气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

毛细管气相色谱法测定伊维菌素中有机溶剂的残留量

采用水作萃取溶剂,正丁醇作内标,毛细管柱气相色谱法测定伊维菌素中残留溶剂乙醇和甲酰胺的含量。方法的标准偏差为0.131(乙醇)和0.095(甲酰胺),变异系数为4.04%(乙醇)和3.75%(甲酰胺),标准加入回收率在96.6%—103.8%(乙醇)和95.2%—104.9%(甲酰胺)范围内。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

GC-MS法测定泡沫塑料中的甲酰胺

建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)法的准确、快速测定泡沫塑料中甲酰胺的分析方法。样品经丙酮超声提取、浓缩后,通过DB-WAX色谱柱分离,然后经质谱检测器对甲酰胺进行定性和定量分析。实验表明:结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在77.8%~109.4%之间,相对标准偏差为4.65%~7.69%;泡沫塑料中甲酰胺的检出限(S/N=10)为1.0μg/g,在0.5~10μg/ml质量浓度范围内线性相关系数为0.999,适用于泡沫塑料中甲酰胺的检测。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱法测定甘蔗中13种除草剂

建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱

[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留快速测定技术

[目的]基于经典QuEChERS提取技术,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了一种同时快速测定茶叶和茶园土壤中扑草净和莠去津残留的方法。[方法]以经典QuEChERS技术为基础,分别采用不同提取剂和不同净化剂提取和净化样品,优化前处理方法,通过UPLC-MS/MS检测,建立了茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留的同时快速检测方法。[结果]茶叶样品采用乙腈提取、150 mg无水硫酸镁(AMS)+50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+50 mg石墨化炭黑(GCB)净化;茶园土壤采用1%甲酸-乙腈溶液(体积比)提取、150 mg AMS+50 mg C_(18)固相分散剂(C_(18))净化。在0.01~5.0 mg/L的质量浓度范围内,茶叶和茶园土壤基质中2种除草剂的质量浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0.99;在茶叶和茶园土壤中添加0.1~5.0 mg/kg的扑草净与莠去津,回收率为85.58%~106.80%,相对标准偏差为0.56%~5.59%。[结论]该方法适用于同时快速检测茶叶和茶园土壤中的扑草净和莠去津残留。     

普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-EI-MS-SIM分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中24种农药残留量的方法。目标化合物经乙腈/乙酸乙酯混合提取溶剂超声提取,凝胶色谱柱净化,环己烷/乙酸乙酯洗脱,采用GC-MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、检出限进行了评价,其中24种农药在10~200μg/L的线性范围内线性关系良好,加标回收率为70.5%~117%,相对标准偏差为1.21%~9.82%。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

超高效液相色谱法分析环境样品中的酚菌酮

[目的]采用超高效液相色谱法,建立酚菌酮在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用ACQUITY UPLCR BEHC_(18)柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 252.0 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮提取、二氯甲烷萃取的方法,土壤和沉积物中回收率分别为82.0%~98.0%、81.0%~89.0%,相对标准偏差为0.67%~5.34%、3.54%~4.77%。采样乙腈提取,冷冻净化的方法,斑马鱼体中的回收率为74.0%~87.0%,相对标准偏差为3.4%~3.9%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于酚菌酮的环境样品中的快速检测。     

气相色谱-质谱法快速测定近林地水中敌敌畏残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定近林地水中敌敌畏残留量的方法。采用液液提取的方式对水样进行前处理,提取后使用气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高,敌敌畏检测线性范围为0.05~1.0mg·L~(-1),检出限为0.02mg·L~(-1),加标回收率在92.5%~97.9%之间,可以作为近林地水样中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666

本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎后的空白大米中分别添加低中高3个水平的γ666,测定其回收率在91.4%~99.9%之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~6.7%之间,检出限为0.002 mg·kg~(-1)。此方法具有操作简便、快速、节省溶剂等优点,可用于检测谷物中γ666农药残留,有利于实现食品安全现场检测和快速检测,并为完善食品快速检测技术提供依据。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。     

甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg~(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg~(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。