蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。     

SiO_2微粉加入量对ρ-Al_2O_3微粉结合刚玉浇注料的影响

在ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料中分别加入2%和5%的SiO2微粉,制成40 mm×40 mm×160 mm的试样,分别经110℃24 h、1 200 ℃ 3 h和1 500℃3 h热处理后,测定试样的常温抗折强度;在上述配比的基础上去掉其中的骨料,制成15 mm×15 mm×55 mm的基质试样,分别经110℃24 h、1 200℃1 h和1 500℃1 h热处理后,采用扫描电镜分析试样的显微结构.结果表明:1)加入SiO2微粉可以显著提高ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料在110℃24 h、1 200℃3 h和1 500℃3 h条件下热处理后的常温抗折强度,SiO2微粉加入量以2%(w)为佳;2)SiO2微粉水化后形成网状絮凝结构以及在中高温处理过程中SiO2微粉与ρ-Al2O3微粉反应生成莫来石,是导致含SiO2微粉的ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料常温抗折强度增大的原因.     

养护温度对铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料中温性能的影响

为了研究养护温度对铝酸钙水泥结合刚玉质浇注料中温性能的影响,将制得的浇注料分别在5、10、25、40和50℃养护,110℃烘24 h后分别于800和1 100℃热处理,检测其显气孔率、常温抗折强度和常温耐压强度,并分析了相同条件处理的基质试样的物相组成以及养护温度对浇注料中温强度影响的原因。结果表明:随养护温度的升高,铝酸钙水泥水化程度增加,促进水化产物均匀分布,使水化产物分解后与Al_2O_3反应原位生成CA、CA_2的量增加,因而增强了浇注料的中温强度。     

含石灰石的镁橄榄石质中间包涂料的性能研究

研究了结合剂组成、石灰石加入量及粒度对镁橄榄石质中间包涂料经110℃24h、1100℃3h、1550℃3h热处理后的常温物理性能的影响,借助XRD分析了1550℃3h热处理后试样的物相组成,采用热力学软件FactSage5.0计算材料1550℃下的理论液相生成量。结果表明:(1)采用三聚磷酸钠和SiO2微粉复合结合剂有利于提高试样的常温物理性能。(2)随着石灰石质量分数从0增加到30%,试样在1550℃下的液相(钙镁橄榄石)生成量呈递增趋势,说明在镁橄榄石质材料中添加石灰石对其高温性能不利。(3)在石灰石加入量(w)为10%时,加入粒度≤1mm石灰石的试样,经1550℃3h热处理后,常温物理性能最优。     

红柱石加入量对铝硅质低水泥浇注料性能的影响

为了提高铝硅质低水泥浇注料的高温使用性能,采用红柱石部分取代高铝矾土制备铝硅质浇注料。以特级高铝矾土、红柱石、SiO2微粉、α-Al2O3微粉和Secar 71水泥为主要原料制备了铝硅质低水泥浇注料,并研究了红柱石加入量(质量分数分别为0、10%、20%、30%、40%)对试样性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:随着红柱石加入量的增加,110℃24 h烘干后试样体积密度呈略减趋势,显气孔率和常温抗折强度变化不大;1 350℃3 h和1 500℃3 h处理后浇注料试样永久线变化率和显气孔率呈增大趋势,体积密度和常温抗折强度呈减小趋势;1 500℃3 h处理后浇注料试样的高温抗折强度和抗热震性呈先增大后减小趋势。综合各项性能认为,红柱石的加入质量分数以20%为最佳。     

水泥窑用低水泥浇注料性能的研究

以矾土为主要原料,铝酸钙水泥和硅微粉为结合系统,研究了不同热处理温度对水泥窑用低水泥浇注料性能的影响。试样自然干燥24h脱模后,再经110℃烘干24h,分别于300℃、500℃、700℃、900℃、1100℃、1300℃和1500℃热处理3h。检测各温度热处理后试样的体积密度(B.D)、线变化率(P.L.C)、常温抗折强度(M.O.R)、常温耐压强度(C.C.S)、常温耐磨性能以及试样的热膨胀系数和抗热震性能。结果表明,随着热处理温度的提高,水泥窑用低水泥浇注料的体积密度呈现先减小后不变再增大的变化规律;线变化率呈现收缩先增大后减小再增大的变化规律;常温抗折强度和常温耐压强度呈现先增大后减小再增大的变化规律。水泥窑用低水泥浇注料经过1500℃热处理后的磨损量小于经过1300℃热处理后的磨损量。水泥窑用低水泥浇注料具有相对优良的抗热震性能。     

