Mo靶材组织对溅射薄膜形貌及性能的影响

将4种组织差异较大的钼靶材在同一溅射设备,同一溅射工艺下进行磁控溅射试验,对溅射后的靶材表面及薄膜表面、截面形貌及方阻进行检测,讨论并分析靶材微观组织对溅射过程及薄膜形貌、晶向、导电性能的影响.结果表明,不同组织靶材溅射的薄膜表面及截面形貌差异较小;靶材80％的晶粒尺寸小于50 μm时,溅射薄膜沉积速率较快,方阻值的变化较小,薄膜厚度较均匀;钼靶材溅射薄膜的择优均为(110)取向,靶材组织对溅射薄膜的取向影响不大;靶材组织的晶粒均匀细小,晶界所占面积率越大,靶材减薄越均匀,靶材利用率越高.     

表面粗糙度对磁控溅射纯Cu靶材刻蚀区表面形貌及溅射性能的影响

通过将不同粗糙度的纯Cu试样安装在组合靶中以保证相同试验条件,采用白光干涉仪、离子镀膜机、电子分析天平和扫描电镜等方法研究了表面粗糙度对磁控溅射金属靶刻蚀区表面形貌及溅射性能的影响。结果表明,不同粗糙度的试样严重影响其溅射后的表面形貌,在靶材刻蚀最深区域出现凹坑和连续凸起分布的形貌,而在刻蚀较浅的区域出现了溅射蚀坑和不完全刻蚀的晶粒所形成的“亮点”;取向不同的晶粒内部和晶粒边界刻蚀后均出现台阶状形貌,但晶粒内部台阶高度和宽度远远小于晶粒边界,这是由于晶界刻蚀速率较晶粒内部快;表面初始粗糙度越大的试样溅射10 h后,其刻蚀最深区域的表面粗糙度越大;试样溅射过程的前10 h,初始表面粗糙度最小的试样其溅射产额最大。因此,可通过降低靶材表面粗糙度来增加薄膜沉积速率和溅射过程的稳定性。     

铜溅射靶及铜合金溅射靶的制备方法

高纯度铜溅射靶及铜合金溅射靶现在被用于多种用途,例如集成电路的制造。含铜结构的例如相互连接及薄膜的品质依赖于靶材的溅射性能。作为影响靶的溅射性能的因素,可列举：靶材的平均晶粒度及晶粒度均匀性、靶材的结晶／组织、靶材内部的结构上及组成上的均质性、以及靶材的强度。     

磁控溅射后的铂靶表面形貌分析

通过分析磁控溅射沉积镀膜后的靶材表面形貌及金相组织,探究了磁控溅射过程中靶材表面的变化趋势。采用场发射扫描电镜观察了磁控溅射后铂靶材表面形貌,采用共聚焦显微镜观察了靶材金相组织。结果表明,靶材的溅射表面形貌呈现规律性变化。靶材中心部位因靶原子反向沉积(反溅)而呈现松散的团簇状聚集形貌;在靶材溅射刻蚀程度较高的部位则呈现明显的凹凸不平状态;随溅射刻蚀程度逐渐降低,靶材边缘处呈现较为平缓的凹凸形貌。此外,靶材溅射面因获得入射离子的部分能量而造成局部升温,晶粒再结晶生长,导致靶材溅射表面的晶粒尺寸要大于靶材芯部。     

溅射功率对不锈钢衬底ZnO∶Al薄膜性能的影响

采用直流磁控溅射技术,以掺Al为2%的Zn O陶瓷靶为靶材,通用的304不锈钢为衬底,制备了一系列Zn O∶Al薄膜,研究了溅射功率对样品薄膜结构和表面形貌、光学特性的影响。结果表明:制备的薄膜都为六方纤锌矿结构,并有高度的c轴择优取向;溅射功率对薄膜的性能有显著的影响,即随着溅射功率的增大,从35 W到80 W,晶粒尺寸先增大后减小,薄膜表面陷光结构先变好后变坏,最优值出现在溅射功率为65 W时,此时薄膜对波长小于360 nm的光吸收率约为91%。     

