酸性树脂催化丙烯酸水合反应制备3-羟基丙酸

以酸性树脂为催化剂,研究了催化AA(丙烯酸)水合制备3-羟基丙酸(3-HP)的规律,并考察了反应温度、反应时间和催化剂掺量对3-HP收率的影响。研究结果表明:采用单因素试验法优选出水合反应的最佳工艺条件是16%AA水溶液(相对于AA和水质量而言)20 mL、催化剂1.0 g、对苯二酚阻聚剂0.02 g、反应温度120℃和反应时间3h;当催化剂重复使用≤3次时,其稳定性良好,并且3-HP的收率≥45%。     

质子酸催化丙烯酸水合制备3-羟基丙酸

以质子酸为催化剂．研究了质子酸类型对丙烯酸水合的影响及最佳工艺条件。结果表明．反应的收率只与H^＋浓度有关,与酸的种类无关。以磷酸为催化剂,最佳的丙烯酸水合条件为：V（丙烯酸）：V（水）=1：5．pH值0．6、反应温度120℃、反应时间3h,在此条件下,丙烯酸的转化率为78．81％,3-羟基丙酸的选择性为92．38％。     

β－羟基丙酸合成的新方法

采用高温水合法由丙烯酸制备β－羟基丙酸。通过对丙烯酸高温水合反应动力学方面的研究，说明了丙烯酸水合反应的机理。     

β—羟基丙酸合成的新方法

采用高温水合法由丙烯酸制备β－羟基丙酸。通过对丙烯酸高温水合反应动力学方面的研究。说明了丙烯酸水合反应的机理。     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

丙烯酸甲基丙烯酸高温水合反应的研究

丙烯酸及甲基丙烯酸在高温下能直接发生水合反应。反应时，两者水合部位有所不同。甲基丙烯酸易发生聚合等竞争反应，而丙烯酸则不发生。有望将丙烯酸的高温水合反应应用于β－羟基丙酸的制备。     

丙烯酸及甲基丙烯酸高温水合反应的研究

丙烯酸及甲基丙烯酸在高温（１８０－２３０℃）下能直接发生水合反应。反应时，两者水合部位有所不同。甲基丙烯酸易发生聚合等竞争反应，而丙烯酸则不发生。有望将丙烯酸的高温水合反应应用于－β－羟基丙酸的制备。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成研究

以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。     

莱穆尔-梯曼反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,很有开发前景和实用价值。以2-萘酚为原料,通过莱穆尔-梯曼反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和氯仿的用量对收率的影响,最佳工艺条件:n(2-萘酚)∶n(氯仿)=1∶2.2,反应时间3h,反应温度为70℃。反应收率为63.0%,纯度99.5%。该工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。