琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与新应用

针对琥珀酸二异辛酯磺酸钠的工业生产技术,从提高琥珀酸二异辛酯磺酸钠产品的纯度出发,概括和总结了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的酯化和磺化合成技术,及合成工艺中催化剂、温度、助剂和体系真空度等主要影响因素,简要介绍了该表面活性剂在反胶束制备纳米材料等方面的应用新进展,指出了目前琥珀酸二异辛酯磺酸钠生产工艺中存在的不足,展望了琥珀酸二异辛酯磺酸钠系列表面活性剂的发展方向和应用前景.     

聚丁二酸丁二醇酯和聚辛二酸丁二醇酯及聚(丁二酸-co-辛二酸丁二醇)共聚酯的酶促降解

以1,4-丁二醇与不同链长二元酸单体为原料,合成了聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和聚辛二酸丁二醇酯（PBSub）2种均聚酯和4种不同比例聚(丁二酸-co-辛二酸丁二醇)共聚酯。以上述6种聚酯为降解底物,利用角质酶对其进行降解研究。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪、X射线衍射仪和热重分析仪等对聚酯及其降解产物进行表征分析。6种聚酯的晶体结构、熔点、结晶度和热稳定性变化不大。研究表明,聚酯的结晶度和熔点温度是影响其酶降解的重要因素。角质酶降解共聚酯的结晶区和非结晶区,但优先降解非结晶区。丁二酸/辛二酸投料摩尔比为4/6和6/4的降解效果最好,但摩尔比为6/4的样品熔点较高,为最佳比例。     

乙酰丙酮氧钛催化碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换合成聚碳酸酯二醇

研究了乙酰丙酮氧钛（TiO（acac）2）在碳酸二苯酯（DPC）和1,4-丁二醇（1,4-BD）酯交换法合成聚碳酸酯二醇（PCDL）中的催化活性,并与钛酸丁酯和钛酸异丙酯催化剂进行了比较。在酯化过程中,以生成的苯酚的产率表征催化剂的活性,在缩聚过程中,以产品的数均分子量-Mn、羟基值和多分散性来表征。在优化的反应条件下...     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究

以对甲苯磺酸和葡萄糖为原料,采用一步碳化法制备新型碳基固体酸催化剂,以1,4-丁二醇双琥珀酸聚醚(3)正辛基混合双酯磺酸钠制备过程的双酯化反应Ⅱ为探针,考察了m(对甲苯磺酸)/m(葡萄糖)、碳化温度和碳化时间对催化活性影响,用TEM、BET、XRD、IR、元素分析、热重分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸)/m(葡糖糖)=1∶2、碳化温度210℃下碳化8 h,得到的碳基固体酸催化剂形成致密的含有多级孔道的聚环碳架结构,磺酸基含量为21.21%。反应酯化率达到95%以上,并且该催化剂具有良好的热稳定性和重复使用性。     

磁性碳基固体酸微球催化剂的制备及其催化性能研究

采用水热法制备得到具有磁响应性能的碳基固体酸微球催化剂,采用扫描电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪和Boehm滴定等手段对其进行表征,并探讨了催化剂制备条件对碳基固体酸微球催化剂催化性能的影响。结果表明:微球直径为1.1～1.3μm时,其饱和磁化强度为4.25emu/g,具有Fe_3O_4的特征衍射峰,且表面具有大量的酸性官能团;在磺化温度为120℃、磺化时间为8h、浓硫酸用量为15mL时,催化剂酸量达到2.84mmol/g。将催化剂应用于油酸与甲醇的酯化反应,当催化剂质量为油酸质量的7.5%,甲醇与油酸摩尔比为24∶1,酯化温度为90℃,酯化时间为3h时,酯化率达到89.43%。     

柠檬酸-1,4-丁二醇-柠檬酸-硬酯酸-十八醇爪形大分子的合成表征与应用

以1,4-丁二醇、柠檬酸为原料,设计、合成了二羟基四羧酸(CTC)爪状物小分子,再依次与带有功能化基团的硬酯酸、十八醇酯化接枝,合成了柠檬酸-1,4-丁二醇-柠檬酸-硬酯酸-十八醇(CTC-SO)爪形大分子。采用1H-NMR及IR对合成的两种化合物进行了结构表征。结果表明,合成的CTC和CTC-SO与所设计的分子结构相吻合。元素分析确定了CTC和CTC-SO的化学组成依次为C16H22O14和C106H200O15。将CTC-SO按600μg/g的加剂量添加到沈阳石蜡化工有限公司不同标号的轻柴油中,柴油的冷滤点最大可降低7℃。     

