微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率85.3%~110%,相对标准偏差RSD10%。28种元素的检测限(LOD)为0.001~0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。     

北京市售干食用菌中重金属特征分析及健康风险评价

测定了北京市售8种干食用菌中镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）四种重金属含量,并利用内梅罗综合污染指数（p）评价法和计算目标危害系数（THQ）法对干食用菌质量等级及重金属膳食暴露风险进行了评价。结果表明,8种干食用菌中镉、铅、砷、汞四种重金属含量范围分别为ND~9.332 mg/kg、ND~2.060 mg/kg、ND~24.690 mg/kg、0.004~0.448 mg/kg,大部分重金属含量均低于国标中安全限量值,只有2.2%的镉和2.8%的砷超标。干食用菌重金属内梅罗综合污染指数表明,姬松茸的重金属污染最严重（p为1.41）,达到轻度污染级,茶树菇的重金属污染达到警戒级（p为0.95）,其他6种食用菌均属于质量安全等级。重金属膳食暴露风险结果表明,姬松茸中As的THQ＞1,姬松茸、榛蘑、竹荪中四种重金属的TTHQ＞1,表明姬松茸、榛蘑、竹荪三种干食用菌存在潜在的重金属膳食暴露风险,且姬松茸对镉、铅、汞三种重金属的贡献率均最大。本研究表明,北京市售8种干食用菌总体水平是安全的,重金属膳食暴露风险水平较低。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

吉林省部分市售小麦粉中20种金属元素的含量分析

目的研究吉林省部分市售小麦粉中Fe、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、U等20种金属元素的含量情况,有助于摸清小麦粉中各元素的本底及污染情况,为吉林省食品安全监管提供科学依据。方法收集吉林省9市州样本共计72份,用微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定样品中各元素含量。结果检测72份小麦粉中20种金属元素,除Be、Ag、Sb、TI、U 5种元素未检出外,其余各元素的检出平均值依次为Fe(11.1mg/kg)、Zn(5.77 mg/kg)、Mn(5.12 mg/kg)、Al(3.33 mg/kg)、Cu(1.36 mg/kg)、Ba(0.59 mg/kg)、Mo(0.23 mg/kg)、Co(0.16 mg/kg)、Cr(0.10 mg/kg)、Ni(0.080 mg/kg)、Se(0.075 mg/kg)、Pb(0.027 mg/kg)、V(0.025 mg/kg)、As(0.021 mg/kg)、Cd(0.013 mg/kg)。Cr、As、Cd、Pb含量合格率100%。结论小麦粉中金属元素未发现有超标现象,可以正常食用,对于元素铅的普遍检出问题及个别样品中铅检出值较高问题应引起重视。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。     

蔬菜中16种元素的含量测定及其相关性分析

以泉州市售的16种蔬菜为研究对象,采用新建立的通过一次微波消解,电感耦合等离子体质谱同时测定蔬菜中Na、Mg、Ca、Fe、Sr、Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb、Se、Hg等16种元素含量的新方法,并应用Microsoft Excel软件和SPSS 19.0软件,采用新复极差法,首次对测得的16种元素数据进行相关性分析,研究在蔬菜体内各元素之间的相互拮抗或协同关系。不仅可以为相关部门全面了解目前泉州市售蔬菜的重金属本底值及污染现状提供参考,也可为研究植物生理过程中元素之间的相互作用关系提供线索和佐证。     

党参中7种重金属及有害元素的污染评价

目的 测定党参中重金属及有害元素的残留量，并进行健康风险评估。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass spectrometry，ICP-MS）测定样品中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）的含量，采用单因子指数法和内梅罗指数法评价其污染水平。结果 党参中7种重金属及有害元素的线性关系良好（r＞0.999 1），回收率为83.2%～108.8%，RSD为2.2%～4.9%。参考《WM/T2-2004药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关限量的标准，在党参中Cr、Zn、Cd是主要污染物，7 种重金属及有害元素的平均单项污染指数顺序为Cr＞Zn＞Cd＞Hg＞Cu＞As＞Pb，内梅罗综合污染等级均值为重度污染。结论 该方法快速准确、灵敏度高、重复性好，可用于党参重金属及有害元素含量测定；党参中Cr、Zn、Cd 的污染较严重；该实验可为党参重金属及有害元素限量标准的制订提供数据支撑。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

