热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

ZrO2对Li2O-Al2O3-SiO2微粉析晶行为的影响

采用高分子网络凝胶法成功地制备出Li2O-Al2O3-SiO2-ZrO2(LASZ)微晶玻璃粉,探讨了添加不同含量ZrO2对LASZ微晶玻璃的析晶行为和相转变的影响.研究表明:热处理温度在700～1200 ℃时,LASZ微粉先形成六方晶系的β-石英固溶体,随热处理温度的升高,逐渐转变为稳定的四方晶系β-锂辉石固溶体.ZrO2含量增加,降低了β-石英固溶体的结晶温度,延迟了β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转变.当ZrO2的物质的量分数从0增加到4.0%时,析晶活化能从304.6kJ/mol降低到248.9kJ/mol.所获得的LASZ粉末晶粒大小为20～60 nm,晶粒尺寸随温度的升高而增大,随ZrO2的增加而下降.本实验所制备的LASZ微晶玻璃的热膨胀系数为(4～14)×10-7/℃.     

Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备与准等熵压缩特性

以SiO2、A12O3、Li2CO3为主要原料,加入少量碱土金属氧化物、澄清剂及TiO2、ZrO2成核剂,在1 580℃熔制玻璃,然后依据差热分析所确定的热处理制度,在不同温度和时间条件下对其进行核化和晶化处理,制得低膨胀Li2O-Al2O3-SiO2系透明微晶玻璃。结果表明:在550℃核化2 h,880℃晶化1h条件下制得的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构致密,晶粒细小均匀,主晶相为β-石英固溶体,外观完全透明,热膨胀系数为2.262×10-7/℃(0~900℃),密度为2.5 g/cm3。在一级轻气炮上进行击靶实验,利用该微晶玻璃实现了对靶材料的准等熵压缩。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

云母/β-锂辉石系可加工微晶玻璃热处理工艺的优化研究

利用正交实验方法研究云母/β-锂辉石系微晶玻璃的最佳热处理制度。采用DSC、XRD、SEM、抗弯强度等分析手段,探讨晶相组成、微观结构和强度。结果表明:此系统复合材料的热膨胀系数明显小于云母系微晶玻璃且强度有很大的提高;晶化温度对晶相转变起决定作用,并在热处理过程,晶相由β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体。     

阳极键合用Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃电学性能

采用合适的组分和二步热处理法制备了热膨胀系数与硅片匹配的Li2O-Al2O2-SiO2(LAS)微晶玻璃,并在满足键合所要求的热膨胀系数的基础上,通过调节成分和控制热处理制度,研究了微晶玻璃的导电和介电性能.结果表明:采用不同的热处理制度进行晶化处理,LAS微晶玻璃的主晶相均为β-锂辉石;607℃核化、980℃晶化时间均为3 h样品的热膨胀系数为31.16 ×10℃-1(200～400℃),与硅片热膨胀系数较接近;微晶玻璃的电阻率大于基础玻璃,且随温度的升高电阻率吴下降趋势;改变核化和晶化时间,在150～360℃范围内其电阻率变化不大;微晶玻璃的介电常数和介电损耗均小于基础玻璃,更适宜作为电子器件的绝缘封装材料.     

超低膨胀微晶玻璃热处理工艺优化研究

采用熔融法制备了Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系透明玻璃,以TiO₂、ZrO₂和P₂O₅为复合晶核剂对该玻璃进行热处理,获得了超低膨胀微晶玻璃。采用正交试验研究了热处理工艺参数对微晶玻璃热膨胀系数的影响,并通过计算分析获得了最优的热处理工艺参数,即核化温度为600 ℃,核化时间为3 h,晶化温度为820 ℃,晶化时间为5 h。在此热处理工艺制度下获得的微晶玻璃主晶相为β-石英固溶体,热膨胀系数为1.6×10^-8 ℃^-1。采用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、透射电子显微镜分析等手段研究了微晶玻璃的析晶情况和微观结构,并进一步分析了热处理工艺与微晶玻璃热膨胀性能和微观结构之间的对应关系。结果表明,微晶玻璃的热膨胀系数由晶相种类和含量决定,微晶玻璃内部晶相的尺寸和含量与热处理工艺密切相关。     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的热处理工艺对其介电性能的影响

本文制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行研究,通过正交试验,讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃介电性能的影响.结果表明通过热处理工艺来控制晶相的析出,可以使样品的介电常数和介电损耗符合要求.获得较小介电常数的热处理制度为核化温度750℃,核化时间1h,晶化温度1100℃,晶化时间1.5h,所获得的微晶玻璃的介电常数为6.13,介电损耗4.22×10-3+可作为绝缘体等微波介质材料使用.     

