NaOH-KOH熔盐中合成BaTiO3反应过程电导率的变化

用交流阻抗谱法测量了３５０℃时共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中加入ＴｉＯ_２和ＢａＣＯ₃时体系电导率的变化,准确给出了３５０℃共晶成分ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐的电导率为１．０５３Ω－１·ｃｍ^－１,确认了在ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３反应,生成ＢａＴｉＯ_３时熔盐不参与反应．实验数据表明３５０℃ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３在共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中的溶解过程可在短时间内达到平衡．     

凝胶—水热法制备纳米级钛酸钡粉末的研究

以ＴｉＣｌ４、ＢａＣｌ２．Ｈ２Ｏ、ＫＯＨ、ＮａＯＨ为原料，在ＰＨ＝１２－１３、反应温度９０－１００℃，反应时间１－２ｈ下经凝胶－水热反应合成钛酸钡，经有关厂家半半导化试验，借助于ＸＲＤ，高分辨率电子显微镜及化学分析，证明了产物达到纳米级钛酸钡水平。     

Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3陶瓷的介电和压电性能研究

研究了Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５ＴｉＯ_３和（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的电滞回线、压电性能和热滞现象·得到（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的剩余极化Ｐ_ｒ＝１９ｕＣ／ｃｍ^２、矫顽场Ｅ_ｃ＝４．７ｋＶ／ｍｍ．发现用适量的Ｂａ^２＋取代（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）^２＋尽管压电性能有所提高,但同时使得材料的温度稳定性大大降低．     

共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料热力学分析

本文通过对Ｍｅ^ｎ＋（Ｚｎ^２＋;Ｃｒ_３^＋,Ｍｎ^２＋;Ｓｂ^３＋,Ｂｉ^３＋,Ｃｏ^２＋）－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－－Ｈ_２Ｏ体系进行热力学分析的基础上,获得了Ｍｅ－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－Ｈ_２Ｏ体系中的ｌｇ［Ｍ］_T－ｐＨ关系图,得到了用ＮＨ_４ＨＣＯ_３和ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,用共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料时,最佳共沉淀ｐＨ为７．０左右．     

TiCl4-O2体系高温反应制备超细TiO2光催化材料的研究

高温管式气溶胶反应器中,利用ＴｉＣｌ_４气相氧化制备超细ＴｉＯ_２光催化材料,研究了停留时间和反应温度对粒子形态的影响．结果表明ＴｉＯ_２粒度随停留时间延长和反应温度升高而增大;金红石相含量随停留时间延长而增加,当反应温度１３００℃时,粒子中金红石含量出现最大值．以偶氮染料活性艳红Ｘ－３Ｂ为模拟废水;考察粒子光催化活性．光催化活性与粒径和晶型等形态指标有关,等效粒径３６．４ｎｍ、金红石含量１８９７％ＴｉＯ_２的活性高于商品Ｐ２５和ＳＨ－１．     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系放热反应,采用自蔓延高温合成工艺。原位合成了ＴｉＡｌ基体和Ａｌ_２Ｏ_３颗粒,成功制备出ＴｉＡｌ／Ａｌ_２Ｏ_３复合材料．结合差热分析,通过对不同温度下反应产物相组成分析;对Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系燃烧反应过程进行了初步研究．结果表明,铝热还原反应是一个分步过程,先期发生的Ａｌ－Ｔｉ、Ｔｉ－ＴｉＯ_２反应降低了Ａｌ－ＴｉＯ_２还原反应的起始温度．     

Ti-B4C反应机理和扩散路径的研究

利用差热分析和ＸＲＤ分析确定了Ｔｉ与Ｂ_４Ｃ发生化学反应的温度和１６００℃保温０．５ｈ后的物相组成,通过Ｔｉ－Ｂ_４Ｃ扩散偶对反应机理进行了研究,实验结果表明在反应过程中扩散路径是：Ｔｉ／ＴｉＣ／ＴｉＢ／ＴｉＢ_２／Ｂ_４Ｃ,在扩散偶中Ｔｉ与Ｂ_４Ｃ作为反应相始终存在,生成物中 ＴｉＢ_２, ＴｉＢ和 ＴｉＣ三相同时存在,而对于粉料烧结后只有 ＴｉＢ_２和ＴｉＣ两相．     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

PMN-PT弛豫铁电粉体的溶胶-凝胶法制备及其性质

以无机盐或氧化物Ｎｂ_２Ｏ_５、ＭｇＯ、ＴｉＣｌ_４和Ｐｂ（ＡＣ）_２、３Ｈ_２Ｏ为原材料,柠檬酸和ＥＤＴＡ为复合螫合剂,乙二醇为溶剂,分别制备Ｎｂ、Ｍｇ－Ｎｂ、Ｔｉ和Ｐｂ的有机化合物前驱液,采用溶胶－凝胶工艺制备ＰＭＮ－ＰＴ弛豫铁电陶瓷粉体及其烧结体．讨论了制备工艺和螯合剂等对金属有机化合物溶液的性质、材料物相形成和介电性能的影响．     

以Al-B4C-C为烧结助剂的SiC陶瓷液相烧结研究

尝试以含Ａｌ、Ｂ、Ｃ的化合物为烧结助剂进行了α－ＳｉＣ粉末的无压烧结,研究了烧结助剂中Ａｌ和Ｂ的配比、烧结温度、保温时间等因素对烧结体密度和力学性能的影响．结果表明,最佳保温时间为１ｈ;当烧结温度为１８５０℃以上时,烧结体的相对密度达到了９０％;当Ａｌ／Ｂ＝３和 ４时,烧结体的性能相对较好．ＸＲＤ显示了Ａｌ_８Ｂ_４Ｃ_７相的存在,表明在烧结过程中反应生成了Ａｌ_８Ｂ_４Ｃ_７,烧结机制是液相烧结．扫描电镜照片显示了断面结构和晶粒形貌．     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

以Ｃu（ＮＯ_３）_２为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级CuＯ粉体,并对产品结构性能进行了表征．探讨了氨水,柠檬酸,乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在４０～６０nm之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大．获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合剂所得ＣuＯ粉体平均粒径４０nm,分散性好、收率高．     

液相法制备Ni3S4纳米粉

以NiSO₄·6H₂O和Na₂S₂O₄·2H₂O为原料,采用液相法室温合成了Ni₃S₄纳米粉.考察了影响粉体质量的各种因素,获得了最佳工艺条件,并对制备的纳米粉采用TEM、XRD和络合分析等方法进行了表征.结果表明:本法制备的Ni3S4纳米粉呈尖晶石型、平均粒径为10nm、粒度分布窄、分散性好、纯度高、转化率高.     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

以无机盐ZnSO₄·7H₂O和Na₂S·9H₂O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H₂S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.