岷县当归无机元素分析及重金属安全研究

目的 分析岷县当归中Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca等28种无机元素的含量及重金属安全状况, 建立岷县当归无机元素指纹图谱。方法 采用超级微波-电感耦合等离子体质谱法测定岷县当归中无机元素含量。结果 岷县当归中28种无机元素均有检出, 各元素含量差异很大。平均含量最高的是K(106722.680 mg/kg), 最低的为Cd(0.021 mg/kg); 重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量分别为4.941、0.540、0.021、0.028、0.749 mg/kg占《药用植物及制剂进口绿色行业标准》中相应元素限量(Cu≤20.000 mg/kg, As≤2.000 mg/kg, Cd≤0.300 mg/kg, Hg≤0.200 mg/kg, Pb≤5.000 mg/kg)的24.7%、27.2%、7.0%、14.0%、15.0%; 28种无机元素含量分布具有相似峰形。结论 目前, 岷县当归重金属积累较少, 建立的无机元素指纹图谱, 从无机元素角度进一步完善岷县当归指纹图谱数据库, 为岷县当归的产地溯源技术的建立提供谱图支持。     

马铃薯及耕地土壤重金属含量的测定及健康风险评价

目的 对青海大学农林科学院试验田马铃薯和其根系土壤中镉、铬、铜、铅、镍、锌的含量进行检测及评价。方法 使用石墨消解仪对样品进行前处理, 使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定马铃薯和土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Ni和Zn等6种重金属含量; 采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对重金属污染程度进行分析评价; 采用目标危险系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)对马铃薯进行单一及复合重金属摄入健康风险评价。结果 该研究区土壤中6种重金属单项污染指数均小于1, 综合污染指数小于0.7, 未对土壤造成污染, 马铃薯中除了Cu和Zn污染处于安全水平, Cr和Ni污染达到轻污染水平, Cd和Pb污染达到重污染水平 , 根据富集系数(bio-concentration factor, BCF ) 发现马铃薯对Cd和Pb有一定的富集能力; 成人和儿童因食用马铃薯而摄入重金属Cu、Ni和Zn的单一健康风险指数和复合健康风险指数均大于1, 对儿童和成人存在健康风险。结论 该研究区土壤中重金属污染程度较低, 而马铃薯中重金属的残留对人体健康存在隐患。     

江西抚州烟区土壤及烟叶重金属污染状况评价

为了弄清江西抚州烟区土壤和烟叶中As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn和Hg等重金属含量和污染状况,运用内梅罗指数和相关分析法,对这些重金属元素在土壤和烟叶中的含量进行了测定。结果表明,该烟区土壤中重金属含量总体上低于我国土壤二级标准（GB15618-1995）,但其污染程度已处于警戒线水平,Cd和Hg为烟区土壤主要风险因子。土壤和烟叶中重金属含量顺序分别为Zn> Pb> Cr> Cu> Ni> As> Cd> Hg和Zn> Cu> Pb> Cd> Cr> Ni> As> Hg,土壤中Hg、Cd、As和烟叶中Ni、Cr变异系数均较大。烟叶中重金属富集系数顺序为Cd> Zn> Cu> Hg> Ni> Cr> Pb> As,烟叶Cd富集系数高达11.67,表明烟草属于Cd强烈富集作物。     

四川省食用菌中7种重金属含量测定及污染评价

目的：对四川地区食用菌中重金属污染情况进行评价。方法：分别采用原子荧光法测定As、Hg 和Pb,原子吸收法测定Cu、Mn、Cr 和Cd;对测定结果采用单因子污染指数法和内梅罗污染指数法进行污染评价。结果：所调查的52 份食用菌总合格率仅为7.69%,Cr、Hg 和Cd 含量在部分食用菌中超标,其中Cr 元素超标最为严重;而元素Mn 在食用菌中的含量相对其余6 种元素最多,平均可达15.93mg/kg;污染评价结果显示,Cr 对食用菌污染最严重。结论：四川地区食用菌重金属污染严重,并且应尽快完善Mn 含量的相关标准。     