热处理对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的影响

本文对Li2O-Al2O3-SiO2（LAS）微晶玻璃的热处理制度、光学性能和热膨胀性能进行了分析,分析结果表明：应根据DTA曲线来确定最佳的成核温度范围和晶化温度范围并合理制定热处理制度;晶核密度和晶核尺寸随保温时间逐渐增加具有相反的趋势;晶粒尺寸大小将很大程度上影响微晶玻璃的光学性能;由于β-石英固溶体和β-锂辉石固溶体具有各向异性特点和螺旋链状结构,使其具有低的热膨胀系数和自由恢复形状特性。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶(4)是合成高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。以烟酰胺(1)为原料,经霍夫曼降解、氧化-氯化、重氮化-醇解反应合成了标题化合物。对相关的反应条件进行了优化,2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的总收率达到48.7%(以烟酰胺计)。     

H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He水平管外自然对流凝结换热特性研究

不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N₂、CO₂质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/Q_Nu)由大到小依次为：H₂O-CO₂、H₂O-N₂、H₂O-He;相同摩尔分数时,Q/Q_Nu由大到小依次为：H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H₂O-He的Q/Q_Nu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H₂O-He的Q/Q_Nu值最小,其受压力影响最为显著。     

H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He水平管外自然对流凝结换热特性研究

不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N₂、CO₂质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/Q_Nu)由大到小依次为：H₂O-CO₂、H₂O-N₂、H₂O-He;相同摩尔分数时,Q/Q_Nu由大到小依次为：H₂O-He、H₂O-N₂、H₂O-CO₂。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H₂O-He的Q/Q_Nu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H₂O-He的Q/Q_Nu值最小,其受压力影响最为显著。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究

研究了２，２，３，３－四溴－１，４－丁二醇的合成方法，讨论了温度、溶剂、催化剂、反应时间、原料配比等因素对产品收率的影响，并提出了反应母液循环利用的有关问题。     

曹雨微[1],2,刘远2,孔会民1,2,岳萍2,唐大才2,林彦军1,[3]

以MgCl2为晶面调控剂，利用水热法对氢氧化镁（MH）的（001）晶面选择性生长进行调控，研究了晶面调控剂浓度、反应温度、反应时间等因素对MH颗粒的溶解和结晶作用。调控后产品各晶面的XRD衍射峰强度I001/I101和I001/I110较原料分别提高了214.30%和307.45%，百吨级中试产品的I001/I101和I001/I110较原料分别提高了84.08%和112.99%。采用XRD、FE-SEM、TEM、FTIR、粒度分析仪对MH产品的形貌、结构进行了表征，并对调控机理进行了研究。结果表明，MgCl2可以在水热体系中促进MH的（001）晶面选择性生长。一方面，MgCl2作为强酸弱碱盐降低了体系pH值，同时Cl－可以通过电荷中和效应使MH发生进一步加速溶解。另一方面，MgCl2提供的Cl－作用于MH的结晶过程，通过促进MH边缘生长，强化了（001）晶面的生长。     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

BUBBLE TEMPERATURES OF THE BINARY MIXTURES OF 1,2-DIMETHYLBENZENE WITH 2-PROPANOL, 1-BUTANOL, 2-BUTANOL, 2-METHYLPROPAN-1-OL AND 2-METHYLPROPAN-2-OL AT 95 kPa

Bubble temperatures at 95 kPa over the entire composition range are measured for the five binary systems formed by 1,2-dimethylbenzene with 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2- methylpropan-1-ol, and 2-methylpropan- 2-ol. A Swietoslawski - type ebulliometer was used for the measurements. The composition versus temperature measurements are well represented by the Wilson model.     

2-甲基-2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,巯基乙醇与2－戊酮（摩尔比1：1．1）在苯中共沸脱水,合成目标产物2－甲基－2－丙基－1,3－氧硫杂环戊烷。产物产率为80％,质量分数为98％。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振氢谱检查,确证了产物结构。