气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

丽春红S与拟除虫菊酯农药的共振散射研究

在p H为8.92的Britton-Robinson缓冲液中,拟除虫菊酯类农药与丽春红S作用可使体系共振散射强度显著增强,在共振散射波长位于576 nm处,有良好线性关系,其相关系数为0.9992~0.9999、检出限(3σ)为0.047~0.061μg/m L,并对水果蔬菜样品中拟除虫菊酯类农药进行加样回收实验,其回收率为76.8%~90.9%。据此建立了检测拟除虫菊酯类农药残留量的快速、灵敏的新方法。     

SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

气相色谱法探究果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应

[目的]应用农业标准方法NY/T 761—2008,考察气相色谱法(GC-ECD)同时测定水果和蔬菜基质中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应。[方法]选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将20种有机氯和拟除虫菊酯类农药配制成4个不同质量浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的溶剂标准溶液进行比较,得出各种农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。[结果] 15种水果和蔬菜对20种有机氯和拟除虫菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,梨、香蕉、黄瓜中各农药的基质效应与农药的浓度和种类没有很强的关联性,表现为弱基质效应;有机氯类农药受基质效应的影响显著高于拟除虫菊酯类农药;基质效应的强弱和待测物的质量浓度之间存在着一定的相关性,在低浓度水平更易产生显著的基质效应。[结论]检测水果和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。结果表明:茶叶基质中,4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10~200μg/L范围内呈良好线性关系(R20.897)。在80、160μg/L二个添加水平下,4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78.77%~125.78%,相对标准偏差为2.58%~5.78%。该方法简便快速、准确灵敏,适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

硅胶固定化离子液体在蜂蜜中有机氯农药残留分析中的应用

设计并成功合成了聚硅氧烷离子液体,并将其固定于硅胶表面,用作固相萃取材料,建立了固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)测定蜂蜜中6种有机氯农药残留的新方法。该方法的检出限为0.015~0.08μg·L~(-1),定量限为0.05~0.27μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)均高于0.9990,线性关系良好;日内RSD(n=5)为2.72%~7.96%,日间RSD(n=5)为4.58%~11.78%。制备的硅胶固定化聚硅氧烷离子液体材料具有良好的重现性,同批次材料的RSD(n=5)为4.65%~7.78%,不同批次材料的RSD(n=5)为7.45%~12.32%。6种有机氯农药在蜂蜜样品中的加标回收率在76.4%~104.0%之间,RSD在3.52%~11.38%之间。该方法的检出限低,回收率高,重现性好。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析

[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1～1.0μg/L之间,回收率为82.3%～99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586～1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定

采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。     

气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的7种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。7种拟除虫菊酯类农药含量在0.02～0.50mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.995。检出限(S/N=3)为0.001～0.003 mg/kg,添加0.02～0.50 mg/kg浓度,平均回收率72.8%～88.6%之间,相对标准偏差(RSD)2.3%～6.7%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适用于水稻土中拟除虫菊酯类农药残留的检测分析。     

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品,确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0.000 1~0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为13.7%~18.7%,回收率86.2%~110.4%。针对市场随机抽取30多种样品进行检测,测定结果显示,大部分样品中有机氯农残未检出,少部分含量在0.1 mg/kg以下,极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较,该方法具有更高的灵敏度和准确度,并且快捷有效,更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。