SiC/Mo-Si复合涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用化学气相沉积法(CVD)和刷涂法在C/SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。该涂层由致密的CVDSiC层和多孔的Mo-Si层交替组成,其结构从里到外为:CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层→Mo-Si层→CVDSiC层。涂层试样于1400℃的氧化实验和1400℃100℃的热震实验结果表明:在氧化和热震过程中,涂层均保持完整,没有出现脱落和掉块等失效现象。经1400℃、150h氧化后,涂层试样的失重率仅为0.25%,失重速率为6.61×10-6g.cm-.2h-1。在热震过程中,涂层试样基本保持氧化增重。经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为95.73%和81.61%。SiC/Mo-Si复合涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,可对C/SiC复合材料提供1400℃、长时间的氧化防护。     

炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究(英文)

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60～80:10～25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。     

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

C/SiC表面SiC涂层氧化的显微CT无损检测与分析

对C/SiC复合材料表面SiC涂层在1300 ℃干氧和湿氧环境中退火处理60 h, 利用显微CT技术对高温氧化后的SiC涂层进行无损检测。通过重构SiC涂层不同深度的氧化形貌, 并利用SEM、EDS和XRD进行辅助验证, 得到沿SiC涂层表面和厚度方向的氧化形貌。结果表明: 显微CT能有效地检测氧化后SiC涂层中存在的氧化产物SiO₂及其氧化深度, 其在表面及深度方向均呈非均匀分布; 在干氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈减少趋势, 而在湿氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈先增加后递减的趋势, 验证了C/SiC复合材料表面SiC涂层在干氧和湿氧中不同的氧化机制。      

C/SiC复合材料的氧化对其内耗行为的影响

通过分析C/SiC在高温(1250、1300和1350℃)空气氧化过程中质量、强度、物相、气孔率、微观形貌演变规律, 并同时采用动态热机械分析仪测得内耗的变化趋势, 研究了氧化对其内耗行为的影响规律, 进而为以内耗表征复合材料的氧化行为奠定基础。为明确C/SiC各组元在氧化与内耗行为对应关系中所发挥的作用, 进一步研究了SiC陶瓷在1300℃、空气中的氧化与内耗行为之间的对应关系。结果表明: SiC陶瓷氧化对其内耗行为的影响规律不明显且影响程度较弱; C/SiC在氧化过程中的内耗行为受C相的氧化损伤控制, 且作用规律明显, 其内耗保持率曲线均出现峰值, 其中1250、1300和1350 ℃的峰值分别为6.65、3.48和1.59。     

C/SiC复合材料的氧化对其内耗行为的影响

通过分析C/SiC在高温(1250、1300和1350℃)空气氧化过程中质量、强度、物相、气孔率、微观形貌演变规律,并同时采用动态热机械分析仪测得内耗的变化趋势,研究了氧化对其内耗行为的影响规律,进而为以内耗表征复合材料的氧化行为奠定基础.为明确C/SiC各组元在氧化与内耗行为对应关系中所发挥的作用,进一步研究了SiC陶瓷在1300℃、空气中的氧化与内耗行为之间的对应关系.结果表明:SiC陶瓷氧化对其内耗行为的影响规律不明显且影响程度较弱;C/SiC在氧化过程中的内耗行为受C相的氧化损伤控制,且作用规律明显,其内耗保持率曲线均出现峰值,其中1250、1300和1350℃的峰值分别为6.65、3.48和1.59.     

Preparation and mechanical properties of C/SiC composites with carbon fiber woven preform

C/SiC composites reinforced with multilayer carbon fiber woven preforms were fabricated by isothermal chemical vapor infiltration (ICVI) process. To characterize the mechanical properties of the composites, mechanical testing was carried out under various loading conditions, including tension, bending and shear loads. The results indicated that the composites, with superior intrinsic through-the-thickness properties, exhibited high in-plane mechanical properties. Therefore, the composites developed can well meet the demands of the reusable nose cap, i.e. the easiness of near-net shaping and the capability of withstanding multidirectional mechanical and thermal stresses.     

SiC过渡层对SiC/Si-MOSi2涂层抗氧化性能的影响

采用液硅反应渗透和料浆烧结法在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.详细研究SiC过渡层对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC过渡层对SiC/Si-MoSi2涂层的抗氧化性能有很大影响,并从微观结构上分析和解释了SiC过渡层对所制备涂层抗氧化性能影响的原因.     

