气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

采用离子色谱法测定饮用水及环境水样中的溴酸盐

采用离子色谱方法测定了饮用水及环境水样中溴酸盐的含量,水样经Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱和IonPac AG11-HC(4×250 mm)保护柱分离,以不同浓度的Na OH溶液为淋洗液;Br O3-在0.0157-1.57μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.005mg/L,空白水样的加标回收率在87.1%~110.2%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

大体积水样专用柱固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定水中5类40种抗生素类药物残留

目的:建立大体积水样专用柱固相萃取柱富集净化-超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定水体中5类40种抗生素。方法:水样通过大体积水样专用柱萃取富集后,用5%氨化甲醇洗脱,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定性定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:5类40种抗生素在1~500 ng/L范围内均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3,1000倍浓缩)为0.1~10 ng/L。以自来水、闽江水和内河水作为基底,加标质量浓度为40 ng/L和100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为68.0%~120.3%和67.9%~117.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~14.9%和1.8%~16.6%。结论:建立的大体积水专用柱固相萃取净化、富集,超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,可用于测定同时测定水体中5类40种抗生素。     

Fe_3O_4@SiO_2@IL磁性纳米材料的合成及其在环境水样前处理中的应用

采用磁性固相萃取方法,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)包裹Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子为磁性吸附剂,对环境水样进行净化,结合高效液相色谱仪(HPLC),建立了环境水样中三嗪类除草剂残留的检测方法。结果表明:目标物的检出限及定量限分别是0.57~0.73ng/mL和1.7~2.3ng/mL,线性相关系数R20.9995,3种除草剂的日内及日间精密度分别是1.7%~6.64%及1.68%~5.05%,根据水样的分析结果,实际样品的加标回收率为78.5%~98.0%,可应用于实际环境水样的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中痕量三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC)同时测定环境水样中的三嗪类除草剂的方法。用固相萃取法对水样中除草剂进行提取,以西玛津、特丁津、特丁净等三种除草剂作为检测目标,在使用Hyper ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,20μm)色谱柱,以乙腈∶水=45∶55(V/V)作为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm的色谱条件下,3种组分在0.5~8.0 mg·L-1范围内均呈良好的线性关系,试样测定回收率为87.30%~102.36%,西玛津、特丁津和特丁净的最低检测限依次为0.10μg·L-1、0.15μg·L-1和0.05μg·L-1。该方法操作简便,结果准确,适用于环境水样中三嗪类除草剂含量的测定。     

Ce3+掺杂碳量子点荧光检测2,4-二硝基酚的研究

水中2,4-二硝基酚的分析检测具有重要意义。以胡麻籽壳为碳源，1-己基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂，绿色制备了铈掺杂的碳量子点(LCQDs)。透射电镜结果表明所得LCQDs呈球状，粒径范围1～9nm。基于2,4-二硝基酚对LCQDs的特异性荧光淬灭作用建立了一种2,4-二硝基酚的荧光分析方法，最佳实验条件下，检出限为1.8μmol/L。该方法用于实际水样检测时，回收率可达94.6%～103.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析8种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际水样进行了测定。8种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.999,检出限为0.11-0.19μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09-0.19%、0.25-0.56%,回收率为76.2-96.4%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤,提高样品加标回收率。用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系物,当水样进样体积为5mL时,方法检出限为0.5～2.1ug/L,用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定,回收率为95.0%～105.8%,测定结果的相对偏差均小于4%。     

