Saccharidtrennung mittels Gradientenelution

Zusammenfassung Die Untersuchung von Saccharidschmelzen auf deren Zusammensetzung führte zu einer Modifizierung der bisher üblichen HPLC-Methode mittels NH₂-Säulen [1–4]. Zur qualitativen und quantitativen Erfassung von Sacchariden im Bereich von Monosacchariden bis zu Oligosacchariden wurde ein Gradientensystem entwickelt, das die Trennung der Saccharide (DP¹ = 1 bis DP = 6) und deren anschließenden Nachweis mittels Differential-Refraktometer ermöglicht.

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The separation of saccharides by means of a gradient elution

Summary The analysis of the composition of saccharide melts led to a modification of the customary HPLC method by means of NH₂ columns [1–4]. For the qualitative and quantitative determination of the saccharides (within the range from monosaccharides to oligosaccharides) a gradient system was developed that permits the separation and subsequent detection of saccharides (DP¹ = 1 to DP = 6) by using a differential refractometer.

     

Extraktionsverfahren zur simultanen Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie

Zusammenfassung Das beschriebene Extraktionsverfahren ermöglicht die Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material aus einem Aufschluß. Das Extraktionsverfahren liefert im Vergleichmit konventionellen Methoden [1, 2, 4] übereinstimmende Werte für die Elemente Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen und Mangan. Für die quantitative Bestimmung von Kupfer und Zink ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung bei 450° C [1, 4] überlegen. Daruber hinaus ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung vorzuziehen, da Probenmenge, Zeitbedarf und Kosten bei der Verwendung der beschriebenen Methode wesentlich gesenkt werden können.

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Extraction method for the simultaneous determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc and manganese in organic material using atomic absorption spectrophotometry

Summary Determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc, and manganese in organic material is possible with one digestion using the described extraction method. Data for sodium. potassium, calcium, magnesium, iron, and manganese agree well with those obtained by conventional methods [1, 2, 4]. For quantitative determination of copper and zink the extraction method is superior to dry ashing at 450° C [1, 4]. In general the extraction method ist preferable to dry assing, because the amount of sample, time and costs can be reduced essentially using the described method.

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Die Untersuchungen wurden mit Mitteln des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen durchgefuhrt     

Preparation and stability of ampouled polycyclic aromatic hydrocarbon solutions

Summary A 1-year stability study of ampouled polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) solutions was carried out. Two solutions of seven pure PAHs were prepared, one in acetonitrile and one in toluene, and ampouled. Solutions were tested for mass concentration and impurities before and after ampouling. No differences were found. After 0, 3, 6, 9 and 12 months, three ampoules were selected for analysis from the acetonitrile and the toluene lots stored at +20° and at –20 °C. The acetonitrile solution was analysed by high performance liquid chromatography and the toluene solution by glass capillary gas chromatography. The results demonstrate that both solutions were stable and no contamination. occurred during storage.

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Herstellung und Stabilität von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstofflösungen in Ampullen

Zusammenfassung Für eine einjährige Studie über die Stabilität von PAK-Lösungen in Ampullen wurde je eine Lösung von sieben reinen polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Acetonitril und in Toluol hergestellt und in Ampullen eingeschlossen. Die Lösungen wurden vor und nach dem Einschluß in Ampullen auf ihren Gehalt und ihre Zusammensetzung untersucht, wobei keine Abweichungen festgestellt wurden. Nach 0, 3, 6, 9 und 12 Monaten wurden jeweils drei Ampullen der bei –20 °C and +20 °C gelagerten Lösungen untersucht, und zwar die Acetonitrillösung mit Hochdruckflüssigchromatographie und die Toluollösung mit Capillar-Gaschromatographie. Die Ergebnisse zeigen, daß beide Lösungen während der ganzen Lagerungszeit stabil und kontaminationsfrei waren.

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This study has been carried out on behalf of the Community Bureau of Reference (BCR) Brussels/Belgium — Commission of the European Communities Contract BCR 2093/1/5/204/85/2-BCR-NL(10) of April 12th. 1985     

Charakterisierung von Grapefruit?l und -saft durch HPLC

Zusammenfassung Es wird eine schnelle und zuverlässige HPLC-Methode zur Charakterisierung von Grapefruitöl und -saft vorgestellt. Der individuelle Gehalt an Nootkaton, einem wichtigen Aromabestandteil von Grapefruit, wurde in einigen Proben unterschiedlicher Herkunft bestimmt. Die Nachweisgrenze von Nootkaton liegt bei ca. 0,05%. In dem nicht flüchtigen Anteil des Öls wurden Cumarine und Furocumarine spektrophotometrisch bei 310 nm delektiert. Die nachgewiesenen Inhaltsstoffe wurden mittels LC-MS, GC-MS und nach säulenchromatographischer Isolierung aus Grapefruitöl auch mittels¹H- und¹³C-NMR-Spektroskopie identifiziert. Eine der identifizierten Verbindungen, 5-[(6-Hydroxy-3,7-di-methyl-2,7-octadienyl)oxy]cumarin wird erstmals als Inhaltsstoff von Grapefruit beschrieben.

