钛白废酸提钪改进工艺研究

针对我国钛白废酸提钪过程中存在的问题,提出改进工艺。在现有的萃取体系下,添加苯乙酮解决萃取过程中的乳化问题,用碳酸钠反萃省去洗钛工序及改善反萃分相困难的问题。减少了工艺步骤,降低了生产成本。     

钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。     

串级循环萃取在钛白废酸提钪工艺中的研究应用

通过洗涤负载有机相,不进行反萃,负载有机相再次加入至萃取段,通过改变相比,提高钪的富集率。研究表明,二级串级萃取,每级萃取10 min,空白有机相萃取钛白废酸,相比O/A=1∶20,钪的萃取率为95.75%;负载有机相经洗涤后进行第一次循环萃取,相比O/A=1∶15,钪的萃取率为93.3%;进行第二次循环萃取,相比O/A=1∶12,钪的萃取率为91.1%;进行第三次循环萃取,相比O/A=1∶10,钪的萃取率为70%。通过循环萃取,氧化钪的相对纯度由单次萃取的99.5%提升至99.95%。     

钛白废酸萃取提钪过程中的乳化及处理

研究了钛白废酸萃取提钪过程乳化的影响因素与消除方法。结果发现,TBP协萃体系是消除乳化现象的最佳体系。废酸液中的固体颗粒对萃取乳化有直接影响,在萃取操作前应进行预处理。萃取酸度过高或过低都会使金属元素发生水解而导致乳化,适合的H+浓度应该在2.0~3.0g/L。保持一定的萃取温度可以有效预防乳化。应对有机相进行纯化、并定期补充相应比例的有机相、甚至全部更换有机相来减少乳化。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.      

钛白废酸与赤泥联合提取氧化钪的工艺研究

以钛白废酸、赤泥为原料,经过浸出、一次萃取反萃、酸溶水解、二次萃取、酸洗、二次反萃、草酸沉淀、精制等提纯工序,可得到纯度99.99%的Sc2O3。赤泥和钛白废酸中钪的回收率分别达到57.8%和93.3%。     

一种钛白废酸中回收钪的方法

正所述钛白废酸中回收钪的方法,关键点在于通过萃取钪离子,再酸洗负载有机相的含有铁、锰、钛等杂质离子,再通过进一步钪离子反萃取生成氢氧化物沉淀、与酸反应达到提纯后,再与草酸沉淀并煅烧而成。本发明钛白废酸中回收钪的方法,克服了钛白废酸中钪离子含量低,钛、铁、锰杂质含量高,萃取分离困难的难题,能够有效地将钛白废酸中的钪     

从钛白废酸中萃取回收钛

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果。结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3 min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%。仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min。氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3 min。在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下。将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实。因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的。     

用萃取法从硫酸法钛白废酸中提取钪

用萃取法从硫酸法钛白废酸中提取钪冯彦琳王靖芳王海林（山西大学化学系太原０３０００６）钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。国内钪资源丰富，大部分伴生于其它矿中，钪是由多种金属生产过程中回收。钛白水解母液中含有几十个...     

钛白废酸浸出钢渣提钒试验研究

以攀钢钢渣和硫酸法钛白废酸为原料,利用正交试验方法,进行了钢渣湿法提钒酸浸工艺试验研究。研究结果表明,利用硫酸法钛白废酸浸出钢渣提钒的最佳工艺参数为：酸浸温度常温,酸浸时间1h,液固比5：I。在该条件下的钒浸出率可达76．43％～83．42％。     

对钛白水解母液中提钪工艺流程的改进研究

对钛白水解母液中用P204－TBP-煤油萃取的提Sc工艺流程进行了改进研究。研究结果表明：该萃取体系中TBP的最佳含量（体积分数）为6％；15级逆流连续洗杂能有效分离Sc、Ti，且工艺易于控制；采用优溶工艺精制Sc，能除去95％以上的Ti等杂质，大大简化了提钪工艺流程。     

膜法处理硫酸法钛白工艺中废酸的研究

在硫酸法钛白工艺中,每生产1 t钛白,要副产硫酸浓度约为20%的废酸7 t～11t,其回收利用技术的开发是解决该工艺环保问题的关键.本文报告了以真空膜蒸馏为核心,膜法处理钛白废酸的实验室研究结果.配置料液的研究结果表明,用膜蒸馏把纯硫酸浓缩到65%是可行的,但废酸中FeSO4的结晶易破坏膜的疏水性,不利于膜蒸馏过程的顺利进行.本研究探索了两种不同的废酸实际料液的处理工艺:(1)一级膜蒸馏浓缩→冷却结晶FeSO4@7H2O→扩散渗析除铁→二级膜蒸馏浓缩;(2)三异辛胺-仲锌醇-煤油体系萃取硫酸→膜蒸馏浓缩.研究表明,两种工艺均可将废酸浓缩到65%以上,能返回主流程使用.     