含能增塑剂2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四苯甲酸酯的合成及表征

以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)和苯甲酸为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为活化剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,通过酯化反应得到含能增塑剂2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四苯甲酸酯(BHDBTB),对产物进行了~1H NMR、~(13)C NMR、IR等结构表征。X-射线单晶衍射说明,BHDBTB晶系属于三斜晶系,空间群为P-1,Mr=656.58。晶体的数据为:a=8.851 nm,b=9.373 nm,c=10.211 nm,α=82.61°,β=83.31°,γ=67.74°,V=775.3 nm3,Z=2,Dc=1.406 g/cm3,R1=0.083 6,Rw2=0.086 1。     

不同1,4-丁二醇含量聚醚酯PBT/PTMG的制备和性能

采用熔融聚合法制备一系列聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)/聚四亚甲基醚二醇(PTMG)聚醚酯热塑性弹性体,用NMR,FTIR,SEM,DSC,DMA,TGA及力学性能测试等方法表征了材料的结构与性能特征。在固定软段不变的条件下,研究了1,4-丁二醇(BDO)与对苯二甲酸二甲酯(DMT)的摩尔比变化对材料力学性能的影响。结果表明:随着BDO:DMT摩尔比的增加,聚酯硬段PBT的形成更完善,微相分离程度的提高促使层状有规结晶体及相界面形貌更明显、结晶度、储能模量及tanδ峰值的升高和力学性能的提高;当BDO:DMT摩尔比超过1.6:1时残存低分子BDO在相界面区和PBT层状结晶体周围的结晶使相界面区易发生脱粘或滑移,严重阻碍微相分离过程,使结晶度、储能模量及tanδ峰值降低,进而使力学性能下降。     

竹炭基固体酸催化剂的制备及其催化性能研究

以4年生慈竹为炭源制备新型碳基固体强酸催化剂,以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应主要考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间等因素对其催化剂性能的影响。研究结果表明,以竹子作为碳源,利用硫酸合成碳基固体酸催化剂的最佳工艺条件为:碳化温度650℃,碳化时间6h,磺化温度140℃和磺化时间10h,在此条件下油酸与甲醇的酯化反应的转化率达到94.70%。竹炭基固体酸催化剂制备简单,催化酯化反应条件温和,克服了传统液体酸催化剂的缺点,具有良好的稳定性,且通过简单的过滤即可回收重复利用具有很好的应用前景。     

硅藻土基固体酸催化剂的制备及催化酯化性能

以硅藻土为载体,利用磺化技术制备硅藻土基固体酸催化剂,并探讨其催化油酸的性能.经研究,以炭化硅藻土为原料,在磺化6 h,140℃条件下制备的硅藻土基固体酸催化剂酸密度可达0.5126 mmol/g.催化剂性能表征研究发现,FT-IR显示磺化作用可使磺酸根接枝到硅藻土上,催化剂特征吸收峰振动范围增强,酸密度增大;XRD发...     

2,5-呋喃二酸的催化合成研究进展

2,5-呋喃二甲酸(FDCA)作为呋喃的衍生物,是一种具有良好稳定性的生物质基平台化合物。由于FDCA的刚性分子结构及其可生物降解性能,目前被广泛应用于制备耐腐蚀性塑料,被认为是用于生产可持续聚合物材料的极有前景的单体之一。综述了以金属催化剂和天然催化剂制备FDCA的合成路线,且对FDCA的应用前景做简单地介绍。     

聚十二碳二酸乙二醇酯的合成反应动力学

在不同的反应温度和催化剂体系下，研究了十二碳二酸与乙二醇的外加强酸催化剂的聚酯化反应动力学，在反应控制阶段，动力学过程符合Flory方程，通过红外光谱和核磁谱图，讨论了合成反应产物的结构。     

聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸丙二醇酯)基荧光共聚酯的制备及性能

以对苯二甲酸二甲酯、丁二醇、丙二醇、四氯艹北-铜配位聚合物网络酐(TTAD)为单体,通过熔融缩聚反应制备了一系列荧光共聚酯,研究了TTAD含量对共聚酯荧光性能的影响.利用紫外分光光度计、核磁共振仪、荧光分光光度计等表征了共聚酯的化学结构和荧光量子效率.结果表明,共聚酯具有预期的化学结构,且具有高亮度、高荧光量子产率的特...     