国内外磁控溅射靶材的研究进展

磁控溅射以溅射温度低、沉积速率高的特点而被广泛应用于各种薄膜制造中,如单层或复合薄膜、磁性或超导薄膜以及有一定用途的功能性薄膜等,在科学领域以及工业生产中发挥着不可替代的作用。在介绍磁控溅射原理的基础上,阐述了靶材刻蚀机理,针对传统磁控溅射系统中靶材利用率低、刻蚀形貌不均匀等现状,从改善靶面磁场分布和模拟靶材刻蚀形貌两方面对国内外最新的研究进展进行总结与分析。研究表明,通过改变磁体的空间布置或增加导磁片能有效改善靶面磁场分布,采用适当的运动部件实现磁场和靶材的相对运动能有效扩展靶材的溅射面积,提高靶材利用率。在靶材刻蚀模拟中,通过改变溅射过程中的工艺条件(磁场强度、工作电压等)来研究靶面等离子特性,结果显示靶材刻蚀形貌会随着磁场强度的增加而变窄,靶材刻蚀速率会随工作电压的增大而增大等,这些研究成果对磁控溅射工艺参数的优化具有指导意义。最后,对靶材冷却系统的设计、靶材表面处理等对溅射过程的影响进行了简要展望。     

磁控溅射法制备W-Cu薄膜的研究

采用W70Cu30单靶磁控溅射与纯W、纯Cu双靶磁控共溅两种工艺,在多种基材上制备W-Cu薄膜,分析了薄膜的宏观形貌和组织结构.分析结果表明:单靶磁控溅射时,控制靶电压520 V,溅射电流0.8～1.2A,Ar气流量25 mL/min(标准状态),可在玻璃基体上镀得W-Cu薄膜,但退火时如温度过高,会使W和Cu两种元素原子偏聚加重;双靶磁控溅射时,控制Ar气流量20 mL/min(标准状态),Cu靶电流0.7A,W靶电流1.2A,溅射时间3600 s,可在硅基和玻璃基上镀得W-Cu薄膜,但在石墨基体、陶瓷基体及45钢基体上的镀膜效果不理想.     

Zn靶与掺铝ZnO靶共溅射制备ZnO:Al薄膜及其性能

采用Zn靶和ZnO(掺2%Al2O3(质量分数))陶瓷靶在玻璃衬底上共溅射沉积Al掺杂ZnO薄膜,即ZnO:Al透明导电薄膜,研究Zn靶溅射功率(0～90 W)和衬底温度(室温、100℃和200℃)对薄膜结构、形貌、光学和电学性能的影响。结果表明:按双靶共溅射工艺制备的ZnO:Al薄膜的晶体结构均为六角纤锌矿结构,且随着Zn靶溅射功率的增加,薄膜的结晶质量呈现出先改善后变差的规律,薄膜中的载流子浓度逐渐升高,电阻率逐渐降低,而薄膜的光学性能受其影响不大;随着衬底温度的升高,薄膜的结晶性能得到改善,薄膜的可见光透过率增强,电阻率降低。     

不同电场环境对镀料脱靶方式及TiN镀层微观结构的影响

当前主流的镀层沉积技术中,电弧离子镀因镀料熔融喷溅脱靶致镀料中夹杂微米尺度高温颗粒,易使镀层表面粗糙和基体高温损伤;直流磁控溅射因镀料碰撞溅射脱靶致离化率低,易使镀层厚度不均和组织疏松。为解决以上技术缺点,依据气体放电等离子体物理学知识,采用新型阶梯式双级脉冲电场诱发阴极靶材与阳极腔体间气体微弧放电,依靠微弧放电后产生的高密度等离子体,增强Ar+对靶面的轰击动能和靶面产生的焦耳热,实现镀料由碰撞溅射脱靶向热发射脱靶的转变,并以此提高镀料的离化率,达到改善镀层结构的目的。实验结果表明：双级脉冲电场诱发的气体微弧放电呈现出耀眼白光,而靶面形貌则表现出高低起伏的凹坑和水流波纹,其靶面形貌不同于镀料碰撞溅射脱靶后的多边形凹坑,说明靶面局部区域的镀料以热发射方式脱靶。同时,在双级脉冲电场下制备的TiN镀层具有较为致密的组织结构,沉积速率可达51nm/min。     

