冻干法制备多孔氮化硼陶瓷及其成孔机理

以h-BN为原料、MC为分散剂、PVA为结合剂、B2O3为烧结助剂,利用冷冻干燥法制备多孔BN陶瓷。对多孔陶瓷的物相和微观结构进行表征,分析了p H值对孔结构的影响。结果表明:冷冻干燥后的样品孔结构由树枝状孔和直通孔组成,平均孔径为30~150μm。p H值为10时,悬浮液Zeta电位最大,悬浮液分散性最好,冰晶生长过程中受到的阻力最小,样品平均孔径分布最均匀,体积密度和气孔率分别为0.4 g/cm3和81.82%。1 500℃烧结后,只有氮化硼的特征衍射峰。成孔机理为:冻干过程中水结冰后冰晶升华成孔,调节p H可改变浆料中颗粒的分散性以及冰晶生长过程中受到的阻力,从而影响孔结构的形成。     

叔丁醇基凝胶注模成型制备氧化铝多孔陶瓷

以微米级Al2O3粉料为原料,叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺制备了氧化铝多孔陶瓷,并研究了Al2O3浆料的固相体积分数(分别为8%、10%、13%和15%)对1 500℃保温2 h烧后氧化铝多孔陶瓷的气孔率、气孔孔径分布、耐压强度、热导率和显微结构的影响.结果表明:当Al2O3浆料的固相体积分数从8%增加到15%时,氧化铝多孔陶瓷烧结体的总气孔率从71.2%逐渐降低至61.2%,气孔平均孔径从1.0 μm逐渐减小至0.78 μm,耐压强度从16.0 MPa逐渐增大至45.6 MPa,而热导率从1.03 W·(m·K)-1逐渐增大至1.83W·(m·K)-1.     

多层低温流延法制备片状氧化铝多孔陶瓷

为了避免金属/陶瓷复合散热片两相共烧,并减小因两相热膨胀系数不同而造成在使用过程中的开裂失效问题,采用水基Al2O3陶瓷浆料在低温下进行多层流延,经定向冷冻、低温干燥及烧结工艺,制备出具有小孔径、直通孔结构的片状Al2O3多孔陶瓷.研究了浆料固体含量和冷冻温度对多孔陶瓷片孔隙率和孔尺寸的影响,观察了孔的微观形貌并测试了其热疲劳性能.结果表明:随着浆料固体含量从30％(质量分数)增加到40％,多孔陶瓷片的孔隙率(体积分数)从62.1％减小至51.4％,随着冷冻温度从-15℃降低至-45℃,多孔陶瓷片孔道尺寸逐渐减小;固体含量为40％、冷冻温度为-45℃的多孔陶瓷片在热疲劳实验中裂纹出现最晚,达到695次,其热疲劳性能最好;多层低温流延法制备的多孔陶瓷片层间孔道相互连通.     

冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架

采用冷冻干燥法制备出多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)支架,观察了支架的微观形貌,研究了HA浆料固含量和孔隙率、冷冻速率和孔径尺寸的关系.结果表明:通过调整工艺参数可以使制备出的多孔支架的孔隙率和平均孔径尺寸分别在45%~85%、100~800μm之间变化,孔的连通性较好.支架孔隙率随着浆料固含量的降低而升高,孔隙率最高可达到85%.孔径尺寸随着冷冻速率的升高而减小,减小的速度不断降低.当冷冻速率在1.3~3℃/min之间变化时,孔径尺寸约为800~300μm;当冷冻速率分别为9℃/min和11℃/min时,得到支架的孔径尺寸却相差不大,在90～110μm之间.     

二元凝胶法制备Al2O3多孔陶瓷及其表面强化层

采用发泡注凝法制备Al_2O_3多孔陶瓷,研究了丙烯酰胺与明胶所组成的二元凝胶体系对陶瓷浆料黏度、发泡效果、坯体强度及陶瓷显微结构的影响,并对烧结陶瓷体的显气孔率、强度等进行了表征。结果表明:丙烯酰胺具有辅助分散作用,可降低明胶对浆料黏度的影响并改善浆料发泡效果;采用二元凝胶体系可制备具有均匀孔径分布的可适当机械加工陶瓷坯体;经1 600℃烧结2 h,可获得显气孔率为70%～90%的Al_2O_3多孔陶瓷,其中显气孔率最高为90.8%的多孔陶瓷其抗压强度高达3.3 MPa。在此基础上,对其进行了表面强化的研究。通过在其表面流延一层高强度多孔薄层,不仅使材料整体抗弯强度从6.4 MPa提高到10.8 MPa,而且可以有效降低高温气流对材料表面的烧蚀程度。     