生物降解聚丁二酸丁二醇/二甘醇酯的合成与性能研究

以丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BD)和二甘醇(DEG)为原料,通过直接聚合法合成了可生物降解的聚丁二酸丁二醇/二甘醇酯(PBDGS)。采用1H-NMR,GPC,DSC等对产物进行了表征,研究了物料配比对共聚酯热性能、力学性能、降解性能和亲水性的影响。结果表明,DEG的引入能够有效抑制聚酯链段的结晶能力,同时改善材料的亲水性,使其降解性能较纯PBS有显著提高。     

热塑性聚氨酯弹性体对聚对苯二甲酸丁二醇酯基阻燃复合材料性能的影响

以溴化聚苯乙烯(BPS)为阻燃剂,Sb2O3纳米颗粒(nano-Sb2O3)为协效阻燃剂,聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为基体,热塑性聚氨酯弹性体(TPU)为增韧组分,采用球磨分散和熔融共混的方法制备出TPU/nano-Sb2O3-BPS-PBT阻燃复合材料.通过DSC、拉伸、冲击和极限氧指数(LOI)等性能测试,研究...     

不同碳源制备碳基固体酸及其在水解纤维素中的应用

采用磁性碳纳米管(CNTs)、葡萄糖、炼焦酚渣为碳源,制得碳基固体酸催化剂.通过XRD、FTIR、13C NMR和SEM/TEM对其结构和活性基团进行表征,并且以经过预处理的微晶纤维素为纤维素模型物,以总还原糖得率为考察指标,利用制备的碳基固体酸非均相催化水解纤维素,比较了3种碳源制得的碳基固体酸在水解纤维素中的水解效率.研究结果表明,与传统原料葡萄糖制得的碳基固体酸相比,酚渣基固体酸碳环上除了含有酚羟基、羧基和磺酸基外,还含有其它碳基固体酸不具备的烷基侧链,这一结构优势对碳基固体酸催化剂的催化活性具有促进作用,能够提高碳基固体酸催化剂的水解效率;碳纳米管固体酸尽管具有致密的碳层结构、磺化后磺酸密度低,但高比表面积使其在非均相催化水解纤维素中表现出较高的活性.     

聚对苯二甲酸丁二醇酯-层状硅酸盐纳米复合材料的制备与性能

制备了聚对苯二甲酸丁二醇酯--层状硅酸盐(LS)纳米复合材料(NPBT)，并研究了它的结晶特性．LS的剥离片层起结晶成核中心作用并阻碍PBT球晶生长．LS的质量分数为1．0％～10．0％时，NPBT的热变形温度比纯PBT提高30～50℃，结晶速率(1／t1／2)比PBT提高约30％～100％，加工注模温度显著下降，热降解性能变好．TEM观测表明：NPBT中LS片层的尺度为30～100nm，3％的粒子发生团聚并与基体相分离．选择适当的处理剂、控制LS加入量和加入方式可减少发生团聚的粒子。     

聚辛二酸木糖醇酯生物弹性体的制备与性能研究

以辛二酸和木糖醇为单体,通过熔融缩聚反应,得到一种网络型聚酯生物弹性体(PXO),并对其结构进行表征。研究表明,通过单体摩尔配比和反应条件的控制,材料具有可调的力学性能(拉伸强度0.16～1.72MPa、伸长率166%～212%),亲水性能(水接触角65°～81°)和吸水率(2%～16%);XRD和DSC分析表明,材料在室温下为无定形态和结晶态共存的微相分离结构,且材料的玻璃化转变温度都低于室温,是一种性能优异的生物弹性体。     

TiO_2促进纤维状碳基固体酸的制备及性能表征

以TiO2负载的脱脂棉纤维为原料,通过碳化和磺化的方法制备了新型碳基固体酸催化剂(Ti/CS).利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2物理吸附(BET)、化学吸附(NH3-TPD)、元素分析(EA)等方法对催化剂进行了结构表征,并评价了催化剂在乙酸和乙醇酯化反应和淀粉水解反应中的催化活性.结果表明,TiO2以锐钛矿的形式负载于催化剂表面,同时酸性与无TiO2负载的碳基固体酸(CS)相比有所增强.酯化反应中,乙酸的转化率为85%,乙酸乙酯的产率为81%;淀粉水解反应中,120℃微波辐射40min,葡萄糖收率最高可达86%。