蓖麻油酸镧的制备及和其他PVC热稳定剂协同效应的研究

前期采用了改进的复分解法合成了一种新型稀土热稳定剂蓖麻油酸镧,探讨NaOH浓度、反应温度和反应时间等因素对合成工艺的影响,以确定制备蓖麻油酸镧的最佳工艺条件,当反应在70℃,氢氧化钠浓度为8 g/L,氢氧化钠滴加时间为1 h时,合成的蓖麻油酸镧最好。通过热重分析和刚果红法,得知其对PVC显示出较好的热稳定性。通过其和其它PVC热稳定剂间协同作用的研究,结果显示蓖麻油酸镧和季戊四醇存在明显的协同作用,和β-二酮也可显示一定的协同作用。凝胶渗透色谱实验表明蓖麻油酸镧的加入,能减少PVC的断链和交联。     

制备条件对稀土热稳定剂收率的影响

考察了反应温度、pH值、硝酸稀土浓度和氨水浓度等制备条件对稀土热稳定剂产品收率的影响。实验发现：反应温度60℃、pH值为8、硝酸稀土的浓度为1.0mol/L、氨水的浓度为0.5mol/L条件下,得到的稀土热稳定剂产品收率最高,改善了稀土热稳定剂的分散性,提高了热稳定效果,降低了生产成本。     

利用二氯二氨锌合成饲料级碱式氯化锌

以氯化铵浸出次氧化锌得到的二氯二氨锌晶体和盐酸浸出含锌废料得到的氯化锌溶液(1mol·L-1)为原料合成碱式氯化锌。考察了反应温度、锌浓度、pH值、反应时间及PVP浓度对产品质量的影响,并对产品进行了质量分析和XRD测定。结果表明,其最佳合成条件为:二氯二氨锌悬浊液锌浓度0.5mol·L-1、pH值6.2、反应温度70℃、反应时间2h,在此条件下,锌沉淀率可达92%以上,合成的碱式氯化锌的纯度高、晶型完整、质量好,符合GB/T 22546-2008标准,适合用作锌源饲料添加剂。该工艺流程短、安全、环保,可实现锌的二次利用。     

铜型抗菌层状硅酸盐的合成研究

采用液相离子交换法,将抗菌铜离子与钠基蒙脱石合成抗菌层状硅酸盐材料。研究了溶液浓度、pH值及反应时间等对合成抗菌材料中铜离子含量的影响。通过正交试验确定合成铜型抗菌层状硅酸盐的较佳反应条件为:CuCl2溶液的浓度0 1mol·L-1,在自然pH值下反应约1h。实验还测定抗菌层状硅酸盐的抗菌性能:铜型抗菌层状硅酸盐抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌性能良好,但抗霉菌性能一般。     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正辛酯

以十二烷基苯磺酸为催化剂 ,酸醇直接酯化合成没食子酸正辛酯。对醇酸摩尔比 ,催化剂用量和反应时间进行了正交试验 ,得出了最佳工艺条件 ,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析。     

甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究

以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP).通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸)∶n(甲醛)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1.9∶2.1,反应温度90～100℃,pH 3.5～4.0,反应时间3.0～3.5h.所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果...     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱.确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 mol·L-1氢氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50～55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2～3.经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%.     

大蒜粉蒜酶活力的测定方法研究

建立了紫外可见分光光度法测定大蒜粉的蒜酶活力,对显色条件进行了优化,并进行了方法学验证.结果表明,最佳显色条件为:2,4-二硝基苯肼溶液浓度为5.0mmol·L-1、反应时间为9min、氢氧化钠溶液浓度为2.5mol·L-1、显色时间为5 min.丙酮酸钠浓度在0.01～0.10μmol·mL-1范围内与吸光度线性关系...     

影响啤酒酵母菌吸附铅离子条件的研究

采用啤酒酵母自制生物吸附剂用于吸附金属铅离子,考察了pH值、反应时间、酵母浓度及金属离子浓度对啤酒酵母吸附Pb2 的影响.单因素实验结果表明,当pH值为5.0、溶液初始Pb2 浓度为80 mg·L-1、啤酒酵母的浓度为1.0 g·L-1、反应时间为0.5 h时,吸附效果最佳.通过正交实验,确定初始Pb2 浓度为反应过程中的显著因素.     

CdSe量子点的制备及其痕量汞离子的测定

以巯基乙醇为稳定剂在水溶液中制备了CdSe量子点,分别考察了还原剂硼氧化钾、硒粉、氯化镉、巯基乙醇的用量和pH值等因素的影响,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定痕量Hg2+的分析方法.结果表明,在最佳实验条件下,反应时间为25min、量子点浓度为5.0×i0-5mol·L-1、pH值为7.0左右.Hg2+在1.0...     

