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《稀有金属与硬质合金》2015,(2)
通过加入氢氟酸对铈基碳酸稀土进行氟化,得到含氟铈基稀土抛光粉前躯体,再经高温焙烧、粉碎分级,得到含氟铈基稀土抛光粉。研究了两种氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉的物相结构、粒度大小及分布、抛光性能的影响。结果表明,氟化方式对铈基稀土抛光粉的抛光能力影响不大,但先碳酸氢铵沉淀后氢氟酸氟化所制备前驱体和抛光粉的粒度显著减小,粒度分布变窄。 相似文献
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以碳酸镧铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温焙烧、机械搅拌磨的方法制备中位粒径较小的含氟铈基稀土抛光粉。结果表明,所得产物中固溶体具有立方萤石结构;随着氟掺杂量的增加,开始析出四方结构的LaOF相,CeO2的XRD特征峰向右偏移,结晶度提高,粉体的振实密度随之增大;对光学玻璃的抛光能力在氟掺杂量为6%时出现极大值,被抛光物体的表面光洁度随氟掺杂量的增大而下降。 相似文献
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进行了抛光粉前驱体的研究,并以碳酸铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温煅烧、球磨机球磨的方法制备得到中位粒径较小的含氟纯铈稀土抛光粉(REO≥99%)。并对抛光粉进行了XRD、SEM、振实密度和松装密度实验、抛光实验等表征。结果表明:随着F掺入量的增加,抛光粉的振实密度和松装密度不断提高,抛蚀量在一定范围内也不断增加;对光学玻璃的抛光而言F掺入量为6%时出现最优值,对大理石装饰面而言取8%为宜;F的加入,首先出现CeF3,当到达一定的F含量以后开始出现CeF4;加F与未加F的CeO2经煅烧后形貌发生较大变化。 相似文献
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撞击流反应制备CeO2超细粉体 总被引:1,自引:1,他引:1
以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm. 相似文献
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《稀有金属》2016,(12)
铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂。将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2~6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为30 mg·L~(-1)以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5~6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为20 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L~(-1)以下,稀土含量为10 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000~1050℃煅烧4 h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉。除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98%以上,氟含量小于3 mg·L~(-1)。 相似文献
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光学玻璃抛光材料用超细CeO2前驱体的制备 总被引:5,自引:0,他引:5
以低铈混合氯化稀土为原料,NH3^ H2O为沉淀剂,空气和H2O2为氧化剂,经选择性氧化沉淀、洗涤、烘干、煅烧制备用于光学玻璃抛光材料的超细CeO2前驱体。研究了氧化沉淀条件与加料方式对前驱体中氧化铈含量的影响,以及煅烧温度与前驱体粉末粒度、比表面和物相组成的相关关系。结果表明:采取正序滴加进料方式,控制沉淀过程1)H值在4.5~5.5范围。可以使Ce^3 氧化成Ce^4 并形成氢氧化物沉淀而与其他稀土离子分离,沉淀物在600~700℃煅烧,得到CeO2含量大于80%.中位粒径D50小于1.5μm的超细CeO2抛光粉前驱体。 相似文献
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铈镧比是影响铈基抛光粉的物理化学性质和性能的关键因素之一。本文用沉淀法制备了不同铈镧比的抛光粉,研究结果表明,铈、镧组分形成了稳定的复合碳酸盐前驱体,煅烧后形成晶相单一的复合氧化物。当铈在铈镧中占比为95%时,抛光粉的一次粒径小于100 nm,且团聚效应较弱。中低铈(≤85%)抛光粉团聚效应明显、平均粒度大,但短时间内对K9光学玻璃切削力更强;高铈(85%、95%)抛光粉的切削力则更为持久;镧的少量掺杂有利于提升铈基抛光粉对K9光学玻璃切削力的强度和持久性。 相似文献
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含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。 相似文献
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含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH 2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。 相似文献
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以硝酸铈作为铈源,以沉淀法制备了二氧化铈稀土抛光粉。针对该方法所涉及的氟化、反应环境、焙烧温度等主要工艺条件进行了深入研究,将微波环境与氟化条件组合起来进行研究。对制得的抛光粉用X-射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪和电位分析仪等手段进行表征。结果表明,氟化可使产品获得规整圆润利于抛光的形貌。微波反应环境可使样品获得较高结晶度以及利于抛光的较好晶型,可减小样品颗粒的团聚,细化产品颗粒。在此最佳制备条件基础上,进一步进行焙烧温度的研究。结果表明,微波反应环境中氟化产品在焙烧温度为850℃~960℃时可以得到较好的结晶度与晶型,较小的晶粒尺寸,其中在900℃时可以得到最佳的颗粒形貌以及粒度分布。 相似文献
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超重力场反应器制备二氧化铈超细粉体 总被引:3,自引:2,他引:1
在超重力场反应器中,以硝酸铈为铈源,尿素为均匀沉淀剂,少量表面活性剂做分散剂,得到所需产品的前驱体,干燥后焙烧得到二氧化铈超细粉体.通过实验得出其优化工艺条件为:硝酸铈浓度 0.15mol·L-1,尿素浓度0.75mol·L-1,反应温度90℃,反应时间2h,分散剂浓度3g·L-1,旋转填充床转速1000r·min-1,在400℃下焙烧2h.所制得二氧化铈超细粉体经WJL激光粒度仪检测粒径,并通过XRD,SEM对产品进行表征,结果表明合成的二氧化铈属立方晶系,颗粒大小均匀,粒径分布较窄. 相似文献
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《稀土》2015,(6)
以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。 相似文献
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针对传统Mn3O4生产过程中存在工艺控制复杂和污染物排放量大的问题,结合传统液相法和焙烧法的优点,提出了先用NaOH滴加含有分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)的硫酸锰溶液制备四氧化三锰前驱体,再焙烧前驱体制备Mn3O4,用SEM、XRD对产物进行表征。试验结果表明:在SDS投加量1.5g/L、反应温度60℃、反应时间30min和搅拌转速300r/min条件下,可得到粒径约100nm、大小分布均匀的纳米级前驱体颗粒,其主要由Mn(OH)2、MnOOH和Mn3O4组成;前驱体焙烧制备Mn3O4最佳温度为1 000℃,此时可得到呈四方尖晶石结构、粒径约500nm、颗粒大小均匀的Mn3O4产品。 相似文献
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以碳酸镧铈和氟化铵为原料,采用球磨法制备前驱体氟碳酸稀土,焙烧后得稀土抛光粉,考察球磨时间、球料质量比及球磨速率对稀土抛光粉性能的影响。通过XRD、粒度分析对粉体的物相、粒径分布进行表征,用激光共聚焦显微镜观察抛光后玻璃的表面光洁度及粗糙度。结果表明,随着球磨时间、球料质量比及球磨速率的增大,稀土抛光粉的粒度呈先减小后增大的趋势;随球磨时间的延长,氧化铈主衍射峰强度增强,半高宽增大,粉体的晶粒尺寸减小;最佳球磨参数是球磨时间为3.5 h,球料质量比为10∶1,球磨速率为300 r/min。利用上述条件下制备的稀土抛光粉对Φ7 cm的K9玻璃进行抛光,其抛蚀量为1.5525 mg/min,与抛光前K9玻璃相比较,抛光后其表面粗糙度降低,在259μm×257μm范围内面粗糙度Sa降为0.025μm。 相似文献