土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

石墨炉原子吸收固体进样测定土壤中重金属

常规土壤样品重金属监测方法仍采用消解后将重金属转入溶液,然后用原子吸收液体进样分析,存在操作复杂、费事、费力、易引入污染等问题。本文使用德国耶拿公司AAS VAIRO 6原子吸收分光光度计,采用石墨炉固体直接进样法对土壤中重金属进行测定。通过对标准样品的分析,结果符合要求。和目前使用的国际分析方法比较,该法不需对样品进行化学前处理,实现土壤样品中重金属的的快速分析。     

土壤电导率测定的不确定度评定

利用电导率仪测定土壤浸提液的离子浓度,通过对测定过程中各不确定度分量进行分析和合成,评定土壤电导率测定的不确定度。当土壤样品电导率均值为133.1μS/cm时,得到扩展不确定度为1.8μS/cm,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(133.1±1.8)μS/cm。土壤电导率测定不确定度的主要来源是土壤浸提液的制备、电导率仪误差、电导率仪校准溶液、样品平行测定的重复性等。     

沸水浴法测定土壤中的有机质

采用重铬酸钾氧化法水浴加热,在土壤样品中加入0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液,在水浴中分别加热45 min、55 min、70 min确定氧化校正系数为1.27.选取土壤标准样品和耕地提质改造样品进行水浴法试验,加热55 min,1.27的氧化校正系数,与标准油浴法比较,获得满意的结果.     

ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵,并采用液相色谱法测定了样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000 ng,相关系数r = 0.9996,最低检出量1.0×10-10 g,最低检测浓度:土壤0.025 mg/kg;果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1%~105.4%之间,满足农药残留分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

采用混合酸分解样品,王水溶液提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰含量。经有证标准土壤样品验证,在分析波长为259.372nm,锰的检出限为1.77μg/g,测定下限为7.08μg/g,准确度为1.14%～3.13%,精密度(RSD,n=6)为1.49%～3.44%,该方法分解样品简单快捷,测试结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锰的快速、准确的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍

采用Na2O2熔融分解样品,三乙醇胺-EDTA混合提取剂提取,过滤后用20 g/L的氢氧化纳热溶液洗涤沉淀,再用4 mol/L盐酸热溶液溶解沉淀,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍含量。经国家标准土壤样品验证,钍的最佳分析谱线为401.913nm,检出限为0.53μg/g,准确度为1.4%~7.8%,精密度(RSD,n=6)为4.6%~10.1%,加标回收率为94.3%~103.1%。该方法快速,简便,干扰少,结果准确,适用于大批量样品的快速分析测定。     

应用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定土壤中镉、锗、钼、铊

建立了一种简便、高效、准确的测定土壤样品中镉、锗、钼、铊的方法,通过加入内标元素Rh和Re,使用较为高效的硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸对土壤样品进行前处理,以中国国家标准样,建立工作曲线,采用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定消解溶液中镉、锗、钼、铊,有效地补偿了测定中的基体效应,为土壤重金属批量化检测提供分析方法借鉴。     

赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量

以Ag_2SO_4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。