分散工艺对注凝成型氧化铝陶瓷结构和性能的影响

采用自发凝胶体系注凝成型氧化铝陶瓷,研究了2种分散工艺对浆料的流变性、素坯的气孔率和孔径分布以及陶瓷的体积密度、抗弯强度和显微结构的影响。结果表明:与行星球磨分散的浆料相比,搅拌磨分散的浆料具有较低的黏度,素坯具有较低的气孔率和较小的孔径,烧结后的陶瓷显微结构更加均匀,晶粒尺寸更小,体积密度和抗弯强度更高。由搅拌磨分散的56%(体积分数)固含量浆料制备的坯体经1 600℃烧结后三点抗弯强度达到522 MPa,比相应行星球磨分散所制备的陶瓷高12%。     

喷涂工艺制备石英网眼多孔陶瓷的研究

以天然石英为骨料、粘土和长石为基料,采用喷涂工艺制备石英网眼多孔陶瓷。通过显微镜对其显微结构的观察,多孔陶瓷整体结构和孔径厚度非常均匀,具有连续开孔三维网状骨架结构,几乎没有很细的孔径存在。对不同气孔率多孔陶瓷的力学性能研究表明多孔陶瓷的抗压强度随孔隙率的减小而增大。     

水基冷冻干燥工艺制备莫来石结合多孔SiC陶瓷

以微米级SiC和纳米级α-Al2O3为原料,经水基冷冻干燥及原位反应烧结工艺制备莫来石结合多孔SiC陶瓷.XRD分析表明多孔陶瓷主相是α-SiC,结合相是莫来石.多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布特点,大孔孔径峰值介于3 ～20 μm,小孔孔径峰值为0.5 ～1 μm.体系中SiC固相含量及烧结温度对多孔陶瓷显微结构及性能有显著影响.当SiC固相含量由20vol％增至30vol％时,多孔陶瓷的孔结构由间距为20～ 30 μm、且定向排列的层状结构演变为孔径约为4μm的定向通孔结构.当烧结温度由1200℃升至1500℃时,多孔SiC陶瓷开气孔率由66％下降至64％,抗压缩强度由4.5 MPa升至16 MPa.     

天然矿物低成本制备多孔陶瓷支撑体

陶瓷支撑体是多孔陶瓷膜应用的基础。对于传统陶瓷支撑体(如氧化铝),昂贵的原料价格及较高的烧结成本限制了其进一步应用。因此,选用合适的天然矿物原料来实现陶瓷支撑体的低成本制备成为当前研究重点。本工作以高岭土、滑石、碳酸钙为原料,制备出系列多孔陶瓷支撑体。采用热膨胀仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、压汞仪、万能试验机对坯体的烧结特性以及多孔陶瓷支撑体的物相组成、显微结构、孔径尺寸分布、抗弯强度和耐酸碱腐蚀性进行了研究。结果表明：坯体具有优良的低温烧结特性,通过化学反应烧结机制实现了多孔陶瓷支撑体的制备。烧结温度在1 000～1 200℃间较为适宜,所得支撑体的显微结构均匀,孔径呈单峰分布,开口气孔率、平均孔径尺寸、抗弯强度、0.1 MPa气体压力差下氮气通量分别为49.8%～49.4%、1.09～1.83μm、40.57～28.85 MPa、119～340 m3·m–2·h–1,同时具有良好的耐碱腐蚀性能。     

冷冻板参数对陶瓷浆料冷却速率影响的物理场仿真分析

针对陶瓷浆料在冷冻过程中冷却速率不同生成的孔径大小不同的问题,提出通过改变冷冻板的厚度和导温系数来改变浆料冷却速率,开展以下研究:利用COMSOL建立冷冻板和陶瓷浆料的瞬态传热仿真模型,确定合适的冷冻板厚度和导温系数.结果表明:增大冷冻板厚度或减小其导温系数均可增大陶瓷浆料的冷却速率.当冷冻板为不锈钢304且厚度为40...     

