电位滴定法测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量

为建立一种测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的方法,本试验以氯化钠基准试剂为对照,采用电位滴定-水溶液银量法在常温下进行测定.结果表明:该方法测定线性范围为10.0～55.0 mg,r=0.999 7;方法重复性好(RSD=1.11%,n=5);准确度高,回收率为99.6%(RSD=0.88%,n=6),加样回收率为99.1%(RSD=1.39%,n=6).可作为过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的测定方法.     

HPCE法检测齐考诺肽的含量

通过高效毛细管电泳法（HPCE）,建立一种检测齐考诺肽含量的方法。本文利用线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等实验,利用HPCE法检测合成的齐考诺肽样品中齐考诺肽的含量,测定齐考诺肽在100-500mg/mL（r=0.999）范围内成良好的线性关系,精密度、重现性、稳定性、加样回收率等实验的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为100.18%。本文首次利用HPCE法建立了检测齐考若肽含量的测定方法。结果表明此法线性好、精密度高、重现性好、结果准确,前处理简单;HPCE操作简单,分析速度快,适合齐考诺肽的含量检测。     

转移因子胶囊中多肽与核糖含量测定方法研究

研究了转移因子胶囊的多肽与核糖含量测定方法。分别对福林酚法和紫外-可见分光光度法测定转移因子胶囊多肽和核糖含量的方法进行了考察。福林酚法对牛血清白蛋白在30～300μg/m L范围内线性关系良好（r＝0．9990）,平均加样回收率为99．77％,RSD为1．31％;紫外-可见分光光度法对D-核糖2～10μg/mL范围内线性关系良好（ r＝0．9997）,平均加样回收率99．99％,RSD为1．02％。以上分析方法简便、快速、准确,可作为转移因子胶囊多肽与核糖含量分析的方法。     

二氯氧锆显色法测定刺玫叶提取物总黄酮含量

建立测定刺玫叶提取物总黄酮含量的方法.以芦丁为对照品,采用二氯氧锆显色法于469 nm测定总黄酮含量,并对显色条件进行了优化.总黄酮在3.89~15.57μg/m L(R=0.999 9)范围内呈良好线性关系,总黄酮平均回收率为101.04%,RSD为0.85%.所建立的含量测定方法快速、简便,适用于刺玫叶提取物总黄酮的含量测定.     

HPLC法测定关节疏通胶囊中白蜡树精苷的方法的建立

通过高效液相色谱法(HPLC),建立一种检测关节疏通胶囊中的主要香豆素类成分即白蜡树精苷含量检测的方法.采用线性关系、精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验等方法对关节疏通胶囊中的白蜡树精苷的含量检测方法进行开发,测定白蜡树精苷在0.5196~2.5980μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其中精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验的RSD值均小于2%,加样回收率试验中,平均加样回收率为98.1%.对关节疏通胶囊中的主要成分白蜡树精苷进行了定量分析,选择334nm波长进行检测,减少了杂质的干扰.结果表明此法线性关系好、精密度高、准确性和重现性好、前处理相对简单,适合关节疏通胶囊中白蜡树精苷的含量检测.     

香草醛法测定高粱中单宁含量方法的改进

基于香草醛与高粱单宁反应生成较稳定红色复合物的性质,通过分光光度法测定高粱中单宁的含量,同时将常被用作香草醛法的标准品儿茶素改进为原花青素进行定量分析,并对提取条件以及反应条件进行了优化。结果表明,利用原花青素作为标准品进行测定,结果更贴近于高粱中单宁的真实含量。在强酸的条件下香草醛与高粱单宁反应,颜色变化显著,本方法的回收率为74%～110%,样品平均标准偏差为0. 00～0. 03,变异系数为0. 00%～6. 67%。方法灵敏度高、特异性强、简单快速,可以作为测定高粱中单宁含量的一种有效手段。     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

氢化物原子荧光光谱法测定党参中的硒含量

为建立一种操作简便,快速,高灵敏度的氢化物原子荧光光谱法测定党参中硒的分析方法。方法 采用原子荧光光谱法对测定党参中硒元素进行含量的定量分析方法。结果 硒含量在0~40 μg/L质量范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系（R²=0.9999）,检出限为Q=0.065 ng/mL;加样回收率为113.33%,相对标准偏差（RSD）为4.97%;精密度RSD为1.65%;准确度RSD为4.58%;稳定性RSD为6.52 %。11个不同品种党参之间的硒含量稍有不同,但都在0.1 mg/kg以下。结论 在富硒党参质量控制检测中,用原子荧光光谱法测定硒含量,其操作快速、简便,能准确测定党参硒含量。     

微波萃取——分光光度法测定萹蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取萹蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明:最佳条件为萃取温度80℃、料液比1∶40、乙醇体积分数为85%、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2.099mg/g,总黄酮的平均萃取率为3.481%,相对标准偏差为0.304%(n=6),回收率为94.17%～99.50%。     

微波萃取——分光光度法测定篇蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取篇蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明：最佳条件为萃取温度80℃、料液比1：40、乙醇体积分数为85％、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2．099mg／g,总黄酮的平均萃取率为3．481％,相对标准偏差为0．304％（n=6）,回收率为94．17％～99．50％。     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。     

野生与种植灵芝中灵芝酸和总黄酮的提取及其含量测定

采用回流的方法从野生及种植灵芝中提取灵芝酸和总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量．测得野生及种植灵芝中灵芝酸含量分别为0．366％和0．871％,相对标准偏差（RSD,n=4）分别为1．07％和0．81％,平均回收率为99．65％;野生及种植灵芝中总黄酮含量分别为0．507％和0．551％,RSD（n=4）分别为1．31％和1．10％,平均回收率为99．39％．     

怀菊花中总黄酮的超声波提取工艺研究

以芦丁为对照品,通过正交设计优化怀菊花中总黄酮超声波提取条件,于505nm处采用紫外分光光度法测定怀菊花中总黄酮的含量．在总黄酮为0～50μg／mL范围内,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,超声波提取怀菊花总黄酮以A：B：C：组合为最佳提取条件,提取率为114．47mg／g．该方法操作简便,结果准确可靠且稳定性好,可为怀菊花的药理研究提供信息和依据．     

气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量

采用PEG-20M石英毛细管柱，柱温140℃，FID检测器温度280℃，以正十八烷为内标，对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30～430μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9998。平均加样回收率为98．7％（RSD=1．6％）。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量，方法简便准确、重复性好，可作为神香苏合丸质量控制方法之一。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

HPLC法测定黑果腺肋花楸不同形态果实中的原花青素含量

为比较不同形态黑果腺肋花楸果实中的原花青素含量,采用高效液相色谱(HPLC)法对黑果腺肋花楸新鲜果实、烘干果实和果实粉末中的原花青素含量进行了测定.测定结果显示:黑果腺肋花楸新鲜果实、果实粉末和烘干果实中的原花青素含量分别为8.6、7.0、5.2 mg/g.新鲜黑果腺肋花楸果实中的原花青素含量最高的原因可能是原花青素在40 ℃以下时其稳定性较好.该结果可为黑果腺肋花楸的开发利用提供理论依据.     

超声提取HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法

建立了一种高效液相色谱法同时测定糕点类食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白、调节酸碱度、过滤等处理后,滤液直接进行液相色谱分析。应用本分析方法,苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液在1.0～100μg/mL范围内线性良好（r〉0.999）,加标回收率为95.80%～105.50%,测量结果的相对标准偏差为0.52%～0.60%。方法对糕点类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测下限均为5μg/g。