蓝晶石加入量对高铝质低水泥浇注料性能的影响

以特级高铝矾土和蓝晶石为主要原料,SiO2微粉、铝酸钙水泥为结合剂,制备了高铝质低水泥浇注料。研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0%、2%、4%、6%)对试样性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,110℃、24h烘干后浇注料试样性能变化不大;1 350℃、3h和1 500℃、3h处理后浇注料试样永久线变化率和显气孔率呈增大趋势,体积密度呈减小趋势,常温抗折强度变化不大;浇注料试样的高温抗折强度和抗热震性呈先增大后减小趋势。     

粒度组成对铝镁浇注料基质性能的影响

以电熔白刚玉细粉(≤0.088mm和≤0.047mm)、活性α-Al2O3微粉(d50=2.4μm)、电熔镁砂细粉(≤0.088mm)、CA-80水泥和SiO2微粉作为铝镁浇注料的基质部分,三聚磷酸钠为外加剂,加水共混后,振动成型为25mm×25mm×125mm的试样。自然养护24h后脱模,分别经110℃24h、1400℃3h和1600℃3h热处理。采用跳桌法研究粒度组成对基质浆体流动性的影响,按国标测量烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度和常温强度,并借助XRD、SEM和压汞仪研究粒度组成对基质常温物理性能和处理温度对基质中微孔孔径的影响。结果表明:(1)粒度组成对基质浆体流动性有较大影响,适当降低≤0.088mm白刚玉细粉含量能提高浆体流动性;α-Al2O3微粉的加入量为7.8%时浆体流动性最好。(2)随较细白刚玉细粉(≤0.047mm)含量的增加,1600℃处理后试样的线收缩增大;随α-Al2O3微粉加入量的增加,试样线收缩增大,试样的强度先增大后减小。(3)处理温度从1400℃升至1600℃时,试样内微孔孔径由2μm增大至3.5μm左右。     

玻化微珠轻质浇注料的研制

以体积密度小、吸水率低、热导率低的玻化微珠(加入量为40%~60%)和CA-70高铝水泥(加入量为40%~60%)为原料研制了轻质浇注料,并分别研究了玻化微珠用量对轻质浇注料常温强度、体积密度、烧后线变化率的影响。结果表明:(1)对于室温下养护7d后和800℃3h、1000℃3h热处理后的玻化微珠轻质浇注料,随着玻化微珠用量的增加,强度下降,但用量超过50%后,强度下降趋缓;(2)随着玻化微珠用量的增加,轻质浇注料的干态和湿态体积密度均下降;(3)轻质浇注料在800℃8h热处理后各试样的线收缩率接近且都较小,仅0.1%左右;但在1000℃3h热处理后各试样的线收缩率都较大,且随着玻化微珠用量的增加而增大。由此可以推断,此类玻化微珠轻质浇注料可以且只能用于800℃以下的中低温热工窑炉与设备的保温隔热。     

浇注料在不同加热过程中的弹性模量变化

为了研究浇注料烘烤过程中其内部状态变化与其弹性模量变化的相关性,将纯铝酸钙水泥结合的刚玉质浇注料振动成型,自然养护24 h后脱模,部分脱模后试样继续在烘箱中于110℃干燥48 h,部分干燥后试样继续在500℃热处理3 h,采用弯曲共振法检测试样在不同加热过程中的弹性模量变化:1)对脱模后试样,以5℃·min-1的速率升温,并在50℃及其整数倍温度点保温60~90 min,检测试样在加热过程中的弹性模量变化;2)对干燥后试样,以5℃·min-1的速率连续升温至500℃,检测试样在加热过程中的弹性模量变化;3)对500℃热处理后试样,以15℃·min-1的速率连续升温至500℃后保温35 min,检测试样在保温过程中的弹性模量变化。结果表明:1)自由水的排出使试样的弹性模量增大,结合水的排出则使其弹性模量减小;2)在连续升温的加热过程中,自由水和结合水的排出滞后于设置保温的加热过程,试样弹性模量的变化也出现相应的滞后现象;3)快速连续升温过程中试样内部存在热应力,温度和热应力的存在会影响试样的弹性模量;4)浇注料烘烤过程中弹性模量的变化可综合反映其内部状态变化尤其是水分排出情况的变化。     

硅溶胶对刚玉浇注料性能的影响

以5～8、3～5、1～3及≤1 mm的电熔刚玉为骨料,致密刚玉粉(≤0.074 mm)、白刚玉粉(≤0.043mm)及α-Al2O3微粉为细粉,矾土水泥和硅溶胶为结合剂,按骨料、粉料质量比为64∶36配料制成试样,自然养护后于110℃24 h烘干,然后分别于815℃3 h、1 100℃3 h和1 400℃3 h热处理。对处理后试样进行了常温抗折强度、耐压强度、体积密度、线变化率和抗热震性能的检测及显微结构分析。结果表明:硅溶胶结合浇注料于1 100℃3 h处理后的抗折强度和耐压强度分别达到27.1和178 MPa,远高于相同温度下水泥结合浇注料的;硅溶胶结合浇注料在20～1 100℃水冷热震循坏100次后基本没有出现裂纹,其耐压强度损失率仅为24.4%,而水泥结合的浇注料热震循坏49次后就完全开裂。     

