共查询到10条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
该文以二苯基溴甲烷和4-[N,N-二(4-甲苯基)]氨基苯甲醛经Wittig-Horner反应合成了4-(2,2-二苯基乙烯基)-N,N-二(4-甲苯基)苯胺。考察了原料配比、反应温度及反应时间对收率的影响,得到优化的工艺条件为:n(亚磷酸三乙酯)∶n(二苯基溴甲烷)∶n(4-[N,N-二(4-甲苯基)]氨基苯甲醛)∶n(叔丁醇钾)=5∶1∶0.7∶1.2,反应温度15℃,反应时间4 h,在该条件下收率为97.94%。在优化工艺条件下进行了10倍放大合成,产物平均收率96.79%。采用1HNMR、MS及FTIR对化合物结构进行了表征,根据c-V曲线法得到了化合物的HOMO和LUMO能级,并以该化合物作为空穴传输材料制备激光有机光电导器件,充电电位(V0)为550 V,暗衰率(R d)为10 V/s,光敏性(E1/2)为0.6 lux·s,残余电位(V R)为10 V,表现出优良的光导性能。 相似文献
3.
4.
5.
6.
在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。 相似文献
7.
《山东化工》2021,(5)
以9-蒽甲醛、4-溴苄基-二乙基膦酸酯及叔丁醇钾为原料,通过Witting-Horner反应制备获得(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯。对其反应条件进行了优化。将温度、原料配比、反应时间为影响因素,以合成的收率为考察指标进行L3(33)正交实验。进一步获得温度、溶剂种类、投碱顺序、有无惰性气体保护对(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率的影响。结果表明,无惰性气体保护下,以n(4-溴苄基-二乙基膦酸酯)∶n(9-蒽甲醛)∶n(叔丁醇钾)=1.2∶1∶1.5的物料比,采用未除水的二氯甲烷为溶剂,温度在30℃左右,得到(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率可达68.5%。该工艺的改进为蓝绿光材料的潜在的工业化应用提供技术支撑。 相似文献
8.
在常压下向苯胺/十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/水微乳体系中滴加溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了各种因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为反应温度50℃,反应时间5小时,溴乙烷与苯胺的摩尔比为1.75∶1,氢氧化钠加入量为4.0g。N,N-二乙基苯胺产率可达70.1%。 相似文献
9.
10.
用四甲基氢氧化铵作相转移催化剂,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,各影响因素对产率提高的重要性次序依次是:反应物摩尔比>氢氧化钠溶液用量>反应时间>催化剂用量>氢氧化钠溶液质量分数>反应温度。提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.50,催化剂用量0.40 mL,在45 mL 质量分数为0.50的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7 h,产品产率90.6%。 相似文献