首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到15条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺   总被引:3,自引:1,他引:2  
以N-甲基咪唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征.研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)和MTNI收率的影响.结果表明,当一段硝化采用正加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:2,二段硝化采用反加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:4,反应时间2h,反应温度110~115℃时,产物得率较高.  相似文献   

2.
2—甲基—5(4)—硝基咪唑合成工艺改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙二醛、乙醛和氨水为原料,经环合和硝化两步反应合成2-甲基-5(4)-硝基咪唑,采用“一勺烩”合成工艺,总收率达78%。/  相似文献   

3.
以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑.采用红外光谱、元素分析、核磁的方法对其结构进行表征.用DSC进行了热分解研究.同时优化了2,4-二硝基咪唑的重排工艺:反应温度为120℃~125℃.反应时间为4h,1,4-二硝基咪唑和氯苯的物质的量比为1:30.对2,4,5-三硝基咪唑不稳定性进行了分析.  相似文献   

4.
以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80%。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。  相似文献   

5.
1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以4-硝基咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率19.4%,纯度>98%,经红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。研究了反应温度、反应时间等因素对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)合成及收率的影响,得到了较优的工艺条件:n(2,4-二硝基咪唑)∶n(碘甲烷)=5∶9,反应温度40~45℃,反应时间8h。对硝化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为1h,反应温度为95℃。  相似文献   

6.
2-甲基-5-硝基咪唑是一种重要的有机精细化工中间体,本文讨论了近年来国内对其合成工艺的改进方法,并简单介绍了2-甲基-5-硝基咪唑目前的应用情况。  相似文献   

7.
综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的研究进展,详细的描述了五类合成方法的工艺路线并对其优缺点进行了分析,其中关于两步法和一步法的合成工艺国内尚未报道,对MTNI的结构、性能、应用进行了简单概述,最后对其前景进行了展望。  相似文献   

8.
以2,4,5-三硝基咪唑(TNI)为原料,合成了TNI的胍盐(GTNI)、三氨基胍盐(TAGTNI)、脒基脲盐(GUTNI)等3种新化合物,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法鉴定了结构。测试了GTNI、TAGTNI、GUTNI热安定性、密度与燃烧热,计算了生成焓与爆轰参数。结果表明,TAGTNI的生成焓和能量较高。  相似文献   

9.
不敏感炸药1-甲基-294,5-三硝基咪唑的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑。采用红外光谱、元素分析、核磁的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。同时优化了2,4-二硝基咪唑的重排工艺:反应温度为120℃-125℃,反应时间为4h,1,4-二硝基咪唑和氯苯的物质的量比为1:30。对2,4,5-三硝基咪唑不稳定性进行了分析。  相似文献   

10.
综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的研究进展,详细介绍了由咪唑,2,4-二硝基咪唑,甲基咪唑三种原料制备MTNI的工艺。此外还介绍了MTNI的热分解性能,晶体结构,爆炸性能,感度等方面的性能,简述了其应用前景。  相似文献   

11.
1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率15.6%,纯度大于98%。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近RDX,优于TATB;撞击感度接近B炸药,摩擦感度与TNT相当,是一种新型不敏感单质炸药。MTNI的放热分解分3个阶段,分别发生在177、223和298℃,分解热分别为327.67、11.2和54.84kJ/mol。  相似文献   

12.
碘代法合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑   总被引:2,自引:0,他引:2  
以咪唑为原料,常温下经I2/KI的碱性溶液碘化、碘甲烷的甲基化、纯硝酸的硝化得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),用红外光谱、质谱、元素分析对产物结构进行了表征。讨论了反应温度、反应时间等因素对目标产物得率的影响。结果表明,甲基化反应的最佳工艺条件为:反应时间为4h,n(CH3I):n(TII)=1.75∶1。硝解反应的最佳反应时间为2.5h,反应温度为80~83℃。  相似文献   

13.
1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学   总被引:4,自引:0,他引:4  
以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。  相似文献   

14.
孙日圣  陈心勇  陈乐意  刘华祥 《化学世界》2006,47(4):220-221,231
以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600 r/min;反应温度70°C;反应时间5~6 h;硫酸的浓度为90%。  相似文献   

15.
在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条件:n(甲基硝基胍):n(正丙胺):n(甲醛)=3:7.5:9.5,反应温度50℃,反应时间4min。收率达91.2%。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号