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研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。 相似文献
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[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理. 相似文献
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采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解压力、时间等关键因素,建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法。实验结果表明,在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,其适宜用量为每克样品5 mL。采用3步的微波消解程序,消解压力/消解时间依次为:0.3 MPa/60 s,0.5 MPa/360s,1.0 MPa/180 s。与传统酸溶法相比,微波消解的溶样时间短,试样溶解完全。方法的检出限为0.036μg/mL。对磷矿石样品进行分析,相对标准偏差(RSD)在4.1%~6.6%之间,加标回收率为94%~108%。 相似文献
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研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒的方法.确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收光谱测定钒的最佳条件.以HNO3-HClO4-HF(3:2:3,V/V)作为样品的消解液,采用两段消解方式进行样品微波消解,并以EDTA作为基体改进剂,在HNO3(ψ=5%)介质中进行钒的测定.方法的检出限为0.72μg/L,线性范围0~300μg/L,相关系数r≥0.998 5.方法用于土壤样品中钒的测定,相对标准偏差小于5%,回收率在98.2%~103.9%之间;有证参考物质的测定值与认定值相符. 相似文献
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采用微波溶样溶产难溶的热压铁块,然后用ICP测定其中的CaO,MgO,Al2O3,SiO2,TiO2和P。经酸度试验,工作条件选择,准确度和精密度试验表明,微波溶样-ICP法测定热压铁块中的各成分是一种快速,简便,实用的分析方法。 相似文献
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提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%~030%之间,相对标准偏差小于066%(n=6)。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。 相似文献
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The preparation of hair for the determination of elements is a critical component of the analysis procedure. Open-beaker, closed-vessel microwave, and flowthrough microwave digestion are methods that have been used for sample preparation and are discussed. A new digestion method for use with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) has been developed. The method uses 0.2 g of hair and 3 mL of concentrated nitric acid in an atmospheric pressure-low-temperature microwave digestion (APLTMD) system. This preparation method is useful in handling a large numbers of samples per day and may be adapted to hair sample weights ranging from 0.08 to 0.3 g. After digestion, samples are analyzed by ICP-MS to determine the concentration of Li, Be, B, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ge, As, Se, Rb, Sr, Zr, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Cs, Ba, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, and U. Benefits of the APLTMD include reduced contamination and sample handling, and increased precision, reliability, and sample throughput. 相似文献
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铝土矿具有较强的化学稳定性,属于一种比较难分解的矿石,这给其分析测试带来一定困难。主要对近10年铝土矿样品分解方法和分析测试技术的研究情况进行了评述。对敞开酸溶法、微波消解法、高压密闭法、碱熔融法、氟化铵和氟化氢铵消解等样品分解方法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)和激光诱导击穿光谱法(LIBS)等测定技术进行了总结,并对铝土矿样品的分解方法和分析测定技术的发展前景进行了展望。引用文献66篇。 相似文献
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选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。 相似文献
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采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。 相似文献