草酸偏二甲肼热分解性能研究

基于草酸偏二甲肼在核燃料后处理Purex流程污溶剂的洗涤及在双子表面活性剂合成中的应用,采用TG/DTG、DSC及热红联用技术对草酸偏二甲肼的热分解性能进行了研究.热分析结果表明,草酸偏二甲肼热分解主要发生在180.4～217.6℃之间,峰值温度约为199.2℃,分解过程为吸热反应.利用Kissinger法研究了草酸偏...     

二水草酸镍在空气中热分解过程的研究

通过热重差热分析仪和激光粒度分析仪对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明：二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275 ℃二水草酸镍失去结晶水;从325～400 ℃ NiC₂O₄被热分解为氧化镍。二水草酸镍在空气中热分解制备氧化镍过程中,在246.5～357.8 ℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化最大;在357.8～400.0 ℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了制备出超细的氧化镍,可以分段性地控制二水草酸镍的热分解条件。     

用X射线衍射法研究PAN纤维环化动力学

<正> 一 序言 PAN纤维在180℃温度以上,在空气中处理会发生氰基环化和氧化等反应。纤维在反应过程中发生放热、收缩、吸氧、截面颜色变化以及释放出挥发性气体等现象,因而许多研究者用差热、差示扫描量热器、热机械仪、红外、电子和光学显微镜以及元素分析等手段,研究反应机理和反应动力学。Watt和Jo     

微生物合成聚β—羟基丁酸酯性能研究

用差热扫描仪（DSC）、热失重（TG）、红外光谱研究了材料的热性能,流变性能和分子结构。结果表明,材料是高结晶聚合物,结晶度达80％,熔点180℃左右,在37－59℃之间有多个转变峰,分解温度282．7℃,材料为假塑性流体,加工温度较宽。     

草酸依地普仑的合成

以5-氰基苯酞为起始原料,经亲核加成、水解、手性拆分,环化和成盐等反应制得抗抑郁药草酸依地普仑,以5-氰基苯酞计,总收率为19%.该方法工艺简单,条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

拉伸与热定型对聚苯硫醚长丝结构性能的影响

以国产聚苯硫醚(PPS)树脂为原料,用熔融法纺丝制得PPS长丝。采用差示扫描量热仪、热重分析仪研究了后处理对纤维结晶和热性能的影响;利用声速取向测量仪研究了拉伸对纤维取向的影响;用单纱电子强力仪测量了纤维力学性能。结果表明:热拉伸倍数增大,PPS纤维取向度、结晶度增加,纤维的断裂强度增加,断裂伸长减小;拉伸倍数大于5,会出现较多毛丝和断头;控制热拉伸温度85～105℃,热定型温度100℃以上;纤维的结晶主要在热拉伸过程中基本完成,热定型进一步完善结晶结构;高温下氧气的存在,会使PPS纤维发生严重的氧化降解。     

金属离子螯合物作用下固化工艺对环氧/氰酸酯树脂的影响研究

采用差示扫描量热分析技术研究催化剂TE用量对环氧/氰酸酯树脂反应活性和固化度的影响,借助动态力学热分析仪研究TE用量及固化温度对树脂玻璃化温度的影响,采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）对环氧/氰酸酯树脂的固化过程进行了表征,最后研究了固化温度对树脂力学性能的影响。结果表明,温度是影响树脂固化度的最主要关键因素;催化剂能够显著降低环氧/氰酸酯的反应温度,但对玻璃化温度有负作用,催化剂TE用量适宜比例为0.14phr。树脂在120～150℃下以氰酸酯自聚反应为主;温度升至180℃后,除了低聚体进一步发生交联反应外,还存在环氧基团与氨基甲酸酯（氰酸酯基团与水的反应产物）的反应。随着固化温度的增加,玻璃化温度逐渐升高,150℃力学性能大幅度增加。     

