气相色谱法测定蔬菜、水果中氟环唑的研究

用乙腈提取,GC-ECD毛细柱测定蔬菜、水果中氟环唑残留的方法.质量浓度在0.016～3.95mg·L~(-1)范围内,浓度与峰面积的线性相关系数为0.999以上,蔬菜和水果回收率在89.1%-117%之间,RSD为9.0%和1.1%;精密度的RSD为3.2%和4.9%;重现性的RSD为5.9%和3.4%;检出限:蔬菜在0.37～0.87μg/kg之间,水果在0.64～0.85μg/kg之间.     

超高效液相色谱法检测食用植物油中的苯并(a)芘

建立了超高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的方法.实验采用固相萃取方法提取样品中的苯并(a)芘,用ACQUITY UPLC(R) BEH C(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙腈-水(体积比为80:20)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长296 nm进行检测.测定在3 min内完成,样品分析的相对标准偏差为2.65%,加标回收率在96.6%-104.8%之间.     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

自动淋洗-电导抑制离子色谱法测定食品中甜蜜素

目的建立自动淋洗液发生装置-电导抑制离子色谱测定食品中甜蜜素的方法。方法对试样采取沉淀的前处理方法,采用AS18阴离子分析柱分离,自动淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾进行淋洗,电导抑制检测。结果甜蜜素含量在0.1-100.0 mg/L范围内,其峰面积与甜蜜素的浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),定性检测限(LOD)为0.030 mg/kg,定量检测限(LOQ)为0.10 mg/kg,回收率在95.6%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%-2.2%。结论该方法简单、快速、测定结果可靠,能应用于食品中甜蜜素的检测。     

食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究

建立了食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-谱检测方样品中的环氟菌胺用乙腈提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法的回收率在81.0%～101.3%之间,测定低限为0.010mg/kg,变异系数在2.9%～10.8%之间。     

液相色谱三级四极杆质谱法快速测定动物组织中维吉霉素M_1残留量

建立了鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肾和牛肾样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中维吉霉素M1残留,然后用水稀释和正己烷脱脂后,进样分析。采用YMC-PackProC18色谱柱进行分离,在正离子模式下采用电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的定量限分别为:鸡肉25μg/kg、鸡肝100μg/kg、鸡肾100μg/kg、猪肾150μg/kg、牛肾100μg/kg。方法的回收率为:鸡肉86.8%-108%,鸡肝81.8%-109%,鸡肾85.5%-102%,猪肾82.7%-102%,牛肾80.7%-103%;室内相对标准偏差为:鸡肉4.3%-6.7%,鸡肝3.3%-7.3%,鸡肾2.8%-4.6%,猪肾1.9%-4.1%,牛肾3.4%-6.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中维吉霉素M1残留量的快速确证检测。     

离子色谱-脉冲安培法检测卷烟主流烟气中的 6 种水溶性糖

阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖是卷烟主流烟气中的6种主要水溶性糖。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法对这6种水溶性糖进行了分离测定。优化了样品提取方法。捕集在剑桥滤片上的主流烟气中的水溶性糖用20 mg/L NaN3水溶液超声提取45 min,在分析前无需进行其它前处理。用2.5 mmol/L NaOH作为流动相在CarboPac PA20色谱柱上实现了对6种糖的有效分离。6种水溶性糖的的检测限在2.47-9.82 μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,日内精密度小于5.0%,日间精密度小于6.9%,高、中、低三种添加水平的回收率在97.1%-102.4%之间。方法成功应用于多个牌号卷烟样品的检测。在所测定的样品中,6种水溶性糖的含量在36.17 ？g/支和119.5μg/支之间。果糖含量最高,为24.63-74.66μg/支。其次为葡萄糖,为8.09-38.09 μg/支。果糖和葡萄糖占了6种糖总量的90.5-94.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中69种农药多残留

建立了液相色谱三重串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定葡萄酒中69种农药多残留的分析方法。样品采用1%乙酸乙腈提取,应用固相萃取柱净化,经C18柱分离后,在电喷雾(ESI)正离子化模式下,通过多反应监测(MRM)方式测定。方法在1.0-0.001 g/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.001 g/mL-0.01 g/mL;添加水平为0.5 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为65.91%-121.25%和0.41%-24.97%;添加水平为0.05 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为66.20%-121.06%和0.93%-26.17%,其中绝大部分农药化合物的回收率为70%-120%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、灵敏,适用于葡萄酒中农药多残留的检测分析。     

