炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸盐（MMA）、二甲基砷酸盐（DMA）和砷甜菜碱（As B）等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0¹00.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%¹08.9%之间,相对偏差1.6%⁶.3%（n=6）。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As（V）的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As（Ⅲ）、As（Ⅴ）和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。      

富硒双歧杆菌中硒的含量与形态研究

利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定富硒双歧杆菌菌粉及其胶囊制品中硒的含量,研究富硒双歧杆菌细胞壁的破壁方法并利用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)对富硒双歧杆菌菌粉中硒的形态进行研究。结果表明,富硒双歧杆菌菌粉及其胶囊制品中硒的含量分别为(168.11±2.26)μg/g和(15.68±0.07)μg/g。与市售富硒产品相比较,富硒双歧杆菌胶囊中硒的含量是富硒大米的100倍,但不及富硒酵母产品中硒含量的1/10。富硒双歧杆菌产品中硒形态非常复杂,且含有许多不明硒化物,但其主要含硒氨基酸为硒代蛋氨酸,占总硒含量的(59.55±0.13)%。     

食品中硒的含量检测及形态分析

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中规定的食品中硒元素含量检测方法对食品中硒元素进行含量检测,所得标准曲线方程为y=2626.595x+126.650,R²=1.000,硒元素在0~100μg/L范围内线性相关系数均为1.000,线性关系良好,并通过样品验证证明该方法准确有效。另外,该试验建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子色谱(HPLC-ICP-MS)联用分离检测富硒食品中硒酸根(SeO₄^2-)、亚硒酸根(SeO₃^2-)、硒代胱氨酸(SeCys₂)、硒甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种不同硒元素形态的方法。该方法利用胃蛋白酶在0.1%盐酸体系下酶解提取食品中的硒化合物,采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱作为分离柱,以5 mmol/L柠檬酸、氨水调节pH 4.7为流动相,等度洗脱分离5种硒化物,再运用ICP-MS进行检测。结果表明,该方法对于5种硒元素形态分离效果较好,在900 s内可完成5种硒形态的快速准确分析,是一种有效可行的对富硒产品中硒形态的分析方法。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

ICP-MS技术同时测定多种食品添加剂中二十一种元素

建立一种高通量、高灵敏度可同时测定多种食品添加剂中21种元素的ICP-MS方法。测定过程中,使用内标法校正和碰撞反应池消除质谱干扰技术。针对汞易扩散和Hg~(2+)的歧化反应而不稳定的特点,采用添加金溶液的方法,对测定条件进行优化,最终确定溶液中金浓度为60μg/L时达到最优的测定条件。与以往的测定方法相比具有前处理简单、测定速度快、灵敏度高、可同时测定21种元素等明显优势。检出限为0.001～0.011mg/kg,线性相关系数为0.9993以上,精密度RSD≤7.35,加标回收率在94.8%～106%之间。     

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量

以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12 种矿质元素回收率在88%～105%之间,检出限在0.036～9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。     

电感耦合等离子体质谱联用技术在食品中5种元素形态分析中的应用

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)在微量元素分析, 尤其是元素形态分析中起着越来越重要的作用。随着对食品中元素存在形态的含量的要求越来越多, ICP-MS单机技术已经不能满足现有的检测需求, ICP-MS联用技术逐渐发展起来。ICP-MS联用技术主要采用色谱进行分离, 电感耦合等离子体质谱法进行检测, 主要的联用技术有液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱仪联用。铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、锡(Sn)等元素在自然界中的存在形态很多, 其存在形态不同, 毒性相差也比较大; 而硒(Se)作为人体必需的微量元素, 硒的存在形态决定了人体对硒的吸收, 间接影响了硒在人体的生物学活性。本文主要对电感耦合等离子体质谱法联用技术在分析食品中存在的5种微量元素Pb、As、Hg、Sn、Se的应用研究进展进行了概述, 以期为深入研究食品重金属元素的形态标准提供参考。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

不同地区野生蛤蒌叶中多种元素的比较与分析

以3个不同地区野生蛤蒌叶为试材,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)对湛江市廉江、遂溪、赤坎3个不同地区野生蛤蒌叶中Ca、Mg、Zn、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Cd、Pb和As等11种元素含量进行测定。结果表明,所测样品中含有丰富的矿质元素,尤其是Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高,平均含量的大小顺序为CaMgFeMnZnCuNiCrPbAsCd。相关性分析显示,3个不同地区野生蛤蒌叶中矿质元素含量具有显著差异(P0.05),其中赤坎地区的Fe、Ni、Cu、Cr、Ca、Pb和As等6种元素的含量均比其它两个地区的高,廉江地区Mn的含量最高,遂溪地区Zn的含量最高,这可能与生长的土壤和环境有关。总体表现出赤坎地区蛤蒌叶多种矿质元素的含量较高,具有一定开发和利用优势。     