钪富集物除钛试验研究

采用(硫酸+双氧水)溶解—二次萃取工艺,利用钛在硫酸—双氧水溶液中与双氧水络合而不被萃入有机相的特性,实现钪富集物中钪与有害杂质钛的充分分离。试验表明,在双氧水∶浓硫酸∶水的体积比为1∶3.5∶20、P204浓度20%、相比A/O=10/1、萃取温度为室温(25℃)、萃取时间5min的最优条件下,钪的二次萃取率达99.85%,大于99.9%的TiO_2未进入有机相,达到了去除钪富集物中杂质TiO_2的目的。     

用溶剂萃取法从废酸液中分离钪、钛

研究了用溶剂萃取法从水解废酸液中分离钪、钛。结果表明:P204+煤油组成的单元萃取体系对钪的萃取能力较差,添加TBP后萃钪能力有显著提升,但三相问题依然存在;有机相中添加3%~5%的苯乙酮,组成三元协萃体系,可有效防止第三相生成,而且水相和有机相分相速度快且界面清晰。优化的钪、钛分离工艺条件为:V_a/V_o=5/1,逆流2级萃取,萃取时间10min,萃取剂为12%P204+5%TBP+3%苯乙酮+80%煤油。优化工艺条件下,钪萃取率平均为91.7%,钛萃取率平均为0.69%,钪、钛分离效果较好。     

硫酸法钛白废酸二段中和处理并沉淀钪

用石灰石粉对硫酸法钛白废酸进行二段中和处理。一段中和至pH 1.5,产生大量白石膏;二段中和时,钪的沉淀率随二段中和终点pH、温度和陈化时间的增加而增加。二段中和最优条件为:二段中和终点pH 5.0,温度60℃,陈化时间1.5h,钪沉淀率达95%。二段渣的主要物相为CaSO4·2H2O;Sc(OH)3为半透明胶状沉淀物,粒径500nm左右,形状不规则,具有团聚、分布不均的特性。     

用混料设计法优化从钛白废酸中提取钪的萃取剂配比

应用混料设计中的D-最优设计,用不同组成(P204 5%~33%,TBP 2%~30%,磺化煤油65%~93%)的萃取剂从钛白废酸中萃取钪,以纯化倍数为响应值,研究了复合萃取剂的组成对纯化倍数的影响。采用Design Expert统计软件分析数据,建立回归方程及目标优化,得到P204、TBP和磺化煤油的优化配比为14.80%P204+10.40%TBP+74.80%磺化煤油。在最优配比条件下,纯化倍数可达88.057。按优化配方制备复合萃取剂并进行验证试验,结果纯化倍数为87.965,钪回收率为99.99%,与模型预测值接近。利用混料设计法对复合萃取剂进行优化配比可行、高效。     

膜法处理硫酸法钛工艺中废酸的研究

在硫酸法钛白工艺中,每生产1t钛白,要副产硫酸浓度约为20％的废酸7t-11t,其回收利用技术的开发是解决该工艺环保问题的关键。本文报告了以真空膜蒸馏为核心,膜法处理钛白废酸的实验室研究结果,配置料液的研究结果表明,用膜蒸馏把纯硫酸浓缩到65％是可行的,但废酸中FeSO4的结晶易破坏膜的疏水性,不利于膜蒸馏过程的顺利进行,本研究探索了两种不同的废酸实际料液的处理工艺,（1）一级膜蒸馏浓缩→冷却结晶FeSO4.7H2O→扩散渗析除铁→二级膜蒸馏浓缩;（2）三异辛胺－仲锌醇－煤油体系萃取硫酸→膜蒸馏浓缩,研究表明,两种工艺均可将废酸浓缩到65％以上,能返回主流程使用。     

钛白酸解废渣中钛的浸出工艺研究

采用加碱高温焙烧对硫酸法钛白粉产生的酸解渣进行预处理,再使用硫酸进行浸出。通过正交试验和单因素试验考察了反应时间、液固比、搅拌转速、硫酸浓度和浸出温度对钛浸出率的影响。结果表明,影响钛浸出率大小的因素依次为反应时间、液固比、搅拌转速、硫酸浓度、浸出温度。在反应时间60min、液固比3、搅拌转速700r/min、硫酸浓度11.0mol/L、浸出温度95.0℃、酸解渣粒度-0.147mm的条件下,钛浸出率达到90.35%。     

用萃取法从攀枝花选钛尾矿中提钪

本研究旨在从攀枝花选钛尾矿中提取钪。先将选钛尾矿分选成含钪１２１ｇ／ｔ的钪精矿，再经盐酸浸出，作为提钪原料。采用ＴＢＰ萃取钪，钪的萃取率为９８．９％；用氢氧化钠反萃，反萃率为９７．９０％；对萃取液或反萃液采用氢氧化钠、草酸盐精制，得到了９９．９６％的Ｓｃ２Ｏ３产品。