K_2CO_3活化合成的甘蔗渣衍生多孔碳用于CO_2吸附

环境中化石燃料的大量使用导致CO_2浓度不断增加,这是全球变暖的主要原因。为了解决这一问题,开发一种高效廉价的吸附材料至关重要。以甘蔗渣为碳源,尿素为N源,通过碳化和K_2CO_3活化制备出N掺杂多孔碳。多孔碳的物理化学性质用N_2解吸等温线、傅里叶红外光谱、元素分析、扫描电子显微镜观察和X射线衍射等方法进行表征。结果表明:该材料具有高度发达的孔隙、较高的N含量和较高的石墨化程度。当尿素与甘蔗渣混合比是2、碳化温度是800℃、K_2CO_3浸渍比是3时,多孔碳的比表面积高达2 486.67 m~2·g~(-1),同时CO_2吸附量高达250.73 mg·g~(-1)。由此可见以廉价的甘蔗渣制备N掺杂的多孔碳用于吸附CO_2具有广阔的应用前景。     

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO_2纳米空心球

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1 h得到纳米二氧化铈空心球。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质。焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300~400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔。还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制。测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m~2·g~(-1),远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m~2·g~(-1)。研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g~(-1),去除率可达99.8%,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3%。同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R~2=0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量为25 mg·g~(-1)。     

具有核壳结构的高电压正极材料Li(Co_(0.9)Ni_(0.05)Mn_(0.05))O_2的制备与表征

以共沉淀法制备的Ni-Mn包覆Co_3O_4前驱体和Li_2CO_3为原料,通过高温固相法制得了具有核壳结构的锂电池正极材料Li(Co_(0.9)Ni_(0.05)Mn_(0.05))O_2.用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)和充放电测试表征了样品的形貌、晶体结构和电化学性能.结果表明,所制备的核壳结构Li(Co_(0.9)Ni_(0.05)Mn_(0.05))O_2具有良好的电化学性能,在3.0~4.5 V和3.0~4.6 V,0.2 C下首次放电容量分别达到180.5 m A·h·g~(-1)和201.3 m A·h·g~(-1),在1 C下,循环50周后容量保持率分别为89.3%和63.3%.     

纳米二氧化钛热处理过程研究

以四氯化钛为原料,采用碱中和法制备水合二氧化钛,然后在不同温度下热处理分别制备锐钛型纳米二氧化钛和金红石型纳米二氧化钛。采用拉曼光谱、XRD和紫外可见光谱等手段分析了热处理过程对样品的晶体结构、比表面积、微孔体积、紫外吸收光谱等性能的影响。试验结果表明,未经热处理的样品存在氧空位缺陷,具有较大的晶格畸变,随着热处理温度的提高,样品晶粒尺寸从6 nm逐渐长大至70 nm,比表面积从186 m~2·g~(-1)减少至5.6 m~2·g~(-1),总孔体积从0.085 cm~3·g~(-1)减小至0.001 3 cm~3·g~(-1),晶型由无定型向锐钛型和金红石相逐步转化,晶格畸变逐渐减小。在600℃以下热处理样品为锐钛型,在600～650℃的温度下处理形成金红石与锐钛的混晶,680～750℃有六钛酸钠生成,800℃以后全部转化为金红石结构。     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。结果表明,采用碳酸盐正向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为0.086μm、比表面积为59.489 m2.g-1,晶体结构为立方晶系,萤石型结构,形状为棒状,分散性较好。     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

PtCo复合纳米线的制备及氧还原电催化性能表征

采用CoCl_2-EMIC离子液体,在碳纸电极上无模板电沉积得到Co纳米线,然后通过K_2PtCl_4溶液和抗坏血酸进行置换反应制备PtCo复合纳米线,后续热处理得到PtCo-700℃合金纳米线。PtCo复合纳米线中Pt以互相连接的片层结构较好包裹在Co纳米线的表面, Co/Pt摩尔比为12。电化学研究表明:PtCo的电化学活性表面积(ECSA)高达65.1 m~2·g~(-1),比商用JM-Pt/C催化剂高6.9 m~2·g~(-1), PtCo-700℃的ECSA仅为34.7 m~2·g~(-1)。当电位在0.85 V时, PtCo-700℃的质量比和面积比活性均最高,分别是JM-Pt/C催化剂的9.5倍和15倍。500圈加速老化实验后, 0.85 V时, PtCo-700℃的质量比和面积比活性仍最高,分别是JM-Pt/C催化剂的8.7倍和10.3倍。PtCo复合纳米线有效地提高了催化剂的活性,合金化后的PtCo-700℃呈现出更优异的催化性能。此外负载铂钴复合纳米线的碳纸可以直接组装进燃料电池,简化了燃料电池的制备过程。     

