高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

乳癖消贴片基质构成及芍药苷释放性能的考察

以丙烯酸酯压敏胶为基质制备乳癖消贴片。对贴片的溶剂系统、压敏胶基质、载药量以及微观结构与体外释放度的关系进行了考察。结果表明:溶剂系统中水、乙醇、组合溶剂的较为合适的比例为11︰7︰67～70(w/w);以87-2677压敏胶为基质的贴片中乳癖消浸膏含量可以达到30%～38%(w/w);贴片基质的非均相结构对芍药苷的体外释放有较大影响;制备的乳癖消贴片的黏附性和释放度均优于橡皮膏剂。     

顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂

采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（25 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系（相关系数0.994 5～0.997 5）,检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%～97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。     

全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙醇酸中的乙酸乙酯含量

采用全蒸发顶空气相色谱法,建立了聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯含量的分析方法。在顶空平衡温度130℃,平衡时间90 min的条件下,采用DB-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量的分析方案,实现聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯的准确测定。标准曲线的线性相关系数（R2）为0.997 8,加标回收率在98.1%～99.4%之间,6次重复测定结果的相对标准偏差<4%,最低检测限为0.47 mg/kg,表明方法重复性和准确性良好,检测灵敏。本方法无需样品前处理,操作简便,结果准确可靠,适用于聚乙醇酸中残留乙酸乙酯的检测。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

重整生成油C_8馏分中芳烯烃的分析

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(CGC/MS)分析了重整生成油C8馏分中的芳烯烃。实验使用HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.50μm)和ATTM-WAX毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.30μm),根据烃类化合物在这两种色谱柱上的保留规律,用CGC/MS联用技术和UOP方法744-06以及标准样品相结合的方法对重整生成油C8馏分中的芳烯烃进行了定性定量分析,从12O多种组分中鉴定出18种烯烃,对其中的15种烯烃组分进行了定量分析,对其它3种烯烃组分进行了半定量分析。本法操作简单、重复性好,适用于重整生成油C8馏分和二甲苯塔塔顶液的烯烃检测,也可用于芳烃厂同类产品质量控制分析。     

腰果酚有效成分的定性分析

为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪（IR）对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪（GC／MS）对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱：DB-5柱（30mm×0．25mm×0．25μm）;溶剂：氯仿;柱温：起始温度210℃（保持3．0min）,升温速率1℃2／min,最终温度230℃（保持3．0min）。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成

采用气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成。利用氢火焰离子化检测器、未改性的rAl2O3不锈钢色谱柱（φ3mm×3m）在程序升温的条件下检测反应釜内气体杂质,用归一化法定量;利用角鲨烷改性的rAl2O3不锈钢色谱柱（φ3mm×3m）检测实际参与反应的乙烯、丙烯含量,用外标法定量。结果表明,该方法具有分离效果好、分析速度快、定量准确的优点。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...