无规共聚聚丙烯DSC原位加速老化研究

对无规共聚聚丙烯(PPR)进行差示扫描量热(DSC)原位热氧加速老化特性研究,分析了老化温度对PPR熔点和热稳定性能的影响,通过傅里叶变换红外光谱法(FTIR)探究了老化温度与PPR分子结构变化之间的关系。结果表明,随着DSC热氧老化温度的上升,样品的老化作用逐渐加剧,对结晶结构的破坏程度增大。当热氧老化处理温度高于200℃时,样品的老化以氧化作用为主,且随热氧老化温度的升高,样品分子链的支化和断链程度加剧,同时伴随着交联现象,总体氧化稳定性变差。     

PAN膜在低温热氧化过程的结构变化研究

采用溶剂挥发法制备得到聚丙烯腈(PAN)膜,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析、差示扫描量热(DSC)法研究PAN膜在120~180℃低温热氧化过程的结构和热稳定性的变化。结果表明,PAN膜在低温热氧化过程主要发生环化和氧化反应。在120℃和140℃温度下,氧化反应先于环化反应发生,环化反应程度较小;在160℃和180℃温度下,环化反应显著加剧,环化反应占主导。形成的环化和氧化结构提高了膜的热稳定性。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

聚脲甲醛包覆双环戊二烯微胶囊的热稳定性研究

采用原位聚合法,以聚脲甲醛为壁材、以双环戊二烯(DCPD)为囊芯合成聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊。采用傅立叶变换红外光谱对其化学结构进行表征,利用热失重分析法和差示扫描量热法表征微胶囊的热稳定性。研究结果表明,聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊在温度低于50℃时具有很好的热稳定性并能保持微胶囊的完整性,适合于制备低温或室温成型自修复复合材料。     

邻位酰亚胺双官能化苯并恶嗪的合成及固化

通过溶剂法合成了邻位酰亚胺双官能化苯并恶嗪单体化合物(oPP-ddm)。采用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和元素分析证实了其分子结构,以示差扫描量热分析法和原位红外图谱研究了其热固化行为及机理。结果表明,oPP-ddm的起始固化温度为220℃,固化峰值温度为243℃。利用Kissinger和Ozawa法分别计算出该苯并恶嗪单体的活化能为151.7和152.1 kJ/mol。该化合物中与酰亚胺基团相连的苯环可增强酰亚胺基团的亲电效应,从而有效促进化合物中酰亚胺邻位上恶嗪环的开环固化。     

柠檬酸钠与草酸铌合成NaNbO3粉体的反应机理

以柠檬酸钠和草酸铌为原料,采用热分解法合成了铌酸钠,研究了铌酸钠合成的反应机理.利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),热重分析仪(TG)对前躯体进行分析.结果表明,在研磨过程中原料发生复分解反应.前躯体加热过程中,其分解主要发生在200～430℃温度段内,在425℃生成了铌酸钠(NaNbO3).     

红外隐身涂层的热老化行为研究及寿命预测

采用实验室自制红外隐身涂层,研究了热老化对红外隐身涂层性能的影响规律,建立了相应的寿命预测模型.主要探究热老化温度(120℃、150℃)对红外隐身涂层中粉体和高分子树脂的变化,以及涂层的接触角、表面粗糙度和表面结构的变化规律.结果 表明,随着热老化肘间的延长,涂层中铝粉出现热氧化,高分子树脂发生热分解;随着热老化温度的...     

硅胶负载型聚烯烃催化剂的研究Ⅶ载体热活化时发生局部烧结的判据

硅胶载体热活化过程中的局部烧结现象对催化剂的活性和性能有较大的破坏作用.本文利用 XRD、SEM和原位FTIR等手段对三种热活化硅胶载体进行了研究.研究表明,T-1、T-3和T -4三种硅胶载体发生局部烧结现象的起始温度Ts值约分别为900℃、600℃和600℃(升温速率100℃/小时),局部烧结现象将引起硅胶载体非晶程度下降,扩散孔分率下降.SEM观察到了900℃热活化T-1硅胶中的局部烧结现象,其实质是原级粒子之间相互熔结聚并而增大 .原位红外结果则表明, 局部烧结可能导致了硅胶颗粒内部SiOSi骨架结构的变化.     

