饲料添加剂——维生素K3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为11.5;水的用量为2-甲基-1,4-萘醌量的1.5倍;乙醇用量为2-甲基-1,4-萘醌量的3.5倍;反应温度为55℃;反应时间为1h.在最佳条件下,维生素K3的收率稳定在72.5%以上,纯度稳定在94%以上.并用红外光谱对产品进行了验证.     

饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .     

维生素K_2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n（2-甲基-1,4-萘醌）：n（香叶基里那醇）：n（ZnCl2）=1：1．8：1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0．8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55．80％。     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

维生素K2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2.考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素K2收率的影响.结果表明,在n(2-甲基-1,4-萘醌);n(香叶基里那醇):n(ZnCl2)=1:1.8:1,反应温度50℃,反应时间2 h,醋酸投加量为0.8 mmol的条件下,维生素K2一次收率达55.80%.     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

杂多酸催化合成对叔丁基苯酚

采用高选择性的杂多酸作催化剂,使苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚．通过正交实验和条件实验,考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是：反应温度110℃,苯酚与异丁烯的摩尔比为1：2,反应时间为4．5小时,催化剂用量占苯酚重量的3％．在此条件下,产品的收率达到85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上．     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

三氯乙磷法合成三甲基乙酰氯的研究

以三甲基乙酸、三氯化磷为原料,通过正交实验对影响反应的因素进行考察,确定最佳反应工艺条件为：三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为0．4：1,反应温度为50℃,加料时间15－30min,反应时间1－1．5h,合成收率达到90％以上。该反应工艺条件温和,具有工业化生产价值。产品纯度接近法国SNPE公司标准。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

KF/Al2O3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF／Al2O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应2－甲基－3－（3，4－亚甲二氧基苯基）丙烯醛进行了研究，结果表明KF／Al2O3是较好的催化剂，通过正交实验确定了适宜的工艺条件：洋茉莉醛：丙醛为0．3：0．42（摩尔比），14g催化剂，丙醛滴加时间2h，反应温度60－70℃，反应时间2h，平均摩尔收率为80．2％。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

K2CO3／γ-Al2O3催化合成八乙酸蔗糖酯

用K2CO3/γ-Al2O3,为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成,并研究了原料不同糖酐摩尔投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响．催化剂用量为6．5％,反应时间4h,反应温度125℃,n糖：n酸酐为1：11．八乙酸蔗糖酯产率最高可达92．6％．产品经熔点和IR测试,证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致．     

聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的合成与表征

采用甲基丙烯酸与聚乙二醇400直接酯化合成聚乙二醇双甲基丙烯酸酯,对阻聚剂的种类及用量、反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对收率的影响进行了研究,并利用^1HNMR和IR对产物结构进行了表征。结果表明,较佳的反应条件是：选用质量分数0．9％对羟基苯甲醚做阻聚剂,反应温度100℃,反应时间8h,醇酸摩尔比3．0,对甲苯磺酸质量分数为2．5％,在此条件下收率达到88．4％。     

N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成工艺研究

为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件,以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料,经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺,考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15,滴加过程控温0～5℃,缚酸剂：DIEA,用量为胺的2倍量,反应2 h,产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线,该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。     

香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成

以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应，合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮，产品总收率达51．09％，Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)：n(草酸二乙酯)=1：1．2，反应时间为3h，温度为60℃的条件下，中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81．58％；Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，反应时间7．5h，反应温度80℃．最后用[W(H3PO4)=50％]的磷酸溶液脱羧基反应10h后，得到最终产品，产率95．17％．经红外光谱和核磁共振波谱鉴定，证明结构正确。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

纳米固体超强酸SO4^2—／TiO2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO4/^2/TiO2为催化剂，以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素，得到了最佳条件为：尿素，乙醛酸摩尔比3．5：1，催化剂用量6％，反应温度70－75℃，收率达58．0％。     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

双[3—（3，5—二叔丁基—4—经基苯基）丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5—甲酯)与三甘醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为125—135℃，催化剂为有机锡，催化剂用量为0．50g，反应时间为3．5h，3，5—甲酯与三甘醇摩尔比为2．10：1。在此条件下，收率在94％以上，产品熔点为106—107℃，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。