栽培食用菌重金属含量的测定及健康风险评价

目的研究某省栽培食用菌中重金属污染情况,评价经食用菌膳食途径摄入重金属的人体健康风险。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种食用菌样品中Pb、Cd、As、Hg含量,并与中国食品中污染物限量标准进行比较;采用美国环保署(USEPA)2000年提出的健康风险模型,通过计算目标危害系数(THQ、TTHQ)的方法预测食用菌中重金属产生的健康风险。结果 151份食用菌样品中,1.45%香菇中的Pb,10.14%香菇和1.82%平菇中的Cd,5.80%香菇、3.64%平菇和11.11%黑木耳中的As,1.45%香菇中的Hg含量超过国家标准限量值,金针菇中的4种重金属均不超标;从单一重金属风险来看,成人摄入所调查的4种栽培食用菌虽然尚属安全,但As应引起重视,尤其是香菇和黑木耳,儿童经膳食途径摄入所调查的4种栽培食用菌可能存在As的膳食摄入潜在风险,尤其是香菇、平菇和黑木耳。此外,香菇中的Cd也应引起重视;从多种重金属复合风险来看,成人和儿童摄入所调查的4种栽培食用菌可能存在潜在健康风险,成人和儿童的潜在复合健康风险主要由As、Cd引起。结论 As和Cd是该省4种栽培食用菌中的主要重金属污染物,成人和儿童摄入香菇、平菇和黑木耳可能存在潜在健康风险,儿童因摄食食用菌导致的重金属潜在健康风险高于成人。     

广东蔗区土壤重金属元素的监测和评价

本文利用电感耦合等离子体质谱仪对广东蔗区有代表性区域的甘蔗种植土壤中Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni重金属含量进行监测,利用酸度计对土壤pH值进行监测,采用单因子指教法和多因子综合评价法评价重金属污染程度。结果表明：土壤以酸性为主,重金属的污染指数范围为0．078～1．3,其中As为1.3,受到轻度污染,Cd为0．94,处于警戒线;综合污染指数为1．1,说明广东蔗区土壤受到重金属轻度污染。     

楚雄州常见食用菌重金属污染及安全评价

目的调查楚雄州常见食用菌重金属含量水平,评估食用菌中重金属污染程度及健康相关风险。方法采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)的含量进行测定。单因子污染指数法进行污染评价。结果 86份食用菌样品中重金属检出率为100.00%,重金属总体超标率为44.19%,Hg超标率高于Cd、As、Pb(P0.01);同一种重金属在不同品种以及不同地区采集的食用菌样品中含量存在显著差异。食用菌样品质量评价为三级;干食用菌和新鲜野生牛肝菌的食品安全指数(international food standard,IFS)大于1。结论食用菌中的Hg、Cd、Pb、As等4种重金属污染现状不容乐观,野生牛肝菌重金属污染程度和食品安全风险等级均较高,对人体有一定的健康危害,应高度关注并进行风险管理。     

北京市蔬菜重金属含量及健康风险评价

目的研究北京市本地产蔬菜和市售外地产蔬菜中重金属污染情况,评价经蔬菜膳食途径摄入重金属的人体健康风险。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种蔬菜样品中Pb、Cd、Cr、As、Hg含量,并与中国食品中污染物限量标准进行比较;采用美国环保署(USEPA)(2000)提出的健康风险模型,通过计算目标危害系数(THQ、TTHQ)的方法预测蔬菜中重金属产生的健康风险。结果 327份蔬菜样品中的5种重金属均不超标;从单一重金属风险来看,成人和儿童膳食摄入所调查的4种北京市本地产蔬菜和市售外地产蔬菜是安全的;从多种重金属复合风险来看,部分北京市本地产韭菜对儿童存在一定的膳食摄入风险,4种市售外地产蔬菜对成人和儿童不存在健康风险;成人和儿童的复合健康风险主要由As引起。结论在所调查的5种重金属中,部分韭菜中的As经膳食途径摄入后会对儿童健康构成潜在威胁,儿童因摄食蔬菜导致的重金属健康风险高于成人。     

浙江省7个地区冬笋中铅、镉、铬、砷、汞的 含量及风险评价

目的评价浙江省7个地区冬笋中Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种重金属的污染程度。方法采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定84个冬笋样品中Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种重金属的含量,并与国家标准中的限量值进行比较,通过计算单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数评价冬笋的污染状况。结果所测定的84个冬笋样品中,Pb、Cd、Cr、As、Hg的单因子污染指数平均值分别为0.96、0.59、0.10、0.01、0.03;尼梅罗综合污染指数评价分析的结果表明,67份样品处于未污染状态,占总样本的79.8%;8份样品处于警戒范围内,占总样本的9.5%;8份样品处于轻污染状态,占总样本的9.5%;1份样品受到中度污染,占总样本的0.2%。结论浙江省所采样地区的冬笋样品中的重金属污染风险主要来自Pb,其次是Cd,Cr、As和Hg的污染风险最低。