氧化物结合多孔碳化硅陶瓷的性能研究

为降低多孔碳化硅陶瓷的烧结温度,降低生产成本,使用210μm的近等径碳化硅颗粒为骨料,以木炭粉为造孔剂,采用以铝溶胶和硅溶胶按1∶5质量比配成的混合溶胶以及d50=12. 4μm的ρ-Al_2O_3粉为结合剂,于1 400℃空气气氛下常压烧结2 h制备出氧化物结合多孔碳化硅试样。研究了试样的性能,并观察显微结构变化。结果表明:制备的氧化物结合多孔碳化硅O形环强度为23. 4 MPa,抗热震试验10次后,强度降低到19. 7 MPa。试样的平均孔径为64. 3μm,显气孔率为38. 1%,在过滤风速1 m·min~(-1)时,10 mm壁厚试样的阻力降为30. 2 Pa;在1 200℃保温100 h热处理后阻力降增加到39. 7 Pa。当温度超过1 000℃时,由于碳化硅表面氧化改变了孔隙结构,使得阻力降增加,因此不宜在超过1 000℃温度下长期使用。     

烧结工艺对石英质多孔陶瓷性能的影响

以石英砂为主要原料,采用液相烧结法,经半干压成型制备石英质多孔陶瓷.采用SEM对多孔陶瓷的显微结构进行表征.探讨了烧结温度、保温时间对多孔陶瓷孔隙率及断裂强度的影响.结果表明:随着烧结温度升高,保温时间延长,石英质多孔陶瓷的孔隙率下降、断裂强度不断增大;最佳烧结温度为1250℃,最佳保温时间为30 min.在最佳烧结工艺条件下,制备得到高孔隙率陶瓷,孔结构单一且孔径分布较窄,平均孔径大约为12.41μm.     

H2O2/H2O溶液冷冻干燥制备HA多孔陶瓷

以H2O2/H2O结晶体为模板冷冻干燥法,制备出片层孔及圆孔的双孔型羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)支架,观察了支架的双孔形貌,分别研究HA浆料初始固含量和孔隙率、冷冻温度和孔径尺寸之间的关系.结果表明:当初始浆料固含量在20vol％ ～ 45vol％之间变化时,可以制得孔隙率在79％ ～ 54％的多孔陶瓷支架,孔的连通性较好,支架孔隙率随着浆料固含量的降低而升高;当冷冻温度分别为-20℃、-50℃、-80℃时,平均片层间距及圆形孔孔径尺寸分别为550～1000 μm,800 ～ 1000 μm;450 ～800 μm,550 ～750 μm;330 ～380μm,450 ～ 500 μm;支架的孔径尺寸随着冷冻温度的降低而减小,两种形貌孔道在孔壁上呈树枝状相连通,有利于细胞的攀附和生长.     

凝胶成型法制备多孔羟基磷灰石生物陶瓷

介绍了凝胶成型法制备多孔羟基磷灰石支架材料的一种新工艺,通过对浆料配方的设计,保证了浆料的均匀性。利用体视显微镜等对制备的多孔羟基磷灰石孔洞结构进行观察。结果表明:这种方法可以很好地控制多孔支架材料的孔洞结构、大小,孔分布均匀且内部连通,孔径在300～500μm之间。通过改变工艺参数可以控制孔隙率在92%～45%之间变化。对抗压性能的测定结果表明:含HA为50%(质量分数)的陶瓷浆料所得到的多孔体的抗压强度高达5MPa,具有良好的机械性能。     

聚碳硅烷低温制备杉木结构SiC陶瓷

杉木经NaOH预处理后,浸渍聚碳硅烷有机溶剂浆料,在1000℃、N_2气氛下低温烧结,制成一种具有杉木显微结构的多孔SiC陶瓷。研究了浆料中PCS含量对烧成SiC多孔陶瓷的微观形貌、线收缩率、体积密度及元素含量变化等性能的影响。结果表明:SiC多孔陶瓷保留了原木材的纤维束和管状孔结构,并且随着PCS含量的增加,SiC多孔陶瓷壁厚也随之增大。烧成SiC多孔陶瓷线收缩率随PCS含量的增加而增加;体积密度随PCS含量的增加而增大。     

利用海藻酸钠自组装凝胶法制备YSZ多孔陶瓷（英文）

采用海藻酸钠自组装凝胶法制备具有蜂窝陶瓷孔结构的YSZ(yttria-stabilised zirconia)多孔陶瓷。YSZ多孔陶瓷具有有序的平行排列直通孔孔道、较高孔隙率和较好的机械强度。结果表明:调整浆料的固相含量可以有效调控YSZ多孔陶瓷的显微结构和性能。当固相含量为5%(质量分数)时,样品孔密度高达25 000 cpsi,平均孔径、孔壁厚度和孔隙率分别为140μm、25μm和74.9%;随着固相含量逐渐增加,样品孔隙率和孔密度减少,孔壁厚度和机械强度增加;但当固相含量增加到20%时,样品形成了总孔隙率为79.6%的一种特殊多孔结构。     