1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

聚噻吩萃取光度法和高效液相色谱法测定水体中四环素类的含量

以聚噻吩为萃取材料,优化对四环素类(TCs)抗生素的萃取条件,建立固相萃取-分光光度法(SPE-UV)、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水体中TCs(OTC、TC、DOX)的分析方法。100 mL水样,调整pH=5.0,经50 mg聚噻吩萃取柱富集净化,甲醇/乙酸(V∶V=9∶1)解吸。SPE-UV法总量测定线性范围为0.15～2.4 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.1%～4.5%(n=5);检出限为0.002 mg/L;对于100 mL 0.10 mg/L的TC和总量0.30 mg/L TCs标准溶液,萃取率分别为85%和70%;实际水样加标回收率99.7%～104%。SPE-HPLC法线性范围为0.005～1 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.8%～3.0%(n=5);检出限为0.000 1～0.000 5 mg/L;对于100 mL0.010 mg/L的OTC、TC、DOX标准溶液,萃取率分别为74%、94%、58%;实际水样加标回收率98.8%～115%。应用两种方法对三种水样进行检测,仅由SPE-HPLC检出鱼塘水中含TC 1.0μg/L。     

3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑的合成及性能

以1,1′-二氨基-2,2′-二硝基乙烯(FOX-7)为原料，经肼解反应、酰化反应、硝化环化反应合成了3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑(MFT),三步反应收率依次为84%、64%、66%。培养出中间体1-氨基-1-(2-乙酰基肼基)-2,2-二硝基乙烯(AHADNE)、目标产物MFT的单晶并进行了解析，两种化合物的晶体密度分别为1.624g/cm³、1.698g/cm³。采用差示量热/热重(DSC/TG)方法对MFT的热稳定性进行表征，其热分解峰温178.7℃,热稳定性良好。通过量子化学方法对MFT进行几何构型优化，并计算得到其标准固相生成焓为99.4kJ/mol。以Kamlet-Jacob公式计算了MFT的爆轰性能，其爆速为8051m/s,爆压为28.28GPa。     

顶空-气相色谱法测定水质中的醇类与酮类

建立了顶空-气相色谱法,即直接在密闭的顶空瓶中进水样方法测定生活饮用水及其水源水及废水中醇与酮类化合物(甲醇、乙醇、丙酮、丁酮)的分析方法。在样品采集和色谱分析方法实现了统一,减少了有毒有害有机试剂的消耗和二次污染,通过对各仪器技术参数优化,实现快速分离,并且在8min内获得了组分间良好的分离度,缩短了分析周期。本方法最低检出限在0.01mg/L-0.07mg/L,标准偏差为0.003mg/L-0.0222mg/L,相对标准偏差为0.52%-5.77%,加标回收率为83.2%~103%。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

竹炭固相萃取恒波长同步荧光法快速测定九龙江水样中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555m L。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r0.99901,检出限在0.0080-0.90 ng·m L-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多环芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多环芳烃的分析检测。     

埃洛石纳米管涂层对多氯联苯的吸附效果研究

采用埃洛石纳米管(HNTs)做为微萃取涂层对水样中的7种多氯联苯进行吸附,建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)同时测定水样中7种多氯联苯的方法,实验表明,在55℃、搅拌速度为600r/min下萃取30min,230℃下解析6min时,萃取效果最佳,7种多氯联苯的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9918~0.9993之间,按照S/N=3得出检测限为0.05~0.32ng/mL;样品的平均加标回收率为91.6%~126.3%,精密度在4.2%~9.1%之间。     

全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(r²)>0.99,方法检出限为0.002-0.5 ng/mL,定量限为0.006-1.8 ng/mL,精密度在1.92%-17.10%之间。该方法灵敏度高,并且操作简单,样品的处理与分析过程全自动进行,可提高工作效率,适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。     

1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯的合成及其光电性能研究

以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%.通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型.以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx·s,表明CT具有优良的空穴传输特性.     

塞曼石墨炉原子吸收法中用钯消除氯化物干扰的机理

本文研究了塞曼石墨炉原子吸收法中采用钯消除环境水样基体氯化物干扰的机理。在最佳条件下,用10μg钯可消除5μg氯化钠基体对1.0ng铜的测定干扰。在10μg钯改进剂中加入5μg镁,可改善测定水样中铜的回收率。测定结果表明,铜的检出限(3σ)为5.0×10~(-11)g,回收率为97%～103%。     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。