Mn含量对Fe-Cu-Mn合金纳米富Cu析出相影响的相场法研究

采用相场法模拟了Fe-Cu-Mn合金在823 K时效时富Cu析出相的三维组织演化图像、体积分数、数量密度和平均颗粒半径随时效时间的变化等。相场模拟研究表明:相分离早期阶段通过失稳分解机制形成富Cu相;同时Mn原子也在富Cu相的中心发生偏聚,在富Cu相开始Ostwald粗化的过程中,Mn原子又从其核心处偏聚到富Cu相和基体的界面处,最终在富Cu相外部形成富Mn环。富Mn环的存在会抑制富Cu相的扩散长大和粗化;富Cu相在时效前期是球状的bcc结构,随着不断长大,转变为椭球形或棒状的fcc结构;提高Mn含量可以加快富Cu相的析出,有利于富Cu相的粗化。     

界面金属间化合物对铜基Sn-3.0Ag-0.5Cu焊点拉伸断裂性能的影响

研究了Cu/Sn-3.0Ag-0.5Cu/Cu焊点在(150±1)℃时效温度下,0～1 000 h不同时间时效后焊点的拉伸断裂性能以及界面金属间化合物(IMC)的组织形态和成分.结果表明随着时效时间的延长,焊点拉伸强度降低,拉伸断裂主要发生于Solder/IMC界面或/和IMC/IMC界面,而且断口形貌逐渐由韧窝状断口为主向解理型脆性断口转变.SEM研究发现,时效过程中界面IMC不断长大、增厚并呈针状或块状从Cu/Solder界面向焊点心部生长,时效1 000 h的焊点中IMC分层明显.半焊点结构为Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Solder,同时,在靠近铜基体的IMC中有Kirkendall空洞存在.     

富铜纳米析出相在18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中的时效强化

采用SEM、TEM和3DAP(原子层析技术)的综合分析方法并结合显微硬度测试对18Cr9Ni3CuNbN(超级304)奥氏体耐热钢的商用钢管650℃长期时效后的样品进行分析.结果表明.超级304钢时效1 h后Cu原子即发生偏聚形成富Cu偏聚区为随后的富Cu相析出做好成分上的准备(浓度起伏),随时效时间的延续富Cu原子偏聚区中Fe,Cr,Ni等原子浓度不断稀释并扩散到基体中,Cu的浓度不断增长而逐渐成为富Cu相中的最主要的组成元素.富铜相在时效初期以几个纳米的小颗粒弥散析出,在长大过程中满足扩散控制的抛物线规律,且长时间与基体保持共格关系.即使到650℃,10000 h长期时效后富Cu相仍保持在30 nm左右的小尺寸而发挥其优异的弥散强化效果.     

富Cu团簇的析出对RPV模拟钢韧-脆转变温度的影响

将Cu含量高于实际核反应堆压力容器（RPV）钢的模拟钢在880℃水淬后,在660℃进行调质处理,然后在370℃时效不同时间,采用TEM,原子探针层析法（APT）和冲击实验对其进行研究.结果表明,时效1150 h后,富Cu团簇的析出仍处于形核阶段,对韧-脆转变温度（DBTT）没有明显的影响;时效3000 h后,试样中析出了平均尺寸为1.5 nm的富Cu团簇,主要分布在位错线上,数量密度达到4.2×10²²m^-3,DBTT由调质处理后的-100℃升高至-60℃;时效13200 h后,富Cu团簇略有长大,平均尺寸达到2.4 nm,团簇的数量密度与时效3000 h的试样处于相同数量级,DBTT升高至-45℃.采用热时效方法使富Cu团簇析出后,DBTT只提高了55℃,没有中子辐照引起的那样显著,这不仅是因为富Cu团簇的数量密度低,基体中没有中子辐照产生的晶体缺陷也是重要的原因.     

