微波萃取-气相色谱法同时测定塑料食品包装材料中五种有机醇胺残留量

建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assisted extraction combined with gas chromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定贝类样品中的有机氯农药

建立气相色谱质谱法测定贝类样品中10种有机氯农药(包括六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)含量的分析方法。样品经高速组织匀浆机匀浆后采用正己烷振荡提取、自制酸性硅胶柱净化,内标法定量分析。10种有机氯农药在5.0~250.0μg/L范围内线性相关性良好,相关系数均在0.99以上;方法检出限为0.1~1.6μg/kg;方法准确度高、可靠性好,低、中、高不同浓度水平样品的加标回收率为62.3%~118%(n=7),相对标准偏差(RSD)为1.1%~21%。应用该方法对实际样品扇贝和花蛤进行分析,加标回收率在61.5%~120%之间,结果满意。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯

建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法,并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响.得到最佳检测方法为10.0 g样品用20 mL的正己烷和丙酮混合液(体积比1:1)超声波萃取15 min,萃取4次,萃取液经过浓缩、...     

气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱-质谱法测定食品接触耐高温材料中氯苯和对二氯苯迁移量

目的利用气相色谱-质谱联用法测定食品接触耐高温材料中氯苯类物质(氯苯、对二氯苯等)的迁移量。方法从水基、酸性、醇类、油基等食品模拟物的迁移试验中得到的样品,通过正己烷或甲醇等有机溶剂萃取后,提取液中的氯苯类物质经由键合聚乙二醇的毛细管柱分离,最终在质谱中进行检测分析。结果在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,该方法可有效测定食品模拟物中氯苯、对二氯苯等物质的迁移量,在0.05~50 mg/kg(水性模拟物)或0.2~50 mg/kg(油性模拟物)的范围内线性良好,检出限可达到0.02 mg/kg(水性模拟物)或0.1 mg/kg(油性模拟物),回收率在87.6%~113.2%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论建立了食品接触材料中氯苯和对二氯苯迁移量的气相色谱-质谱联用方法,该方法简单、快捷、准确,满足了食品接触材料中氯苯类物质日常检验的要求。     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定鞋用合成材料中15种有机磷阻燃剂

建立超声萃取-GC-MS/MS测定鞋用合成材料中15种有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察6种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以乙酸乙酯为萃取溶剂,在50℃超声提取60min的萃取条件,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测.应用该方法对市售20批鞋的合成面料进行测定,发现TEP、TiBP、TnBP...     

电子制冷浓缩-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物

用化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集固定污染源废气样品,经电子制冷冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量测定废气中挥发性有机物。方法检出限为0.10nmol/mol,实验相对标准偏差范围在2.01%—7.89%,相对误差范围在0.2%—14.0%,同时具有较高的回收率。     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程.通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5％～9...     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L～100mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中的己二酸酯

建立气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法,采用超声辅助异丙醇萃取,DB-5MS色谱柱分离,选择离子检测,内标法定量。己二酸酯在0.05～2.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率为78.84%～112.62%,RSD<9%,检出限为0.0051～0.0211mg/kg。证明该方法快速、简便易行,可作为测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

气相色谱-质谱法测定夜来香种子油中的脂肪酸

利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪酸(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪酸。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。