共溅射法制备AZO薄膜及其光电性能的研究

目的研究Al靶直流溅射功率对Al掺杂ZnO(AZO)薄膜光电性能的影响。方法以金属Al和ZnO陶瓷作为靶材,采用直流与射频双靶磁控共溅射的方法,在玻璃基片上制备AZO薄膜。通过改变Al靶直流溅射功率,获得不同的薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、四探针测试仪,对薄膜的微观形貌结构及光电性能进行表征和分析。结果所制备的AZO薄膜均具有C轴取向生长的六角纤锌矿结构,在可见光区域平均透过率超过90%,AZO薄膜的吸收边相比于ZnO薄膜出现了蓝移。当Al靶溅射功率为18 W时,AZO薄膜的最低电阻率为2.49×10~(-3)?·cm,品质因子为370.2 S/cm。结论 Al直流溅射功率对AZO薄膜光电性能的影响较大,溅射功率为18 W时,制备的AZO薄膜性能最优。     

粉末冶金W/Re合金靶材的显微结构及磁控溅射沉积性能

为了研制高品质W/Re合金靶材,采用机械混料、压制成形和真空烧结致密化工艺路线制备了纯钨及铼含量分别为1％、5％、10％(质量分数)的钨/铼(W/Re)合金,测试了W/Re合金的致密度、晶粒度及晶粒取向、磁控溅射沉积等性能.研究表明,W/Re合金致密度及纯度均随Re含量增加而逐渐提高,而晶粒逐渐细化.W/10％Re合金...     

调制脉冲磁控溅射峰值靶功率密度对纯Ti镀层沉积行为的影响

调制脉冲磁控溅射可通过改变强/弱离化阶段的脉冲强度和占空比等电场参量,大幅调控镀料粒子的离化率、沉积能量和数量,可实现对沉积镀层形核与生长过程的精确把控。本文在非平衡闭合磁场条件下,采用调制脉冲磁控溅射技术,通过对其强离化脉冲阶段的脉冲宽度和靶功率进行调控获得持续增大的峰值靶功率密度,并在此条件下制备多组纯Ti镀层,对其微观形貌和力学性能进行了检测分析。研究结果表明,当强离化脉冲阶段的峰值靶功率密度由0.15 kW×cm-2持续增大至0.86 kW×cm-2时,所制备的纯Ti镀层具有11nm的平均晶粒尺寸、较其他峰值靶功率密度条件下制备镀层更为致密的组织结构、平整的表面质量（表面粗糙度Ra为11nm）和良好的力学性能。     

非平衡磁控溅射离子镀Cu-Nb纳米晶薄膜的微观结构及性能

研究了Nb含量对纳米晶Cu-Nb薄膜微观结构和性能的影响。使用非平衡磁控溅射离子镀技术,在具有(100)晶面的单晶Si基体和玻璃基体上制备不同Nb含量的Cu-Nb纳米晶薄膜,研究Nb含量对纳米晶Cu-Nb薄膜微观结构和性能的影响。将样品置于卧式真空退火炉中进行400 ℃退火,用配备了能量色散X射线光谱仪的场发射扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、纳米压痕仪和四探针电阻率测试仪等分析了退火前后薄膜的微观结构、力学性能与电学性能。结果表明,沉积态Cu-Nb薄膜表面由致密的纳米晶组成,表面粗糙度最高仅为8.54 nm,且无明显的孔洞和裂纹等缺陷。随着Nb含量的增加,薄膜的平均晶粒尺寸下降5 nm,薄膜的硬度也因细晶强化而有所增加,在靶电流为1.3 A时达到最大值4.9 GPa。退火态样品在硬度、弹性模量、平均晶粒尺寸和表面粗糙度方面与沉积态薄膜相比有较小的变化,Cu-Nb薄膜表现出优良的热稳定性。Nb的加入可有效细化晶粒,达到细晶强化的效果,同时Cu-Nb不互溶的特性使得纳米晶薄膜在高温下也可保持较好的热稳定性。Nb靶溅射电流为0.5 A 时薄膜综合性能最佳,此时沉积态Cu-Nb薄膜的电阻率最低,为3.798×10^-7 Ω/m,硬度和弹性模量高达4.6 GPa和139.5 GPa,薄膜厚度为1050 nm,粗糙度R_a为4.70 nm。     