非抑制性离子色谱测定蓝藻培养液中碳酸氢根含量

建立了一种非抑制性阳离子色谱,电导检测器测定碳酸氢根的方法。采用Optimix C18/SCX阳离子交换柱,用稀释1000倍除碳酸氢钠的蓝藻母液等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样体积50 uL。在最佳的分离条件下,在1到500 mg/L的范围内线性相关系数为0.99946和相对标准偏差1%,n=8,加标回收率在100.15%-111.10%之间,最低检测限为0.5 mg/L。结果表明,该方法只需简单的前处理、无基体干扰、测定的准确度和灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中的碳酸氢根的测定。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

改进的食品中三聚氰胺的高效液相色谱串联质谱检测法

高效液相色谱串联质谱法是测定三聚氰胺公认的标准方法,具有灵敏度高、精密度好等特点.本研究对国家标准GB/T22388-2008中液相色谱串联质谱法进行了改进,对于液态奶、奶粉和鲜蛋基质,采用50%乙腈水溶液超声提取30min,提取液经过离心处理后,用Agela ASB-C18色谱柱(150×2.1min,5μm)分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(5:95),用串联质谱在多反应监测模式下定量检测.方法定量限为0.0lmg/kg,线性范围为0.01～0.5mg/L,相关系数r2>0.999.平均回收率为65%-80%,相对标准偏差为2.159%-6.68%(n=6).     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中36种瘦肉精残留量

目的建立一种测定牛羊肉中36种传统和新型瘦肉精残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）方法。方法样品经酶解后，用甲酸乙腈进行提取, EMR-Lipid增强型脂质去除剂除脂净化后，与甲酸乙腈1：1混合后过滤。采用ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1mm×100mm，1.8μm）色谱柱为固定相，0.1%甲酸水（含5mmol/L乙酸铵）(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用电喷雾正离子模式（ESI+），动态多反应监测模式(MRM)对36种传统和新型瘦肉精进行测定。结果本方法在10min内完成36种目标化合物的分离分析。36种传统和新型瘦肉精在0.5、1.0和5.0μg/L添加水平的回收率为62.4%-116%之间，相对标准偏差（RSD）在1.1%-20%之间(n=6), 方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏, 适用于牛羊肉中多组分瘦肉精残留量的测定。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

HPLC法检测海藻糖的研究

建立了一种利用高效液相色谱法检测葡萄糖、麦芽糖和海藻糖混合溶液中海藻糖的方法。采用Xbridge-NH2色谱柱,流动相为乙腈/水=4∶1加0.1%的氨水,流速1.0 mL/min,柱温35℃,该条件下葡萄糖、麦芽糖、海藻糖能完全分开,葡萄糖、麦芽糖、海藻糖的质量浓度在0.1-4.0g/100mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数R2为0.9998-0.9999,相对标准偏差为1.60%,回收率为98.2%-99.4%。     

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。     

食品中硬脂酸的测定

本文采用气相色谱和气相色谱质谱联用技术,建立一种高灵敏度、快速的方法测定食品中的硬脂酸的含量。气相色谱检测方法所得到的方法检出限和定量限分别为3.3m/kg和10.0mg/kg,回收率是84.0%-88.2%,RSD值在0.02%-0.11%之间。气质联用色谱法检测结果是：方法的检出限和定量限分别为0.06mg/kg和0.2mg/kg,回收率91.1%-97.3%,RSD在0.05%-0.09%之间。两方法测定的结果经回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。     

HPLC-ESLD法测定糕点中L-阿拉伯糖含量

为了快速定量检测糕点中L-阿拉伯糖的含量,建立了应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定L-阿拉伯糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Waters High performance Carbohydrate Cartridge,4.6mmID×250mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=82:18;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样量10uL;ELSD的漂移管温度82℃,氮气流速2.1mL/min。结果表明,在此条件下,L-阿拉伯糖在20.91-836.3ug/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率在95.7%-104.6%之间,相对标准偏差在1.9%～4.9%之间,检出限为0.005g/kg。研究证明,该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,是测定糕点中L-阿拉伯糖的含量较为理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定西兰花中萝卜硫素的研究

建立了采用高效液相色谱法(HPLC)测定西兰花种子及芽苗中萝卜硫素的方法。具体方法为:采用反相XDB-C18色谱柱分离,乙腈-水梯度(10%-60%-100%,0-25-30min)洗脱,流速0.6mL/min,检测波长254nm,进样量50μL。萝卜硫素测定结果的相对标准偏差小于1%,平均回收率达到97.14%。该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于西兰花中萝卜硫素含量的测定。