新型耐酸料的研制

以石英砂、硅酸钠、粘土、硅微粉和水泥为原料制备了新型耐酸料,对比分析了新型耐酸料与传统耐酸料的物理性能及耐酸性能.试样自然干燥24h脱模后,再经110℃烘干24h,分别于500℃和800℃热处理3h.检测各温度下热处理后试样的体积密度、线变化率、抗折强度、耐压强度以及耐酸性能.研究结果表明:新型耐酸料与传统耐酸料的性能相当.对环境无污染,可部分替代传统耐酸料进行应用.     

TiO2加入量对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以板状刚玉为骨料,电熔白刚玉粉、电熔尖晶石粉、α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥、金红石型TiO2为基质,按骨料、基质质量比为70:30配料,用金红石型TiO2替代≤0.044 mm电熔白刚玉细粉,其加入量(w)分别为0、2%、4%和6%,加水混匀后振动浇注成25 mm×25 mm×125 mm的试样,于室温下养护24 h后脱模,经110℃24 h烘干后,分别经1 100、1 300、1 500℃热处理3 h后,进行常温物理性能、热态抗折强度、抗热震性的研究,并利用SEM对部分试样在1 400℃下高温抗折强度试验后的断口形貌进行分析。结果表明:(1)1 300和1 500℃烧后试样基质中主要物相为刚玉、尖晶石、钛酸铝和六铝酸钙;随TiO2加入量的增加,TiO2与Al2O3反应生成的钛酸铝衍射峰强度逐渐增加。(2)加入TiO2对1 100和1 300℃烧后刚玉-尖晶石浇注料的显气孔率、体积密度和线变化率影响较小;但使1 500℃烧后浇注料的显气孔率降低,体积密度增加,体积变化从微膨胀到收缩。(3)加入2%TiO2可明显提高浇注料的常温强度,但加入量>4%时明显降低了浇注料的常温强度。(4)加入TiO2对浇注料的高...     

ZrO_2加入量对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以板状刚玉颗粒(6～3、3～1和≤1 mm)为骨料,电熔白刚玉粉(≤0.088和≤0.044 mm)、电熔尖晶石细粉(≤0.044mm)、α-Al2O3微粉(≤5μm,d50=1.2μm)、纯铝酸钙水泥、单斜氧化锆(≤15μm,d50=6.2 μm)为基质,按骨料与基质质量比为70:30配料,基质中纯铝酸钙水泥的加入量(质量分数,下同)为3%、α-Al2O3微粉为6%、电熔尖晶石细粉为10%,用单斜氧化锆等量替代电熔白刚玉细粉,其加入量分别为0、2%、4%、6%和8%,加水混匀后振动浇注成25 mm×25 mm×125 mm的试样,于室温下养护24 h后脱模,经110℃24 h烘干后,分别经1 100、1 500、1 600℃热处理3 h.对各温度热处理后试样进行了常温物理性能、热态抗折强度、抗热震性能检测,并利用SEM对部分试样于1 400℃高温抗折强度试验后的断口形貌进行了分析.结果表明:(1)随ZrO2加入量的增加.刚玉-尖晶石浇注料于1 500和1 600℃处理后的常温抗折强度降低,显气孔率升高,故ZrO2的加入对材料的烧结性略有负面影响.(2)随zrO2加入量的增加,1 600℃处理后试样的热态抗折强度下降,但热态抗折强度在1 000℃以前变化较小,1 000℃以后明显降低.(3)ZrO2的加入改善了试样的抗热震性能,其质量分数为2%时,1 100℃水冷1次和3次后的强度保持率和残余强度最大.(4)本试验范围内ZrO2的最佳加入量为2%.     

水泥窑用后镁铁铝尖晶石砖中氯化钾的去除研究

水泥窑用后耐火材料中由于含氯化钾而限制了其再利用,为了去除水泥窑烧成带用后镁铁铝尖晶石砖中的氯化钾,对经过拣选、破粉碎的用后砖粉料(0. 154 mm)分别进行煅烧法(分别在800、1 000、1 200、1 400℃保温1 h煅烧)和水浸泡法(分别加入占干料质量20%、40%、60%、80%和100%的水常温浸泡8 h)处理,并对处理前后的试样进行化学组成、矿物组成及显微结构分析。结果表明:采用水浸泡法和煅烧法都可以去除水泥窑用后镁铁铝尖晶石砖中的氯化钾,其中水浸泡法的最佳加水量是干料质量的40%～60%,煅烧法的最佳煅烧温度是1 400℃;煅烧法去除氯化钾效果好于浸泡法,0. 154 mm的粉料经1 400℃煅烧1 h处理后的氯化钾去除率达99. 60%。     