聚苯乙烯泡沫球添加量对刚玉-莫来石多孔陶瓷性能与结构的影响

为了制备密度小、高温性能优异的刚玉-莫来石多孔陶瓷,在以莫来石细粉、板状刚玉细粉、α-Al_2O_3微粉、SiO_2微粉为主要原料,硅溶胶和ρ-Al_2O_3为结合剂配制的浆料中,分别添加占浆料体积10%、30%和50%的聚苯乙烯泡沫球为造孔剂,采用振动浇注成型,在1 500℃烧后制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,并探究了聚苯乙烯泡沫球添加量对多孔陶瓷的性能、相组成以及显微结构的影响。结果表明:随着聚苯乙烯泡沫球造孔剂添加量的增加,试样的常温弯曲强度、常温压缩强度、高温抗折强度、容重、热导率均明显下降。聚苯乙烯泡沫球氧化后形成直径约为2 mm的气孔,同时基质中颗粒之间的部分烧结生成了大量的微气孔,且1 500℃热处理后试样中原位生成了大量的莫来石,使得试样在1 500℃热处理后膨胀;当聚苯乙烯泡沫球加入量为浆料总体积50%时,试样的显气孔率达到61%,1 400℃下的高温抗折强度高达2. 64 MPa,满足密度小、高温性能优异的要求。     

纤维素基造孔剂对多孔陶瓷微观结构及力学性能的影响

本研究分别以经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性的微晶纤维素(MCC)和浆粕纤维作为造孔剂制备高岭土基多孔陶瓷,通过测定孔径分布、显气孔率、断裂挠度和抗弯强度等来探讨两种造孔剂对多孔陶瓷微观结构及力学性能的影响规律。结果表明:(1)以用量10.0wt%以下的改性MCC为造孔剂可以制备出孔径主要分布在0.5~3μm的均匀孔隙结构,而以同样用量的改性浆粕纤维为造孔剂获得的孔隙结构尺寸则为1~8μm;(2)多孔陶瓷的显气孔率会随着改性MCC用量的提高而显著增加,利用20.0wt%的改性MCC可获得54.1%的显气孔比例,而以改性浆粕纤维为造孔剂制备的多孔陶瓷显气孔率提高速率则较慢;(3)以5.0wt%的改性MCC为造孔剂制备所得多孔陶瓷的断裂挠度和三点抗弯强度分别为1.9 mm和21.5 MPa,优于同等条件下以改性浆粕纤维为造孔剂制备的多孔陶瓷。     

硅质材料的粒度与粒度分布对过滤器孔特性的影响

多孔陶瓷的孔特性(包括气孔率、孔径及分布、孔结构 )是影响其性能和功能的重要参数, 而在添加造孔剂法制备多孔陶瓷中, 各工艺因素都会影响到制品的孔特性.因此, 系统研究各工艺因素对多孔陶瓷的孔特性的影响, 将有助于找出解决办法, 精确控制多孔陶瓷孔特性, 从而制备出性能优良的多孔陶瓷.通过实验研究了硅质材料的粒度及粒度分布对多孔陶瓷过虑器孔特性的影响, 并提出了一些控制多孔陶瓷孔特性的有效措施.研究表明, 随着骨料粒径的减少, 过滤器的吸水率和气孔率增大, 随着骨料粒度分布范围变宽, 过滤器的吸水率和气孔率下降, 减少骨料粒度分布范围, 将形成较均匀的气孔结构.     

莫来石/SiC复相多孔陶瓷的制备及性能研究

用高岭土、Al2O3粉和SiC粉末为原料,活性碳为造孔剂制备莫来石/SiC多孔陶瓷.测定了试样的显气孔率、气孔孔径分布和抗弯强度,并分别用XRD和SEM分析晶相组成和断面显微结构.结果表明:莫来石的理论设计质量的分数小于10%时,莫来石/SiC多孔陶瓷的显气孔率随其设计量的增多而急剧降低;莫来石理论设计量继续增加时,试样显气孔率缓慢降低并趋于稳定.气孔孔径随莫来石设计量的增加而急剧减小.抗弯强度随莫来石设计量的增加而先增大,在莫来石理论设计量为20%时达到最大值,此后逐渐降低.SEM分析结果表明:与其他试样相比,莫来石设计量为40%的试样中存在较多的多孔"微区".