Ni含量对0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢富铜相析出的影响

研究了不同Ni含量的0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢在1040℃固溶后油冷和炉冷(均进行480℃时效,分别表示为OC、FC试样)两种热处理工艺下的力学性能和微观组织变化规律,通过力学性能测试、SEM和TEM观察,探讨了Ni含量对力学性能和富铜相析出的影响.研究表明:FC试样的强度由于炉冷过程中析出了粗大的富铜相而显著低于OC试样的;随Ni含量的提高,两种试样的强度均增加,但差距在缩小,其原因是炉冷过程中析出的富铜相尺寸逐渐细小,表明Ni可以提高了Cu在γ相区的溶解度,延缓了固溶后炉冷过程中的富铜相析出;随时效温度的提高,不同Ni含量试验钢的强度降低,且Ni含量高的试验钢强度降低更显著;随Ni含量的提高,时效过程中富铜相的形核速率和长大速度增加,表明Ni降低了Cu在钢中的扩散激活能.     

RPV模拟钢中纳米富Cu相的析出和结构演化研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理后,在370℃时效6000 h,利用HRTEM,EDS和原子探针层析(APT)方法研究了纳米富Cu相的析出过程和晶体结构演化.观察到Cu原子在α-Fe基体的{110}晶面上以3层为周期发生偏聚,并产生了很大的内应力使晶格发生畸变,这是富Cu相析出时的形核过程;随着Cu含量的增加和富Cu区的扩大,内应力也随着增大,富Cu区沿着α-Fe基体的{110}晶面发生切变,形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构;Cu含量继续增加,富Cu相最终转变为fcc结构.富Cu相的尺寸在1-8nm范围内,数量密度为0.71×10~(23)m~(-3).富Cu相中还含有3%- 8%(质量分数)的Ni和Mn.并且在相界面上发生偏聚,从而抑制了富Cu相的长大.     

15-5PH不锈钢在580℃时效过程中的析出强化行为

对15-5PH不锈钢进行了1 040℃×1 h水冷的固溶处理，随后于580℃时效不同时间。利用维氏硬度计、光学显微镜和原子探针层析技术(atom probe tomography, APT)研究了不锈钢时效过程中析出相演变规律及其对硬度的影响。结果表明：时效初期，15-5PH不锈钢的硬度迅速上升并在时效5 min后达到峰值411.0 HV0.5,随后快速下降。时效5 min的钢中富Cu相的数量密度大，强化作用明显，硬度达到峰值。随着时效时间的延长，富Cu相逐渐粗化，强化作用减弱，硬度迅速下降。时效过程中Nb(C,N)颗粒与富Cu相分布在相邻位置，且随着时效时间的延长，铌碳氮化物不断析出长大，元素富集程度不断提高。     

时效时间对Cu/In-Sn-2.5Ag/Cu焊点组织形貌及剪切性能的影响

研究了Cu/In-Sn-2.5Ag/Cu复合钎料焊点在125 ℃时效不同时间后的微观组织和剪切性能。结果表明:随着时效时间的延长,Cu/In-Sn-2.5Ag/Cu焊点界面金属间化合物(IMCs)层厚度呈现增加的趋势,焊点界面IMCs层组织先生成Cu₆(In, Sn)₅相,同时焊点中生成少量的Ag₉In₄相,随着时效时间的延长,钎料与Cu原子进一步反应生成Cu₃(In, Sn),部分Ag₉In₄转变为Ag₃In。当时效时间为168 h,形成全IMCs焊点。焊点剪切强度随时效时间延长呈现先增大后减小的趋势,时效时间为120 h时剪切强度最大,达到15.38 MPa。     

熔体快淬Cu100-xCrx合金过饱和固溶体的时效分解及对电阻率的影响

用熔体快淬法制备了C11100-xCrx(x=2～35)合金带.研究表明:熔体快淬带的组织由Cr在Cu中的过饱和固溶体、富Cr溶质偏聚区、富Cr液相分解粒子组成;含Cr量增加,液相分解粒子体积分数增加,电阻率提高;过饱和固溶体在等温时效过程中短时间内(10 min)快速分解完毕,合金带的电阻率大幅下降,延长时效时间,富Cr沉淀相尺寸长大缓慢;时效温度升高,富Cr沉淀的尺寸略有增大,电阻率在600℃时效达到最小值.     

