二烯进行D iels-A lder加成反应,并在同一反应器中直接氧化脱氢生成2-甲基-1,4-萘醌,产品总收率为75%。本方法具有原料廉价易得,产品收率高,环境友好,反应条件温和,容易工业化等优点。     

维生素K_2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n（2-甲基-1,4-萘醌）：n（香叶基里那醇）：n（ZnCl2）=1：1．8：1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0．8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55．80％。     

N—（1，1—二甲基—3—氧代丁基）丙烯酰胺的合成

介绍以丙烯腈和4－甲基－4羟基－2－戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N－（1,1－二甲基－3－氧代丁基）丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99．8％。     

饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究

以三氯铬和谷到为原料，在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物、考察了原料配比、反应时间、反应温度及ＰＨ值对产率的影响。实验结果表明，最佳的合成工艺条件为：Ｃｒ＾３＋；谷氨酸（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．５，反应温度８０～９０℃，反应时间３ｈ，ｐＨ６．５～７．０，产率达６５％。通过元素分析及红外吸收光谱分析，对合成产品进行了表征。     

水解氨基酸微量元素络合物饲料添加剂的合成工艺研究

用甲醛滴定法确立了盐酸水解豆粕和玉米粉制备复合氨基酸液（ＡＡ）的条件，研究了复合氨基酸与Ｆｅ＾２＋和Ｃｕ＾２＋络合反应制取复合氨基酸金属络合物的工艺参数，用极谱分析方法测定了最佳配比和络合率。实验结果表明：使用６．０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸水解豆粕９ｈ、玉米粉１６ｈ，其氨基酸得率均在８０％以上；当ｐＨ６．５、复合氨基酸与金属离子的物质的量之比为２．５：１（水解玉米粉）和２：１（水解豆粕）时，络合率达９８％     

维生素B6硬脂酸酯的合成与其水溶性的研究

以盐酸吡哆醇为原料,合成了维生素硬脂酸Ｂ６酯,并对产品进行了元素分析,红外光谱,核磁共振解析,确定了化合物的结构,并对其水溶流失特性进行了初步的研究。     

饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究

以三氯化铬和谷氨酸为原料,在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物,考察了原料配比、反应时间、反应温度及ｐＨ 值对产率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：Ｃｒ３＋∶谷氨酸（ｍｏｌ／ｍｏＬ） ＝ １∶１－５ ,反应温度８０ ～９０ ℃,反应时间３ｈ ,ｐＨ６－５ ～７－０ ,产率达６５ ％ 。通过元素分析及红外吸收光谱分析,对合成产品进行了表征。     

食用香料1—辛烯—3—醇的合成

通过卤代戊烷的格氏试剂与丙烯醛加成制取松覃蘑菇中的主要香气成分１－辛烯－３－醇（松覃醇）,讨论了反应条件如温度,反应时间,镁质量等对此反应的影响。     

双1—3，4—恶二唑化合物的合成进展

双－1，3，4－恶二唑化合物可作为染料，紫外吸收材料，荧光材料，电子传输材料，具有生物活性，目前，它可以由酰肼在POCl3,PPA或PPMA等脱水剂的作用下脱水制得，也可由双四唑直接加热脱氮制是，应用测定熔点，UV，荧光发射光谱，IR等检测方法，可测定该类化合物一系列物理化学性质。     

3—羟基—2，2—二甲基丙酸甲酯的合成

以异丁醛,甲醛等为原料,通过羟醛缩合生成3－羟基－2,2－二甲基丙醛,然后在甲醇溶剂中碱性条件下,用氯气氧化,酯化,采用正交实验法详细地研究了氢氧化钠量和氯气量对第二步反应的影响,并找出了最佳反应条件。     

饲料添加剂对氨基苯胂酸的合成

以苯胺为原料经成盐、脱水和重排（胂化）合成了对氨基苯胂酸。单程收率为３２％，总收率为５５％，这条路线具有原料易得、步骤少、副产物水解时间短和总收率高等优点。     

(S)-3-甲基-1,1-二苯基 -1,2-丁二醇的合成

本文合成了（S）－3－甲基－1，1－二苯基－1，2－丁二醇，并通过元素分析、核磁共振、红外光谱测定了其结构。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化使用下，经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物，用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高，与盐酸，三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染，价廉等优点的制备工艺，实验结果表明，1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用，省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程，反应条件温和，操作简便，一步法即可得到产品，其纯度为99.4%，最佳工艺条件为：催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17：1，甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01：1，反应温度为93.0℃，反应时间为5.0小时，在实验条件下，反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

2—（1—甲基—1—环戊二烯基乙基）—1—萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体2－（1－甲基－1－环戊二烯基乙基）－1－萘酚的合成,它由1－萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到,它的结构经^1HNMR和元素分析所证实。     

2—溴—3，4—二氢—N羟基—1（2H）0—萘亚胺的合成研究

以a－四氢萘酮为原料，经溴化、肟化反应制得目标产物，总收率87％。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟后加工水反应时间对产物收率的影响，确定了较桂合成条件，缩短了反应周期。     

2-甲基-1,4 对苯二酚合成反应动力学研究

在开发成功的2－甲基－1，4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上，研究了对硝基甲苯在催化剂作用下，合成2－甲基－1，4对苯二酚的反应动力学，提出连串反应机理，用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度，建立了动力学模型，确定了模中的参数，并对提出的动力学模型进行了实验验证，实验表明，在温度356．15－368．15K范围内，反应的表观活化能Eα=67.750kJ.mol^-1，介于一般化学反应活化能40－40kJ.mol^-1之间，属于化学反应控制过程。