内吸性保护杀菌剂灭瘟唑的合成及应用

1 概况 八十年代以来,国外农药行业相继推出了一系列新的防治稻瘟病的杀菌剂,如四氯苯酞、三环唑、CG—114(咯喹酮)和灭瘟唑等产品。这些产品可强烈地抑制稻瘟病菌黑素的生物合成。尤其是灭瘟唑,不但具有内吸传导和持效,还具有显著的熏蒸作用。1981年英国植物保护会议     

稻瘟酞的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为Rabci-de,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。1972年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等防治稻瘟病的农药品种好。1973年已提供样品供全国大田药效试验(试验结果见“农药工业”1974,5、6合期)。稻瘟酞的化学名称为4,5,6,7-四氯苯酞,结构式为:     

四氯苯酞小试鉴定会在湖南衡阳召开

1977年11月21～22日,衡阳市科学技术委员会受湖南省科学技术委员会,湖南省化学工业局委托,在衡阳市组织会议,对衡阳市化工研究所研制的四氯苯酞小试进行了鉴定。四氯苯酞是水稻稻瘟病的专用杀菌剂。鼠急性口服,LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大     

四氯苯酞合成工艺的研究

四氯苯酞是近年来发展的杀菌剂新品种,经大田药效试验,证明该药剂对防治稻瘟病具有特别的效果。经过十数年的时间,对四氯苯酞的残留量、分解物、二次药害、动物慢性毒性等方面的考察,证明四氯苯酞在水稻中使用不存在意外后患。四氯苯酞的分子式:C_8H_2C1_4O_2     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

新杀菌剂“稻瘟酞”试制成功

广东省化工研究所今年试制成一种新杀菌剂稻瘟酞(日本商品名为 RABCIDE)。此药对水稻稻瘟病有优良的预防和治疗效果,残效期长,对人、畜、鱼类毒性很低,使用安全,对作物的药害也少。稻瘟酞的化学名称是4,5,6,7—四氯苯酞,结构式为:工业品为淡黄色粉末,纯品为白色结晶。     

稻瘟酞防治稻瘟病药效试验报告

稻瘟病是水稻历史性的重要病害,以穗颈瘟为害最重,每年给农业生产造成严重威胁。目前我国防治稻瘟病主要使用稻瘟净及小量克瘟散,品种不多,产量远远不能满足农业生产日益发展的需要。我所一九七二年合成的稻瘟酞(4,5,6,7--四氯苯酞)、日本商品名为 RABCIDE,经两年多来室内外,省内外的药效试验结果证明,是一个用于防治稻瘟病的新药剂。防治效     

稻瘟酞中間试验技术报告

一、前言稻瘟酞即四氯苯酞,其化学名称为3、4、5、6——四氯代苯酞,结构式为■,日本商品名为RABCIDE,是日本吴羽化学工业株式会社于1970年注册登记的新杀菌剂。它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。     

新杀菌剂“稻瘟酞”的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为RABCIDE,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。七二年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等现有防治稻瘟病的农药品种为好。七三年和七四年又提供样品供全国大田药效试验,进一步肯定了稻瘟酞的药效。     

四氯邻二甲苯 八氯邻二甲苯 四氯苯酞气相色谱分析

前言稻瘟酞即四氯苯酞,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。我所农药室采用邻二甲苯路线合成稻瘟酞,反应式如下: 对中间产物和成品的分析,初期我们采用测定样品的熔点和含氯量的方法。由于氯化过程中生成的物质是含氯量各不相同的各种化合物,而水解产物四氯苯酞也含有八氯邻二甲苯,因此样品的含氯量不能表示样品的真实含量。遵照毛主席“自力更生,艰苦奋斗,破除迷信,解放思想”的教导,我们开展了用气相色谱法定量分析四氯邻二甲苯、八氯邻二甲苯和四氯苯酞的探索工作,取得了较为满意的效果,现把分析试验工作小结如下:     

稻瘟酞中间试验技术报告(摘要)

稻瘟酞即四氯苯酞,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。我所曾对稻瘟酞的合成工艺进行过两步法和一步法的研究。两步法是将邻二甲苯先进行苯环氯化,经结晶、分离、干燥后得到四氯邻二甲苯。然后将四氯邻二甲苯再用光照进行侧链氯化,经浓缩、结晶、分离、干燥制得八氯邻二甲苯。最后将八氯邻二甲苯与浓硫酸环化水解制得四氯苯酞。两步法于73年10月结束小试,并于75年3月完成简易中试(放大样生产)。从简易中试中发现三废处理量大,空气污染严重,于是进行一步法研究。1978年3月便按一步法新工艺进行10吨/年规模的中间扩大试验。本文就是一步法的中试报告(摘要)。通过中试说明以邻二甲苯为原料一步法合成稻瘟酞的工艺是可行的。一步法工艺的特点     