调质态含Cu高强钢的强化机理及钢中Cu的析出行为

对含Cu低合金高强度钢板淬火并经高温时效后,采用SEM、EBSD、HRTEM和APT等手段对其微观组织和纳米尺度Cu的析出相进行了表征,对其厚度截面的室温拉伸性能进行了测定,并对钢板厚度方向近表面和心部的强化机理进行了分析。结果表明,高温时效后钢中Cu的析出相尺寸在6～50 nm范围内,30 nm以内的为9R结构的短棒状或球状粒子,30 nm以上的为fcc结构的长棒状粒子,棒状粒子中微量的Mn、Ni在Cu粒子与基体界面上的偏聚更明显。在较高温度范围内进行时效后,钢的屈服强度随着时效温度的升高而呈大致线性下降趋势,钢的主要强化机制为细晶强化,其次为位错强化和析出强化,经计算,钢中每1%(质量分数)的Cu在过时效状态下能够产生约90 MPa的析出强化增量。钢板厚度截面存在强度差异,表面与心部强度相差约40 MPa,这主要是由于晶粒尺寸及位错密度差异所导致。     

铜偏聚区的高分辨电镜分析

研究铜在钢中的时效强化和沉淀规律具有理论意义和实用价值。应用JEM-2010高分辨电镜研究了Fe-1．18Cu、Fe-1．55Cu高纯钢在时效时组织结构的变化规律,发现,含铜高纯钢固溶处理后,在550℃、650℃时效过程中,首先在铁素体晶粒中析出含铜偏聚区,铜原子偏聚在（001）α晶面上。在时效峰处为富铜的G、P区颗粒,其直径为4—20nm,呈层状的圆饼状,一般5—9层,富铜层和贫铜层相间分布,每一层厚度约为1—2nm。G、P区与铁素体基体半共格。G．P区的富铜区内及周边存在高密度位错和层错。在过时效初期,含铜偏聚区颗粒长大,偏聚区内富铜层和贫铜层的数量增多,富铜层厚度减小,位错密度降低。在铁素体基体上弥散分布的G．P区是含铜高纯钢时效强化的原因。     

时效温度对15-5PH不锈钢组织及耐蚀性的影响

随时效温度的增加马氏体组织逐渐细化,马氏体板条间析出NbC颗粒;当时效温度达到550 ℃时有球状富Cu相析出。580 ℃开始有较弱的奥氏体衍射峰出现,即在时效中发生了马氏体向奥氏体的逆转变,620 ℃时,富Cu相由共格相转变为非共格相并聚集长大呈短棒状;随着时效温度的升高,腐蚀失重率逐渐增大,自腐蚀电位依次降低,电化学阻抗值不断减小,耐蚀性降低。     

Strengthening mechanism of Fe-Cu alloy during aging

To give a further research on strengthening mechanism of binary Fe-Cu alloys during the aging process, the compositions, size distributions and volume fractions of precipitates were investigated by carbon extraction replicas. Both the size and the volume fraction of precipitates increase with the aging time prolonged. The precipitate sizes are corresponding with Weibull distribution. The stability of the sample aged for 35 min is worse than that aged for 1800 min and 18000 min. The precipitate is Cu-rich phase in the early aging process, and Cu content increases with the prolonging aging time. Before aging peak, the precipitation of Cu-rich phase plays a dominant role in strengthening. The growth and the change in crystal structure of the precipitate particles are the main factors leading to the decrease in strengthening after the aging peak.     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Fe基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Re基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