不同交联工艺对硅烷交联聚乙烯的影响

通过设定不同的交联工艺条件——不同的热水浴温度、不同的热水浴时间、自然放置于室内与室外以及浸水后并立即放入70℃的烘箱烘烤5h,考察对硅烷交联聚乙烯的影响。利用热延伸实验表征实验结果;测定了交联前后的红外光谱变化、拉伸强度以及断裂伸长率;利用DSC与TGA分别表征了交联前后的结晶温度与热稳定性。结果表明,随着热水浴温度的提升和热水浴时间的增加,硅烷交联聚乙烯交联效果越来越好;90℃热水浴2h,热延伸的伸长率达到60%,永久变形率为0%;置于室外的硅烷交联聚乙烯的交联效果比室内的好;浸水并立即放入70℃的烘箱烘烤5h后交联效果差;红外光谱验证了交联反应的发生;交联前与交联后的拉伸强度由19.1MPa增加至24.5MPa,伸长率由733%降低至609%;DSC表明交联后的结晶温度比交联前的低,TGA表明交联后的热稳定性比交联前的要好。     

PMMA/TiO2纳米复合材料的性能研究

利用偶联剂钛酸正丁酯对纳米二氧化钛颗粒进行预处理, 而后通过原位聚合制备了表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的纳米二氧化钛粉体. 通过红外光谱(FI-IR)、热重分析(TG)、差热扫描(DSC)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等研究了PMMA/TiO2有机-无机纳米复合材料的结构和性能.结果表明,PMMA包覆在TiO2的表面,包覆率为38.44%;PMMA/ TiO2纳米复合材料的起始分解温度和玻璃化温度分别为337 ℃和138 ℃,平均粒径为22.7 nm.表面改性后的纳米二氧化钛颗粒在有机溶剂中具有良好的分散稳定性能,同时确定了原位聚合PMMA/TiO2的最佳工艺条件为改性剂的用量15.8%,超声聚合反应时间1.5 h,反应温度为80 ℃.     

含羧基聚芳醚腈的合成与表征

以双酚A、2,6-二氯苯甲腈、2,6-二氯苯甲酸为原料,通过亲核取代反应合成了一系列不同相对分子质量的含羧基的聚芳醚腈（CPENs）,并通过红外光谱分析（FT-IR）表征了其结构,通过凝胶渗透色谱分析（GPC）检测了其相对分子质量的变化,合成了数均相对分子质量约为10～20kg/mol的系列CPENs;用差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TGA）等考察了CPENs热性能的变化,CPENs的玻璃化转变温度随着相对分子质量变大,从107℃增加到153℃,热分解温度均在370℃以上,表现出良好的热性能。在常见溶剂中测试了CPENs的溶解性,发现CPENs在乙酸乙酯、丙酮、甲苯、氯仿以及一些极性溶剂中都有良好的溶解性。     

原位熔融挤出制备高性能PA6的研究

以二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)为交联剂,采用原位熔融挤出交联反应法制备了高性能的尼龙6,研究了BMI用量对改性尼龙6力学性能、热性能和表观黏度的影响.结果表明:BMI和尼龙6发生了交联反应,使尼龙6的黏度增加.随BMI用馈增加,其拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度和热变形温度都呈现出先增加后减小的趋势;拉伸强度和热变形温度在BMI用量达到1.0%时,达到最大值;而冲击强度和断裂伸长率在BMI用量为0.5%时,达到最大值.     

改性羊毛纤维阻燃性能的研究

将混纺（７０％羊毛，３０％腈纶）毛线用磷钨酸钠与有机二元酸（草酸、丙二酸、丁二酸）处理后得到改性羊毛毛线，然后用热分析，红外光谱，剩炭率等方法测定其热性能。实验证明：经过改性处理的羊毛毛线其燃烧性能下降；用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ方程计算的降解活化能也有变化；在不同温度下处理的羊毛毛线其红外光谱也不同。