SiC加入量对MgO-MgAl2O4-SiC材料性能的影响

以电熔镁砂颗粒(3~1 mm,≤1 mm)、电熔镁砂粉、镁铝尖晶石粉和SiC粉为原料,研究了SiC加入量(w)分别为5%、10%、15%、20%时对MgO-MgAl2O4材料经1 100℃和1 500℃保温3 h后的物理性能、抗氧化性能以及1 600℃保温3 h后的抗渣性能的影响。结果表明:加入SiC有利于提高材料的烧后强度。材料经1 100℃处理后,SiC几乎完全氧化;1 500℃烧后表明,当SiC加入量不超过10%时,抗氧化性能随着SiC加入量增加而增强;超过10%时,反而降低;1 600℃烧后表明,随着SiC加入量的增加,试样抗渣性能有所下降。对1 500℃烧后试样进行XRD和SEM分析发现,在试样氧化层中生成大量的镁橄榄石。     

结合剂对Al2O3-MgAl2O4-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

以电熔镁铝尖晶石(粒度为5～3mm、3～1mm)和电熔白刚玉颗粒(粒度<1mm)以及白刚玉细粉、碳化硅细粉、活性αAl2O3微粉、Si粉和球状沥青等为主要原料,在保持基料的配比不变的条件下分别采用铝酸钙水泥(w,3%) SiO2微粉(w,2%)及ρAl2O3(w,4%)为结合剂,振动成型为Al2O3-MgAl2O4-SiC-C试样,室温养护24h后脱模,分别于110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)条件下热处理,然后测定试样的体积密度、显气孔率、线变化率、抗折强度、耐压强度和抗渣性。试验结果表明:铝酸钙水泥 SiO2微粉结合的浇注料流动性较好,经110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)热处理后,试样的显气孔率较小,体积密度较大,常温耐压强度和常温抗折强度优于以ρAl2O3为结合剂的;但是,采用铝酸钙水泥 SiO2微粉作结合剂的试样经1500℃埋炭3h处理后的线变化率较大,试样的高温抗折强度和抗侵蚀性能也明显低于ρAl2O3结合试样的。     

采用微孔CA6-MA骨料的Al2O3-CaO-MgO轻质浇注料的性能

以自合成的微孔CA6-MA颗粒(8～5、5～3、3～1 mm)为骨料,以速烧刚玉粉(≤0.074、≤0.043 mm)、α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥为粉料,经配料、混练、振动成型、养护、烘干后,分别在1 000、1 200、1 400、1 600℃保温3 h热处理,检测热处理后试样的永久线变化、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、热态抗折强度和热导率,并分析其显微结构。结果表明:1)试样在1 600℃热处理后的永久线变化为1.14%,1 600℃热处理后试样的显气孔率为59.84%,体积密度为1.51 g.cm-3,常温抗折强度为2.7 MPa,常温耐压强度为7.3 MPa,1 400℃的热态抗折强度为1.4 MPa,1 000℃的热导率为0.219 W.m-1.K-1;2)1 600℃热处理后试样基质中有大量片状CA6,骨料和基质之间结合很好。     

球状沥青对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

以特级矾土、亚白刚玉等为骨料,氧化铝微粉、二氧化硅微粉、碳化硅粉、铝酸钙水泥、硅粉等为基质料,按骨料与基质料质量比为70:30配料,分别外加质量分数0、1%、2%和3%的球状沥青,加水和少量减水剂共混制成Al2O3-SiC-C质浇注料,经振动成型、养护、脱模和烘干后,在1500℃空气气氛中保温3h热处理。对干燥后和热处理后试样进行了常温物理性能、高温抗折强度和抗渣性能检测。结果表明:随着球状沥青加入量的增加,碳氧化导致试样结构疏松,高温抗折强度逐渐减小;适量球状沥青在热处理过程中软化后渗入试样孔隙中,可以提高试样的抗渣侵蚀性能;加入球状沥青的质量分数为1%时,浇注料的综合性能最好。     

原位生成非氧化物对刚玉基浇注料性能的影响

为了进一步提高刚玉基浇注料的高温使用性能,在超低水泥刚玉浇注料中加入质量分数分别为0、4%、6%、8%、10%的硅粉,经振动浇注成型、养护、烘干后,在氮气气氛中于1 450℃氮化处理40 h,测定试样的加热永久线变化及烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度和不同温度(分别为1 000、1 200、1 300和1 400℃)下的热态抗折强度,并对部分氮化后试样进行XRD和SEM分析。结果表明:1)随着硅粉加入量的增加,试样在氮化处理过程中从发生微收缩到发生微膨胀,显气孔率略有增大,体积密度和常温抗折强度下降,热态抗折强度显著提高;2)氮化处理后,试样中原位生成了非氧化物β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4等。