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Characterization of grapefruit oil and grapefruit juice by HPLC

Summary A rapid and reliable HPLC method is presented for the characterization of grapefruit oils and grapefruit juice. The individual amount of nootkatone, an important flavouring constituent in grapefruit, has been determined in some samples of different origin. The detection limit of nootkatone is at approximately 0.05%. In the non-volatile fraction of the oil, some coumarins and furocoumarins have been detected spectrophotometrically at 310 nm. The recognized constituents have been identified by LC-MS, GC-MS and after isolation from grapefruit oil also by¹H- and¹³C-NMR-spectroscopy. One of the identified compounds, 5-[(6-Hydroxy-3,7-di-methyl-2,7-octadienyl)-oxy]coumarin is reported for the first time as a constituent of grapefruit.

     

The effect of heating conditions on losses and regeneration of betacyanins

Summary The losses of Betacyanins during heating at 90 °C and their regeneration after heating were investigated in red beet juice and solutions of pure betanin in different buffers. It was found that the regeneration of pigments during storage of heated samples is greater at 5 °C than at 20 °C. The time, in which the pigments reach the maximum concentration is different for juice and pure betanin solutions. The influence of the type of buffer and its concentration on heating in the absence of oxygen is insignificant, on the other hand the influence is distinctly marked when the betanin heated in the presence of oxygen. When heated in the presence of air, the betanin losses are influenced by the rate of diffusion of oxygen from the air.

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Einflu der Erhitzungsbedingungen auf Verluste und Regeneration der Betacyanine

Zusammenfassung Die Verluste an Betacyaninen während der Erhitzung auf 90 °C und ihre Regeneration nach dem Erhitzen wurden in Rote-Beete-Saft und in verschieden gepufferten reinen Betanin-Lösungen untersucht. Bei 5 °C ist die Regeneration der Farbstoffe besser als bei 20 °C. Die Zeit bis zur maximalen Regeneration der Farbstoffe ist für den Saft und für die Betanin-Lösungen unterschiedlich. Pufferart und -konzentration sind unter sauerstofffreien Bedingungen unwesentlich; bei Anwesenheit von Sauerstoff üben sie indessen einen merklichen Einflu aus. Beim Erhitzen in Gegenwart von Sauerstoff werden die Betanin-Verluste von der Diffusionsgeschwindigkeit des Luftsauerstoffs beeinflußt.

     

Kultur vonAspergillus parasiticus im Apfelsaft

Zusammenfassung Kulturen vonAspergillus parasiticus NRRL 2999 in Apfelsaft (aus Sirup) wurden Natriumbenzoat bzw. Kaliumsorbat (100, 200, 300 und 400 mg/l zugesetzt, danach wurden diese bei 25 °C, 3, 6, 9, 12, oder 15 Tage bebrütet und Myceltrokkengewicht, pH und Konzentration der Aflatoxine B₁ und G₁ bestimmt. Der pH-Anfangswert von 2,5 blieb in allen Fällen während der ganzen Inkubationsdauer unverändert. Natriumbenzoat unterdrückte bei allen getesteten Konzentrationen das Wachstum und förderte die Biosynthese von Aflatoxin G₁, während es die Anhäufung von B₁ wenig beeinflußte. Kaliumsorbat förderte das Wachstum bei 100 mg/kg, doch alle getesteten Konzentrationen inhibierten die Produktion der Toxine erheblich (keine nachweisbaren Mengen von B₁ und 3- bis 5 mal weniger G₁ als in der Kontrollreihe). Ausnahmslos wurde Aflatoxin G₁ stärker als B₁ angehäuft.

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The cultivation ofAspergillus parasiticus on apple juiceI. Influence of sodium benzoate and potassium sorbate on fungal growth and aflatoxin biosynthesis

Summary Sodium benzoate or potassium sorbate (100, 200, 300 and 400 mg/l) were added to cultures ofAspergillus parasiticus NRRL 2999 on apple juice (from syrup) and incubated quiescently at 25 °C for 3, 6, 9, 12 or 15 days. The cultures were analyzed for pH, mycelial dry weight and accumulation of aflatoxin B₁ and G₁. The initial pH of 2.5 remained constant in all instances throughout the incubation period. Sodium benzoate, at all concentrations, supressed fungal growth and stimulated the biosynthesis of G₁, whereas little influence was exerted upon the accumulation of B₁. Potassium sorbate stimulated fungal growth at 100 mg/l, while at all concentrations it considerably inhibited toxin production (no detectable amounts of B₁ and 3 to 5 times less G₁ than in controls). The concentration of G₁ surpassed that of B₁ without exception.