碳/碳复合材料SiC/MoSi_2/ZrO_2涂层体系氧化烧蚀性能

抗氧化涂层技术是解决碳/碳复合材料高温抗氧化性的最有效技术途径之一。为了提高材料在1 800℃以上的高温抗氧化性能,首次采用包埋法、涂刷法和等离子喷涂法在碳/碳复合材料表面制备出SiC/MoSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系。采用SEM/EDS、结合力和粗糙度测试对涂层表面及断面形貌进行微观分析,利用等离子风洞对整个涂层体系进行氧化试验。结果表明:基体、过渡层和高温抗氧化层之间结合力良好,高温抗氧化层厚度均匀、结构致密。经等离子风洞氧化600s后,涂层表面温度达到1 850℃,氧化质量失重速率仅为3.15×10~(-6) g/(cm~2·s)。表明SiC/MOSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系在1 800℃以上的高温环境下具有很好的抗氧化性能。     

二维C/SiC复合材料准静态和动态拉伸力学性能

采用分离式Hopkinson拉杆装置和电子万能试验机研究了二维C/SiC复合材料在4种应变率（0.001、0.010、90.000和350.000 s-1）下的拉伸力学性能,计算并验证了动态试验中的应力平衡状态;采用SEM分析了复合材料在不同应变率下的破坏断口和失效机制;建立了复合材料包含损伤和应变率相关的本构方程。结果表明:二维C/SiC复合材料的应力-应变曲线都表现出非线性的特征。随着应变率的增加,二维C/SiC复合材料的拉伸强度从204 MPa增加到270 MPa,增加了33%,这表明复合材料的拉伸强度具有较强的应变率敏感性。复合材料在准静态和动态加载下表现出不同的破坏模式是由材料内部界面行为的应变率效应造成的。      

热处理对含CSiCTaCC界面C/C复合材料力学性能的影响

以准三维针刺炭纤维毡为预制体, 采用化学气相渗透工艺在预制体中炭纤维/基体炭之间制备C-SiC-TaC-C复合界面, 利用树脂浸渍-炭化工艺对材料进一步增密, 获得含C-SiC-TaC-C界面的C/C复合材料。研究了1400～2500℃不同温度热处理前后复合材料的微观结构和力学性能。结果表明: 热处理前, SiC-TaC界面为管状结构, 复合材料的抗弯强度为241.6 MPa, 以脆性断裂为主; 经1400～1800℃热处理后, TaC界面破坏呈颗粒状, 复合材料的平均抗弯强度下降到238.9～226.1 MPa, 其断裂方式不变, 但断裂位移由0.7 mm增至1.0 mm; 经2000～2500℃热处理后, SiC、 TaC界面均受到破坏, 复合材料平均抗弯强度急剧下降至158.7～131.8 MPa, 断裂方式由脆性断裂转变为假塑性断裂。      

SiC/SiC复合材料在高温空气中的氧化行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是先进航空发动机热端部件的重要候选材料.在高温燃气环境中,SiC/SiC会发生氧化腐蚀,导致材料性能迅速恶化.为了揭示国产SiC/SiC复合材料在高温燃气环境中的氧化腐蚀行为,本工作测试了SiC/SiC复合材料的1100～1300℃空气氧化性能,获得了材料的氧化动力学曲线,利用SEM,XPS和XRD分析了材料的形貌、成分和物相演变规律,以阐明其氧化行为.结果表明:SiC/SiC复合材料在1100～1300℃的氧化动力学均遵循抛物线规律;其氧化物为SiO2.SiC/SiC在1100℃时仅发生轻微氧化,温度高于1200℃时复合材料的氧化程度随温度升高而加剧.在BN界面相和基体孔隙附近的氧化现象更为明显.SiC/SiC复合材料的弯曲强度随氧化程度增加而降低.     

Oxidation behaviour of three-dimensional woven C/SiC composites

Abstract

The oxidation behaviour of a three-dimensional woven C/SiC composite protected with an SiC seal coating and with an SiC coating combined with an SiO₂–B₂O₃ glassy coating have been respectively investigated through an experimental approach based on mass and flexural strength changes. Three main temperature domains exist for C/SiC composites protected with an SiC seal coating. At low temperatures (<700°C), the mechanisms of reaction between carbon and oxygen control the oxidation kinetics. At an intermediate temperatures (between 700 and 1100°C), the oxidation kinetics are controlled by gas phase diffusion through a network of microcracks in the SiC matrix and coating. At high temperatures (>1100°C), the oxidation kinetics are controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale formed on the SiC coating. Composites of C/SiC with an SiC/(SiO₂–B₂O₃) coating exhibit better oxidation resistance. The filling of the pores and the microcracks and the flow of the glassy coating at higher temperatures result in a global decrease of mass loss in the composites. By researching the relationship between the residual flexural strength and the mass variation in different temperature ranges, it is shown that the change in the residual flexural strength is dominated by the degradation of carbon phase.     

