固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备与表征

以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和过硫酸铵等为原料，采用溶胶-凝胶法制得前驱体，再经500 ℃焙烧得到固体超强酸S₂O^2-₈/TiO₂催化剂，采用XRD、IR和Hammett指示剂法对其进行表征，结果显示催化剂样品为超强酸，酸强度H₀＜-14.52。以乙酸乙酯合成反应为模型反应考察其催化活性和稳定性。结果表明，催化剂有较高的活性，当反应条件为醇酸体积比1.5∶1、催化剂0.6 g和反应时间3.0 h时，乙酸转化率可达73.09%（不加分水器）。催化剂稳定性较好，活性下降缓慢，可在无需任何再生的条件下重复使用。重复使用5次后，乙酸转化率仍然达55.13%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

采用纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为：苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg（占反应物总质量4.4%）,（98～112） ℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3-ZrO2的声化学制备及其催化酯化性能

采用超声共沉淀法制备SO₄^2-/Fe₂O₃-ZrO₂(SFZ)固体超强酸,用流动指示剂法测定其酸强度,通过BET及IR对其进行表征,并将样品用于催化乙酸和正丁醇的酯化反应。结果表明,超声共沉淀法制备的SO₄^2-/Fe₂O₃-ZrO₂固体超强酸比表面积及酸强度大(H₀≤-16.0),催化活性高,样品表面与SO₄^2-结合较牢固,重复使用时,催化活性变化不大。     

SO2-4/ZrO2-Al2O3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料，三甲苯为带水剂，SO^2-₄/ZrO₂-Al₂O₃固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明，控制酯化温度（180～200） ℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4 h时，可获得最佳反应结果，酯化率达99.88%。IR 谱表明，产品中羟基吸收峰基本消失，证明酯化反应较充分和完全。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为：癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。     

S2O2－8/Fe2O3-ZrO2-SiO2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物，并用S₂O^2－₈浸渍铁锆硅复合氧化物，制得较S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂（PSFZ）和SO^2－₄/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（SFZS）催化活性更强的固体酸催化剂S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（PSFZS），研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明，制备的催化剂S₂O^2－₈对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO^2－₄；SiO₂ 和Fe₂O₃的引入使催化剂呈现多孔结构，分散性好，其稳定性增加，催化活性提高；用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3 h内酯化率达97.9%，分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%20%。     

SO2-4/TiO2固体超强酸薄膜化催化剂合成乙酸乙酯的研究

以多孔钛片为支撑体，制备了SO^2-₄/TiO₂固体超强酸薄膜化催化剂。在膜催化器上，考察了薄膜化催化剂对乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的催化性能。结果表明，薄膜化催化剂显著提高了催化活性；当n（乙醇）∶n（乙酸）=1.5∶1、 原料流量3.0 mL·h^－1和反应温度为110 ℃时，乙酸乙酯收率达94.8%；用后薄膜催化剂的处理很方便，催化剂再生后可重复使用，对环境无污染。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

SO2-4/TiO2-Al-MCM-41制备及其催化合成戊酸丁酯

选择硅酸四乙酯为硅源,在室温和pH=3.5条件下合成具有较低硅铝比的MCM-41型分子筛。以其为基础载体,采用浸渍和焙烧法制备含钛分子筛型固体超强酸。低温N₂吸附、IR、SEM和XRD分析表明,铝已进入分子筛的骨架中;Hammett指示剂测定表明,酸强度H₀<－14.52。以戊酸丁酯合成为探针反应,考察了催化剂的催化性能。结果表明,反应温度为138 ℃、催化剂用量为反应物总质量的1%、丁醇和戊酸的物质的量比为3∶1条件下,产品转化率达98.5%。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-TiO_2固体超强酸的制备及催化活性研究

本文采用单因素实验法,研究了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3-TiO2的制备工艺。结果表明,S2O28-/ZrO2-Al2O3-TiO2的最佳制备条件为:n(Zr)∶n(Al)∶n(Ti)=1∶3∶1,(NH4)2S2O8浸渍液浓度0.5mo.lL-1,浸渍时间2h,焙烧温度300℃,焙烧时间6h。此外,用红外光谱对固体酸进行了结构表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其酸催化活性进行了初步研究。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯.较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%.     

固体超强酸SO4-2/ZrO2-Al2O3催化合成异戊酸苯乙酯

以SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸为催化剂,通过异戊酸与苯乙醇反应合成了异戊酸苯乙酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验表明,固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3是合成异戊酸苯乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.0g/0.05mol异戊酸,二甲苯12mL,反应时间3.0h的条件下,异戊酸苯乙酯的酯化率可达93.79%。     

铁系固体超强酸Fe2O3/S2O2-8的制备及丁酸异戊酯的合成

Fe2O3/S2O8^2-超强酸是直接由Fe2O3制备而成。本文研究了焙烧温度对催化活性的影响，探索了催化酯化反应的最佳条件。实验结果表明：Fe2O3/S2O8^2-超强酸催化剂是一种性能良好的酯化催化剂，制备简单，能够循环使用，无三废污染，催化效率高，对丁酸异戊酯酯化率可高达96．02％。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯.较适宜反应条件为:正丁酸150 mmol,n(酸):n(醇)=1:1.2,催化剂300 mg(占反应物总量1%),于150～160 ℃回流反应3 h,产率达96.30%.     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度98%。     

固体超强酸S2O2-8 /TiO2 催化合成乙酸己酯

以固体超强酸S2 O2 - 8/TiO2 为催化剂合成了乙酸己酯 ,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响以及酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 0 2 0∶0 2 4 ,催化剂用量0 6g ,反应时间 2h ,带水剂苯 1 0ml ,反应温度 1 0 0℃～ 1 1 0℃ ,酯化率可达 96 %以上。