类球形氧化铈的制备及抛光性能

采用溶剂热法合成了粒径为200 nm左右的类球形Ce O2前驱体,在一定温度下煅烧得到抛光粉,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射、激光粒度分析仪等对其进行了表征和观察;同时考察了溶剂热温度、分散剂种类和用量等因素对合成类球形Ce O2前驱体的影响,以及不同煅烧温度和煅烧时间对单晶硅片抛光性能的影响。结果表明:以氯化铈为铈源,以0.75 mol·L-1NH3·H2O为沉淀剂,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,搅拌30 min后得到浑浊液转移至50 ml内衬聚四氟乙烯(PTFE)反应罐中,在烘箱中于180℃反应24 h,沉淀分别用去离子水,无水乙醇各洗3次,放于60℃烘箱中烘干,得到氧化铈前驱体,经500℃煅烧2 h为D50=203 nm的类球形Ce O2粉体,粉体分散性好,配成质量分数为0.2%的抛光浆料对n(111)型单晶硅片抛光,得到较高抛光速率和超平整的抛光表面。     

超微Y2O3,CuO和BaCO3粉末的制备

本文采用固体草酸作沉淀剂,沉淀样品在水蒸汽气氛下焙烧分解,制成超微CuO、Y_2O_3和BaCO_3。用热分解法探讨其在水蒸汽下的分解机理,X射线衍射、红外光谱分析和元素分析对产物组成进行鉴定。通过电镜观察,超微粒子的粒径为:Y_2O_30.01～0.02μm、CuO0.02～0.03μm、BaCO_3～0.1μm。用空气吸附法测定其比表面积分别为146m~2g~(-1)、80m~2g~(-1)、20m~2g~(-1)。     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

采用共沉淀法制备出尺寸小、团聚程度轻、单分散、貌似球形的Nd:YAG纳米粉体.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体和Nd:YAG粉体进行了表征与分析.结果表明,共沉淀温度及煅烧温度对产物的物相有较大影响;在聚乙二醇存在的情况下, 900℃煅烧前驱体2h得到单分散纯相的Nd:YAG粉体,粉体颗粒尺寸为30nm左右,比表面积为40m2·g-1左右;激活离子Nd3+的存在使粉体具有较好的荧光性.     

铁酸钴/钛酸钡多铁性复合材料的制备与表征

采用溶胶–凝胶法将铁磁相铁酸钴与铁电相钛酸钡复合,制备铁酸钴/钛酸钡复合粉体材料,通过X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、铁电分析仪等对该材料的物相组成、分子结构、显微形貌及其烧结体的磁性能与铁电性能进行分析与表征。结果表明,采用溶胶–凝胶法制备的铁酸钴/钛酸钡复合粉体由铁酸钴和钛酸钡两相组成,形貌为类球形,颗粒大小均匀,晶粒尺寸随合成温度升高而增大。随铁酸钴相的比例增加,材料的磁性能增强。当铁酸钴与钛酸钡的物质的量比n(CoFe_2O_4):n(BaTiO_3)=2:1时,复合材料的饱和磁化强度为40.01(A·m~2)/kg,剩余磁化强度为20.59(A·m~2)/kg,由该粉体制备的陶瓷片的矫顽场强为4.12×10~6 V/m,剩余极化强度为0.30 C/m~2,同时具有较好的铁磁性能和铁电性能。     

高比表面积纳米CeO_2的制备

采用模板法制备高比表面积纳米CeO_2. 详细考察了铈盐和NaOH滴加速度、晶化时间和温度、铈盐种类、表面活性剂用量等对CeO_2比表面、晶粒尺寸的影响. 结果表明, 当CeCl_3加入速度=2.5 ml·min~(-1)、 NaOH加入速度=3 ml·min-1、晶化温度=90 ℃、晶化时间=24 h、 CeCl3∶ C_(12)H_(25)SO_4Na∶ NaOH∶ H2O=1∶ 2.7∶ 7.3∶ 1100(摩尔比)、焙烧温度=200 ℃时, CeO_2的比表面积和晶粒尺寸分别为457 m~2·g~(-1)和2.0 nm. 这种高比表面纳米CeO_2与常规CeO_2相比, 具有独特的物理、化学性质, 有望成为一种应用广泛的新型材料.     

磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料的合成及其在染料吸附中的应用

以介孔SBA-15为模板,金属硝酸盐作为磁性FeNi合金纳米颗粒前驱物,采用纳米铸造法合成出一系列磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪(BET)、电感耦合等离子体质谱仪、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TG)等对合成物进行表征.结果发现,试验得到的纳米复合材料具有一致的介孔结构,高含量的磁性FeNi合金纳米晶体(尺寸大约是3~6 nm)均匀分散在石墨介孔碳模型的壁上,此介孔材料具有高的比表面积(360.3~431.9 m2·g~(-1)),大孔体积(0.558~0.718 cm3·g~(-1))和高饱和磁化强度(18.2~42.1 emu·g~(-1)).基于以上特性,研究了材料对于水中染料的吸附性能.结果发现,当染料浓度为50 mg·L~(-1)时,材料对其去除率接近100%,同时在外加磁场存在时,悬浮液可以很好地实现固液分离.因此,磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料在去除废水中的染料方面可以作为高效和可循环使用的吸附剂.     

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。     

尿素辅助模板法合成介孔氮掺杂CeO_2及其CO_2捕获应用研究

以硝酸铈为前驱物,以尿素为助剂,采用一种简单的模板法合成了介孔氮掺杂CeO_2材料.利用X射线衍射仪(XRD)、吸附-脱附仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等设备对合成材料进行表征.多种测试结果证明:试验得到的纳米材料具有均一的介孔结构和较高的比表面积(124.8 m~2·g~(-1))并掺杂了氮元素.同时,测定了介孔CeO_2材料对于CO_2的吸附性能,并研究了氮掺杂对CeO_2材料的CO_2吸附性能的影响.结果表明:相比未掺杂氮的介孔CeO_2,氮掺杂的介孔CeO_2具有更好的CO_2吸附性能和循环吸附脱附性能.     

Ag纳米粒子沉积MoS_2多孔复合块材的组装及其吸附性能

由于MoS_2纳米片具有许多优异的特性,逐渐受到研究者的重视。以Ag纳米粒子分散液和MoS_2纳米片悬浊液为前驱物,在室温下将其充分混合、搅拌和放置,制得了由Ag连接的MoS_2多孔复合材料(Ag-MoS_2)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱及比表面积测试等各种测试技术,对该材料进行了系统表征。结果表明,MoS_2纳米片较容易与Ag纳米粒子相互复合,形成三维多孔无机纳米复合材料。与由MoS_2纳米片所形成的多孔材料相比,该复合材料具有相对更大的比表面积和孔体积,其值分别为18.7 m~2·g~(-1)和0.129 m~3·g~(-1);由于在MoS_2纳米片中加入Ag纳米粒子,其比表面积和孔体积分别增大了34倍和62倍。这种材料由于在孔道内含有大量S原子,因而较易吸附极性有机分子和过渡金属离子。在对罗丹明B和Cu~(2+)离子的吸附测试结果证实,Ag-MoS_2块材的比容量分别为0.755和0.699 g·g~(-1),具有较好的吸附能力。     

微波-超声波协同制备纳米球形氧化镝

在微波-超声波协同作用下,采用尿素为沉淀剂,与一定浓度的DyCl_3溶液充分反应之后,得到Dy_2O_3前驱体(Dy(OH)CO_3·H_2O),煅烧后得到纳米球形Dy_2O_3。探究了Dy~(3+)浓度、尿素浓度以及超声波功率对Dy_2O_3前驱体微观形貌的影响。采用扫描电子显微镜、同步热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪对Dy_2O_3前驱体煅烧前后的微观形貌、微观结构进行了表征,对煅烧分解机理进行了分析。结果表明:当控制Dy~(3+)浓度0.045 mol/L,尿素浓度2.5 mol/L,微波功率500 W,超声功率800 W,超声波模式1∶2,反应时间1 h,反应温度90℃时,可以得到粒径均一、表面光滑、分散程度好且粒径约为220 nm的Dy(OH)CO_3·H_2O。在800℃的煅烧温度下该前驱体可完全分解,最终得到粒径约为200 nm的纳米球形Dy_2O_3。     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。