     

Spezifische Bestimmung von Mono-, Di- und Triglyceriden in Modellmischungen und in Soja?l

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur spezifischen Bestimmung von Mono-, Di- und Triglyceriden beschrieben. Dazu werden nach dünnschichtchromatographischer Trennung des Glycerid-Gemisches die Mono-, Di- und Triglyceride nach der Verseifung enzymatisch bestimmt. Die Genauigkeit der Methode wurde an Gemischen aus Glycerin-mono-, -di- und -tristearat sowie Glycerin-monostearat, Glycerin-distearat und Glycerin-trioleat überprüft. Der Mono- und DiglyceridGehalt einiger Sojabohnen-Öle wurde bestimmt.Diese Methode eignet sich sowohl für die Ermittlung größerer Mono- und Diglycerid-Gehalte als auch zur Analyse von Spuren von Mono- und Diglyceriden neben Triglyceriden. Ohne eine spezielle Anreicherung können im Öl noch 6g (5 · 10^–3%) Mono- und 10g (1 · 10^–2 %) Diglycerid analysiert werden.

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Specific determination of mono-, di- and triglycerides in model mixtures and in soyabean-oil

Summary A method for the specific determination of mono-, di- and triglycerides is described. After the thin-layer chromatographic separation of the glyceride mixture, the mono-, di- and triglycerides are determined enzymatically after saponification. The accuracy of the method was tested with mixtures of glycerol-mono-, -di- and -tristearate. The content of mono- and diglycerides of some soyabean oil samples was determined.The method proved suitable for the detection of larger contents of mono- and diglycerides as well as for the analysis of trace amounts of mono- and diglycerides besides triglycerides. Without a special enrichment process it is possible to analyse as low amounts as 6 g (5 · 10^–3%) mono-and 10g (1 · 10^–2%) diglycerides in the oil.

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Für die sorgfältige und gewissenhafte Ausführung der Analyse danke ich Fräulein R.Kröger und Fräulein M.Kröpelm.     

l-Malate and sucrose content of golden delicious apples: A comparison between enzymatic analyses using whole apples and apple juice

Summary There was no significant difference ( = 5%) between results obtained forl-malate and sucrose content from 100 g of whole apples and 100 g of apple juice. Therefore, in large commercial trials, instead of using whole apples when analysing the content of these metabolites, an equivalent weight of juice could be used.

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Apfelsäure- und Zuckergehalt von Golden Delicious Äpfeln: ein Vergleich der enzymatischen Analysen bei unzerkleinerten Äpfeln und bei Apfelsaft

Zusammenfassung Die Analysen vonl-Apfelsäure oder Saccharose, durchgeführt mit 100 g intaktem Apfel und mit 100 g Apfelsaft lieferten keine wesentlich verschiedene Ergebnisse ( = 5%). Demzufolge können bei großen kommerziellen Versuchen intakte Äpfel durch ein äquivalentes Saftgewicht ersetzt werden.

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With technical assistance from Willem T. Spekking.     

Kinetics of thermal degradation of some anthocyanidin-3,5-diglucosides

Summary The kinetics of thermal degradation of 5 anthocyanidin-3.5-diglucosidec, depending on the temperature, the pH and the composition of the solvent, have been investigated. It has been established that the thermal degradation reaction at 78, 88, 98, and 108° C (pH 2.5, 3.5, and 4.5) is a first-order reaction both in a buffer and in juice. The temperature, the pH of the solution and the substitutes in the phenolic side ring exert their influence on the rate of degradation the biochemical composition of the solvent does not influence it significantly.

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Die kinetik des thermischen abbaues von einigen anthocyanidin-3,5-diglucosiden

Zusammenfassung Die Kinetik des thermischen Abbaues von fünf Anthocyanidin-3,5-diglucosiden wurde in Abhängigkeit von Temperatur, pH-Wert und Zusammensetzung des Lösungsmittels untersucht. Die Ergebnisse zeigen, daß der thermische Abbau bei 78, 88, 98 und 108° C und pH-Werten von 2,5, 3,5 und 4,5 in Puffer wie in Saft eine Reaktion erster Ordnung ist. Temperatur, pH-Wert der Lösung und Substitution am Seiten-Phenolring beeinflussen die Geschwindigkeit des Abbaues. Die Zusammensetzung des Lösungsmittels dagegen übt keinen wesentlichen Einfluß aus.