涂敷含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料空气氧化行为

以2D C/SiC复合材料为基底, 采用聚合物裂解工艺(Polymer plyen)制备了含硼硅玻璃SiC自愈合涂层。利用扫描电镜对含硼硅玻璃SiC涂层的2D C/SiC复合材料氧化前后的微结构形貌进行了分析。研究了含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料在静态空气中700℃、 1000℃和1200℃下的氧化行为, 并分析了涂层层数对C/SiC复合材料氧化行为的影响。结果表明: 含硼硅玻璃SiC涂层在该温度下形成的玻璃相可以较好地封填表面缺陷(裂纹和孔洞); 并且随温度升高及涂层层数增加, 试样在氧化过程中质量减少率降低, 氧化后的强度保持率提高。      

A carbon nanotube–enhanced SiC coating for the oxidation protection of C/C composite materials

A carbon nanotube–enhanced SiC (CNT–SiC) coating was deposited on C/C composites to improve the oxidation resistance of C/C. The CNT–SiC coating was prepared by direct growth of CNTs on C/C surface at 700 °C followed by deposition of SiC using chemical vapor deposition at 1150 °C for 1 h. SiC was deposited on the CNTs as well as the interface between CNTs and C/C, making CNTs strongly rooted on C/C surface. The final CNT–SiC coating consisted of two layers: the CNT–SiC layer and SiC layer. In comparison to the SiC coating, the CNT–SiC coating showed fewer cracks and a better oxidation resistance because the CNTs reduce the stress in the coating caused by the mismatch of the coefficient of thermal expansion between C/C and SiC.     

炭/炭复合材料SiC/SiC+mullite/mullite涂层制备及其高温性能

为提高炭/炭复合材料的防氧化性能,采用包埋法与超音速等离子喷涂法相结合,在其表面制备了SiC/SiC+mullite/mullite多层防氧化涂层.外涂层主要组成是莫来石(mullite)相.对涂层试样进行了1 500℃恒温氧化和1 500℃～室温热震测试.实验结果表明,涂层试样经1 500℃恒温氧化150 h后,失重率仅为0.26%;经1 500℃～室温15次热震后,失重率仅为0.25%,显示出较优异的防氧化、抗热震性能.莫来石(mullite)具有良好的耐高温性能、低的氧扩散率,且SiC涂层氧化生成的SiO2在高温下能够愈合裂纹等缺陷,这是SiC/SiC+mullite/mullite涂层较好防氧化能力的主要原因.     

铜钛硅碳石墨合金材料摩擦磨损性能研究

为研究铜钛硅碳石墨合金材料摩擦磨损性能,通过常规的粉末冶金方法制备了铜钛硅碳石墨材料。对样品硬度等性能的测试,选择出87%Cu的最优配方。再用无流磨损和载流磨损实验测试其摩擦磨损性能,进而通过扫描电镜对磨损表面进行观察,探讨摩擦磨损机理。结果表明,无流磨损过程中,磨损量呈线性增长,磨损的主要形式为梨削;载流磨损过程中,磨损量呈非线性增长,随着行程的增加,磨损率降低,磨损的主要形式有梨削和电弧烧损,磨损率降低可能是杂质Al相弥散强化铜基体所致,其微观机理是一个复杂的各种机理的组合。     

3D C/SiC复合材料的热辐射性能

利用稳态量热计法和傅里叶红外光谱仪分别测定了3D C/SiC复合材料在90℃时的半球向总发射率和室温法向光谱反射率,研究了表面形貌、涂层厚度及高温氧化对3D C/SiC热辐射性能的影响。结果表明:3D C/SiC具有优异的热辐射性能,其总发射率可达0.83;随着SiC涂层厚度的增加,3D C/SiC总发射率先降低后上升;高温氧化后,3D C/SiC的热辐射性能有所提高。      

Microstructure, thermal behavior and mechanical properties of squeeze cast SiC, ZrO2 or C reinforced ZA27 composites

ZA27 alloy based composites were synthesized by stirring method, followed by squeeze casting. Stir casting was employed successfully to incorporate 5 vol.% of various reinforcement particulates, namely, SiC, ZrO₂ or C. The porosity in the composites was decreased by squeeze pressure. The presence of particles and/or application of squeeze pressure during solidification resulted in considerable refinement in the structure of the composites. The microstructures, X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray analysis (EDXA) results indicated that no significant reactions occurred at the interface between the SiC or C particles and ZA27 alloy. However, in case of ZrO₂ reinforced ZA27, the ZrO₂ reacted with Cu present in the molten ZA27 alloy, forming Cu₅Zr. Thermal analysis showed that both α and β nucleation and growth temperatures of the composites were lower than those of the ZA27 alloy. The presence of particles in the as-cast or squeezed composites led to not only an accelerated age hardening response, but also an increase in the peak hardness of the composites. The values of coefficient of thermal expansion (CTE) of the composites were drastically lower as compared to those of the ZA27 alloy. The tensile properties of the composites decreased as a result of the addition of the particles. Scanning electron microscope (SEM) pictures of the composites indicated that cracks mainly initiated at particle-matrix interface, propagated through the matrix and linked up with other cracks leading to failure of the composites.