Nd-Fe-B薄膜的磁控溅射法制备与组织结构

对直流磁控溅射法制备Nd-Fe-B薄膜工艺进行了研究.在不同的溅射功率、溅射气压、溅射时间等条件下制备薄膜,并对薄膜进行了AFM、XRD分析.结果表明,Nd-Fe-B薄膜的沉积速率、表面形貌及相结构与溅射功率、溅射气压、溅射时间密切相关.薄膜的沉积速率随磁控溅射功率的增加而增加,薄膜表面晶粒尺寸和表面粗糙度随溅射功率增加而增大.沉积速率随溅射气压的升高先增大后减小.低功率溅射时,薄膜中出现α-Fe、Nd2Fe14B相相对较少,随溅射功率增加,α-Fe相消失,Nd2Fe14B相增多.综合考虑各种因素,最佳溅射功率为100～130 W.     

脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr+CrN+Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。     

溅射靶材用Cr20Ni80合金管材的微观组织与再结晶退火

对溅射靶材用Cr20Ni80合金冷轧管材的微观组织和再结晶退火工艺进行了研究。首先观察了冷轧管材轴向与径向的微观组织变化;其次利用JMatPro计算了Cr20Ni80合金的相图,并设计了再结晶退火工艺;最后对冷轧管材进行了再结晶退火试验,表征了退火后管材的微观组织、晶粒尺寸和硬度。结果表明,冷轧管材沿轴向均为拉长晶,且存在大量孪晶;管材沿径向的微观组织中晶粒尺寸因形变量的增大而减小;当再结晶退火温度为690 ℃时,冷轧管材试样已开始发生再结晶;790 ℃×30 min时,形变晶粒已完全再结晶,平均晶粒尺寸为24.1 μm,为最优再结晶退火工艺;当退火温度进一步升高、保温时间进一步延长时,再结晶晶粒逐渐长大;试样的硬度随退火温度的升高而减小。     

退火温度对磁控溅射TiN/TiCN薄膜残余应力、结构及耐蚀性能的影响

采用反应磁控溅射在AZ31合金上制备了TiN/TiCN薄膜,并对沉积后的薄膜进行真空去应力退火。分别采用X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和电化学工作站对退火前后的薄膜进行表面化学成分、形貌结构、残余应力以及耐蚀性能分析。结果表明:薄膜由FCC结构的TiCN和TiN组成。退火后,薄膜的晶粒尺寸和结晶度增大,内部残余应力显著下降,电化学腐蚀区域的Ti、C、N元素含量下降,250 ℃退火薄膜的耐蚀性能与沉积态薄膜相当,300 ℃退火后薄膜的耐蚀性能下降。     

304不锈钢表面直流磁控溅射钛膜的耐蚀性

采用直流磁控溅射的方法在304不锈钢表面上制备金属钛薄膜,溅射5min后,通过扫描电镜(SEM)观察薄膜厚度为15μm。对比研究了304不锈钢镀膜前和镀膜后在FeCl3溶液中的腐蚀速率,通过显微镜观察两者在腐蚀之后的组织形貌,结果表明,通过在表面制备金属膜的方法(镀膜时间至少5min)可以有效提高304不锈钢在氯离子环境下的耐腐蚀性能。