食品中硒元素形态分析的研究进展

硒是人体必需的微量元素,具有丰富的化学形态,分为无机硒和有机硒,不同硒形态对人体的生物活性不同。无机硒主要包括硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅳ),有机硒主要包括硒蛋白、硒核酸和硒多糖等大分子硒,及硒代胱氨酸(selenocystine,SeCys2)、硒代蛋氨酸(selenomethinonine,SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(methyl selenocysteine,MeSeCys)、硒代乙硫氨酸(selenoethionine,SeEt)等小分子硒化物。无机硒不易吸收,可能对人体造成危害,有机硒易吸收,适当摄取对人体有多方面益处。准确测定食品中不同硒形态及具体含量,对人体按需摄入硒元素具有重要指导意义。本文总结了近年来食品行业中硒形态检测研究涉及的领域,包括果蔬、水产、药食同源的中药、茶叶、谷物等方面的研究,常用的提取、分离、分析技术,重点介绍了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术和液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术在不同食品中检测硒形态的应用情况,并展望了未来硒形态分析的前景。     

乌龙茶中的微量元素及其检测技术研究进展

乌龙茶不仅具有保健功效,还具有一定的药理功能,这与其含有丰富的生化成分与微量元素有着十分重要的关系。近年来,微量元素与人体健康的关系成为了人们关注的热点之一。本文综述了微量元素对于人体健康的影响,乌龙茶干茶和茶汤中微量元素含量的研究概况及其对人体健康的影响,以及原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法3种测定乌龙茶中微量元素的方法。通过比较,3种方法都有各自的优点和缺陷,在选择测定乌龙茶中微量元素含量的方法时,最好多种方法结合使用,以提高测定效率及测定的精确度。通过对乌龙茶中微量元素含量及测定方法的综述,以期为研究乌龙茶中微量元素含量的方法提供参考,为建立更加合适的茶叶中微量元素营养价值评价体系提供参考。     

Levels of platinum group elements and rare-earth elements in wild mushroom species growing in Poland

Due to limited data-describing abilities of mushrooms to accumulate platinum group elements (PGEs) and rare-earth elements (REEs), the aim of this study was to determine, by inductively coupled plasma optical emission spectrometry followed by microwave-assisted sample digestion by nitric acid, the content of these elements in 20 mushroom species (10 above ground and 10 growing on wood), mostly edible, collected near a busy trunk road. The highest content of PGEs in above-ground mushroom species was observed in Lepista gilva and Suillus bovinus fruit bodies (0.38 ± 0.05 and 0.37 ± 0.03 mg kg^?1 DW, respectively), while in mushrooms growing on wood, the highest content was observed in Pleurotus ostreatus (0.35 ± 0.04 mg kg^?1 DW). The mean content of PGEs for both these groups was 0.23 ± 0.08 and 0.26 ± 0.07 mg kg^?1 DW, respectively. The highest content of REEs in Suillus luteus and Tricholoma equestra was 5.03 ± 0.50 and 2.18 ± 0.56 mg kg^?1 DW, respectively, but within mushrooms growing on wood in Ganoderma applanatum fruiting bodies it was 4.19 ± 0.78 mg kg^?1 DW. Mean contents of REEs were 1.39 ± 1.21 and 1.61 ± 0.97 mg kg^?1 DW in above-ground species and species growing on wood, respectively. Generally, the group of mushroom species growing on wood was capable of slightly higher accumulation of both REEs and PGEs. No limits have been established for both the groups until now.     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中40种元素含量的分析方法.方法 采用5 mL浓硝酸、2 mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,选取合适的待测元素质量数和在线内标法消除质谱干扰和非质谱干扰,内标法进行...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定食品、水产品及 动物组织中33种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS测定食品中33种元素的检测方法,内标法定量。方法试样经硝酸-过氧化氢进行微波消解、赶酸、定容后利用ICP-MS进行分析测定。本方法选用7种元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有很好的补偿作用。同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰。结果该方法对各元素的检出限为0.005~0.5μg/L,相对标准偏差RSD值在0.58%~4.96%之间,加标回收率在81.6%~109%之间,对有证生物成分标准物质扇贝粉样品的分析结果与所给的标准值相吻合。结论该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析食品样品中的多元素的可靠、高效的方法。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。