热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

以邻苯二甲酸酐、异辛醇、氢氧化钠、氯化稀土、混合溶剂、助剂为原料 ,通过酯化反应、皂化反应、复分解反应以及复配制备了以邻苯二甲酸单异辛酯稀土为主要成分的液态稀土复合热稳定剂 ,其工艺条件为 :酯化反应的温度控制在 130～ 14 0℃ ,反应时间为 1h ;皂化反应的温度为 6 0℃ ,反应时间为 5min ;复分解反应的温度在 6 0～ 70℃ ,反应时间为 1h ;水洗温度控制在 6 0～ 6 5℃ ;混合溶剂的用量为 5 0 % ,稀土含量为 6 0 3% ;在复配过程中 ,采用亚磷酸酯作为辅助热稳定剂 ,其用量为 5 %～ 7% ,PVC中加入 2 %的这种稀土复合热稳定剂 ,在185℃下 ,其热稳定时间为 4 5min。     

从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究

采用甩浆法从鲜黄姜悬浊液中提取了薯蓣皂苷元.以提高皂苷元提取率为目标,确定最佳糖化酶酶解糖化工艺条件为糖化酶用量0.1%、温度40℃、pH值4.0、反应时间24 h,酸解反应最佳硫酸浓度为1.2 mol·L-1.此时薯蓣皂苷元的平均提取率为27.21%.该方法简单,节省原料,提取率高,废水量少.     

铜镁铝类水滑石的合成及其催化性能研究

采用即时合成法合成了铜镁铝类水滑石(HTLCs),最佳合成条件为:pH值=9,M2+/M3+=3,Cu2+/Mg2+=2。采用XRD、FT-IR、SEM等分析手段对最佳条件下合成的HTLCs的晶体结构和化学组分等性质进行了表征,结果证明铜离子进入了水滑石层板,并生成层状结构完整、晶相单一、结晶度高的HTLCs。采用最佳条件合成的铜镁铝类水滑石作为H2O2催化剂对亚甲基蓝染料进行脱色处理,利用单因素实验考察了铜镁铝类水滑石用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、pH值、反应时间、过氧化氢浓度等条件对脱色率的影响。实验结果表明,在铜镁铝类水滑石用量为0.75g·L-1,H2O2浓度为1.5%,反应时间为3 h,pH值为8的最佳条件下,20 mg·L-1亚甲基蓝染料的脱色率可达96.55%。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

正交设计优选依达拉奉的合成条件

利用正交设计法探索依达拉奉的最佳合成反应条件。以反应原料比、反应溶剂量和反应时间为三个因素,采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案,通过直观分析和方差分析筛选出最佳反应条件。优选出的合成条件为苯肼:乙酰乙酸乙酯(1:1),乙醇40m L(当苯肼用量为0.25mol时),回流反应3h。该优选方案原料简单,操作方便,实验条件易实现,并且产品达到了较高的质量,产品熔点127~130℃,红外图谱与文献一致。按上述最佳工艺条件重复试验,所得结果稳定,极大地缩短了反应时间,提高了产率。     

正交法优化拟均相体系制备双醛淀粉的工艺

以木薯淀粉为原料、高碘酸钠为氧化剂,采用L9(43)正交设计,研究了拟均相体系制备双醛淀粉的最佳工艺条件。结果表明,在温度为35℃、高碘酸钠浓度为0.6 mol.L-1、反应pH值为4、反应时间为2.5 h的最佳条件下,双醛淀粉的双醛含量达到92.5%。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究

针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。     

硫酸体系中磷石膏净化增白的实验研究

工业磷石膏杂质含量高,白度较低,直接影响其应用。本文利用硫酸溶液处理磷石膏,通过单因素实验和正交实验对常压酸化工艺进行优化,得到常压酸化法的最佳工艺条件为:固液比1∶25、反应温度80℃、搅拌反应时间5min、硫酸溶液浓度3mol·L-1,白度值由33.5%提高到79.0%,长径比为90.00,大大提高了磷石膏的白度,具有广泛的实际用途。     

乌桕脂直接制备二乙醇酰胺反应条件选取

以乌桕脂为原料直接制备二乙醇酰胺 ,采用正交实验法对投料比、温度、催化剂用量、反应时间等影响因素进行系统考查以获得最优转化率 ,从而取得一步合成棕榈酸二乙醇胺的最佳工艺条件