四氯苯酞中型试验小结

前言四氯苯酞(即稻瘟酞),是一种高效低毒有机氯杀菌剂。通过几年来大田示范试验防治水稻稻瘟病,药效优于“稻瘟净”等杀菌剂。为了落实毛主席“备战、备荒、为人民”,“深挖洞、广积粮、不称霸”的伟大教导,一九七三年三月我厂在上海农药研究所的协助下开始了试验工作。并在小试验的基础上及时提供了300公斤50％四氯苯酞可湿性粉剂,交付一九七三年全国农药大田示范试验。深受各地贫下中农和农业科学技术部门的欢迎。一九七四年三月在昆明召开的全国农药大田试验示范会议认为,药     

三环唑、pyroquilon、四氯苯酞、稻瘟醇、香豆素和有关化合物对稻瘟病菌色素形成和表皮穿透的抑制作用

有几种杀菌剂是通过一定的作用机制而不是以对稻瘟病原菌(Pyricularia oryzae)的直接毒性防治水稻稻瘟病的,这类杀菌剂包括二氯环丙烷羧酸、噻菌烯(probenazole)、稻瘟醇、四氯苯酞和三环唑。二氯环丙烷羧酸能提高作物对稻瘟病菌的抗性,是它使受病原菌侵染的作物组织中增加植物防御素 momilactone 的积累之故。病原菌穿透药剂处理过的作物角质层和表皮细胞壁,但然后组织侵染便停止了。噻菌烯的作用机制不大清楚。洋菜培养基上生长的病菌菌丝或载玻片上的分生孢子对     

四氯苯酞合成的工艺改革

广东省化工研究所在进行四氯苯酞简易中试时发现,大量三废造成环境污染并影响操作人员的健康。认真治理三废,这是多快好省地建设社会主义,造福子孙后代的重要措施。处理三废,根本的出路是进行工艺改革,从根本上克服或减少三废处理量。为此,他们学习了江苏堂州化工厂和上海农药研究所一步法合成四氯苯酞的先进经验,对原有的合成工艺     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

工业邻二甲苯一步氯化制四氯苯酞

四氯苯酞又名稻瘟酞,纯品为白色结晶,熔点208～210℃,难溶于水,在一般有机溶剂中溶解性也低。对酸碱稳定,但与强碱液共沸,则分解破酯环。四氯苯酞对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且毒性低,鼠急性经口毒性LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服从粪尿中排泄率:24小时后91％,三天后98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过量散布无药害,对眼和皮肤     

日本近十五年研制的农药品种

BASITAC丁苯威(略)BOLSTAR CALPER草胺磷DIAMATE EKKUSUGONI FIGARON四氟丙酸钠(略)稻瘟灵酚硫杀克瘟散〔略)叶蚜磷ISOXYL异德哇磷丙虫磷异稻瘟净(略)禾草灭LANRAY二甲威(略)异丙威(略)一MONCERENNABU打杀磷ONECIDE嘎菌灵巴丹(略)PHERODIN SL多氧霉素(略)四氯苯酞(略)杀抗松(略     

日本稻瘟病发生及防治现状

日本稻瘟病发病情况在日本,由稻梨孢(稻瘟病菌)引起的稻瘟病在病害中最为严重,尽管受害面积和发病率随栽培期气候条件因年而异。然而,如(图1,略)所示,自1976年以来,除了1980年叶瘟和穗颈瘟病情严重及1984年叶瘟大面积发生外,受害面积的总趋势是在减少。日本稻瘟病的发生和病情发展过程已基本清楚。在最低气温高于16℃以及当日和次日有雨时,水稻田会初次受到稻瘟病菌的侵染。正常年份中,日本北部水稻田叶瘟病斑一般在六月底七月初首次出现,那些地区大多在五月底前插秧,插秧后至初次发生叶瘟一般相     

防治稻瘟病的新颖内吸杀菌剂--氰菌胺

氰菌胺是一个新颖的用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂。它由巴斯夫公司(原美国氰胺公司)的Shell Forschung GmbH实验室最早发现，日本农药株式会社与巴斯夫公司共同研制开发。氰菌胺具有新颖作用机制，属于黑色素生物合成抑制剂(MBI)，在叶面和水下施用时防治稻瘟病效果极佳，且持效显     

5-异氰酸酯-异肽酰氯的合成

5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC。对合成工艺如加料方式、催化剂组成及溶剂组合进行了优化,并分析了反应机理。研究结果表明,反加料方式是确保反应顺利进行的首要条件,复合催化剂三乙胺(TEA)/咪唑(Imidazole)的催化效果最佳,而四氢呋喃/氯苯则是反应最理想的溶剂组合。此外,采用红外光谱(IR)、氢核磁(1HNMR)和质谱(MS)分析了产品的化学结构。