超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。     

涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取－UPLC-MS/MS快速测定

利用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS∕MS）技术,建立了一种能在6min内快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染色剂可分解出的22种致癌芳香胺的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,用乙酸乙酯萃取反应液中的芳香胺,再将萃取液用N2吹至近干,用甲醇-水溶液（1∶9,v∶v）溶解定容,采用Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.2 μg/mL范围内线性关系良好（γ＞0.99）,在添加浓度为15 ～ 30 mg/kg水平内,平均回收率范围为33.28 ± 1.83～ 107.14 ± 1.10 ％,相对标准偏差（RSD）为0.38 ～ 10.9％,方法检出限（LOD）为0.96 ～ 17 μg/kg,方法定量限（LOQ）为3.2 ～ 56.1 μg/kg。本方法样品前处理自动化程度高,操作过程简便快速,重复性好,能满足涤纶中的可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速筛选与测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱法检测饮料中的4-甲基咪唑的检测方法.样品经过萃取、洗涤,利用高效液相色谱仪在波长210nm处检测.该方法对4-甲基咪唑的检测限为1.0mg/kg,在1μg/mL～ 100μg/mL的范围内有很好的线性,样品的加标回收率为(80.90±0.05)％～(115.50±0.05)％.该方法有很好的准确度和重复性,为各种饮料中4-甲基咪唑的检测提供了依据.     

酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法

在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7 μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.7种激素方法检出限为0.011～0.05 μg/kg,定量限为0.037～0.36 μg/kg,添加水平为0.5 μg/kg时,平均回收率为72%～124%,相对标准偏差为8.0%～24%.     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂

建立了葡萄酒中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等3种双酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)检测方法。葡萄酒中的3种双酰胺类杀虫剂经乙腈提取后,用GCB/NH2固相萃取柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,通过UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,3种双酰胺类杀虫剂在质量浓度1～20 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.999 5,方法检出限＜1.0 μg/kg;以1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、10 μg/kg为添加水平,平均回收率在76.3%～91.1%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%～9.8%。表明该方法快速简便、净化效果好、准确度较好、精密度较高,可应用于葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂的同时测定。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R2 ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。     

气相色谱法测试纺织品中PFOS

以30 mL甲醇/水(体积比1:1)为萃取剂,使用微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),并通过正交试验对测定条件进行优化.该方法的最低检出限可达0.002 74～0.006 52 μg/g,精密度为2.31%～10.56%,加标回收率为93.31%～102.99%(n=6).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,适用于对纺织品中残留痕量PFOS的监测分析.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4 种内外源性孕激素

采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4 种孕激素（孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1?mm×100?mm,1.7?μm）分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4?种孕激素在0.4～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.996,方法检出限为0.2?μg/kg,定量限为0.6?μg/kg。在3?个加标水平下禽蛋中4?种孕激素的平均回收率在79.5%～99.7%之间,相对标准偏差（n=6）均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4?种孕激素的日常检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。