时效温度对直接淬火Ni-Cr-Mo-V-Cu钢组织及性能的影响

利用OM、SEM、TEM及物理化学相等方法研究了时效温度变化对直接淬火Ni-Cr-Mo-V-Cu低合金钢组织及力学性能的影响,同时在具有最佳强韧性匹配的时效态试样中建立了屈服强度模型。Ni-Cr-Mo-V-Cu钢的直接淬火组织为马氏体和少量贝氏体组成的混合组织。直接淬火Ni-Cr-Mo-V-Cu钢在400~600 ℃范围内的不同温度时效处理后,其强度及维氏硬度表现出典型的欠时效阶段、峰时效阶段及过时效阶段。试验钢位错回复程度、MC及富铜粒子的析出、bcc铁基体中固溶元素的脱溶等因素随时效温度的变化是时效态试验钢表现出上述3个阶段的重要原因。时效态试验钢的断后伸长率大体随时效温度的提高而改善。过时效态试验钢的-20 ℃冲击性能则随着时效温度的升高而提高。直接淬火试验钢在600 ℃时效处理时获得优越的强韧性匹配,MC及富铜粒子所提供的总析出强化增量约为240 MPa。     

Microstructure and antibacterial property of stainless steel implanted by Cu ions

Copper ions were implanted into AISI 304 austenitic stainless steel by metal vapor vacuum are (MEVVA) with 60 - 100 keV energy and a dose range (0.2 - 5.0) × 1017 cm-2. Then Cu-implanted stainless steel was treated by a special antibacterial treatment. Antibacterial rates of Cu-implanted stainless steel, Cu-implanted stainless steel with special antibacterial treatment and un-implanted stainless steel were obtained by agar plate method. Phase composition in the implanted layer was analyzed by glancing X-ray diffraction (GXRD). Microstructure of antibacterial stainless steel was observed with transmission electron microscopy (TEM), and changes of the bacterium appearance after 24 h antibacterial action on the surface of un-implanted and Cu-implanted stainless steel with antibacterial treatment were observed with bio-TEM respectively. The results show that stainless steel obtains antibacterial property against E. coli when the Cu ions dose approaches to the saturated one. A suitable amount of Cu-rich phase uniformly disperses on the surface of Cu-implanted stainless steel that is treated by the special antibacterial treatment. The Cu-rich phase naked on the surface has a function of damage to pericellular membrane and cell wall,the pericellular membrane is thickened and the karyon degraded, and finally, bacteria die. Cu-rich phase naked on the surface endows stainless steel with best antibacterial property.     

感应淬火条件下Cu-Ni低碳低合金钢的强化机制

采用电子背散射衍射(EBSD)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和TEM原位拉伸试验等分析了含Cu-Ni低碳低合金钢经感应加热淬火+时效的显微组织及Cu粒子与强度的关系,并对强化机制进行了量化分析。结果表明,试验钢经980℃感应淬火+670℃时效的综合性能优于1030℃感应淬火+680℃时效;含Cu-Ni低碳低合金钢呈现多种强化机制,包括沉淀强化、晶界强化、位错强化、固溶强化和点阵阻力,其中沉淀强化与晶界强化为主要强化机制,二者占比超过70%;理论计算出Cu粒子在Orowan机制中最小临界尺寸为28.50 nm,在TEM原位拉伸中观测到位错在Cu粒子周围发生塞积,并按照绕过机制与尺寸为44.57 nm的Cu粒子发生交互作用。     

时效温度对Super304H钢析出相的影响

利用扫描电子显微镜、电子探针、X射线衍射和透射电镜研究了新型奥氏体耐热钢Super304H在高温时效条件下析出相的变化.结果表明,Super304H钢经700～1250℃时效后,组织中出现4种析出相:Nb(C,N)、富Cu相、M_(23)C_6和NbCrN.随时效温度的不同,析出相发生析出或溶解的变化,同时它们的形态、分布和数量随温度变化呈现出不同的变化规律,其中M23C6在700～900℃主要沿晶界析出,这将会降低钢的高温蠕变强度及抗晶间腐蚀性能.