纳米晶CdFe2O4的制备与湿敏性能研究

采用硬脂酸凝胶法工艺在较低温度下合成Cd-Fe2O4纳米晶材料。TG－DTA热分析表明：纳米晶CdFe2O4在410℃左右晶化形成；XRD、BET比表面吸附等技术表征结果表明，所合成纳米晶CdFe2O4属立方尖晶石结构，平均晶粒度为15－23nm，Cd^2 适度过量对CdFe2O4晶粒生长具有抑制作用。湿敏特性测试结果表明，纳米晶CdFe2O4湿敏元件感湿灵敏度优于相应的常规陶瓷元件，Cd^2 适度过量（Cd^2 /Fe^3 ＞1／2），可达到调制纳米晶湿敏电阻值范围及减小材料湿滞的双重目的。初步探讨了过量Cd^2 影响CdFe2O4纳米晶材料湿敏性能的内在原因。     

α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响

在湿化学法合成的纳米Al2O3前驱体NH4Al(0H)2CO3中添加α-Al2O3籽晶(150nm左右)，研究了α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响．结果表明，少量Q—A1203籽晶的添加能降低形核温度，有效的提高相转变速率，在较低的温度下完成θ→α-Al2O3的相转变，同时对聚合生长也产生一定的影响．     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

板钛矿相对TiO2纳米晶相转变的影响研究

本文以Ti(O BU) 4为前驱体 ,采用溶胶 凝胶工艺制备了TiO2 纳米晶。通过X 射线衍射 (XRD)分析证明了所制备的锐钛矿相TiO2 纳米晶中含有一些板钛矿相 ,发现在较低的热处理温度下 ,TiO2 纳米晶就发生了相转变 ,并且板钛矿 金红石相转变的过程比锐钛矿 金红石相转变过程快 ;同时锐钛矿相的晶胞常数c的变化似乎部分归因于有板钛矿相的存在。差热 热重同步分析 (DTA TGA)表明 ,在 36 0～ 5 0 0°C之间 ,可以观察到板钛矿 锐钛矿相转变的存在。最后对TiO2 纳米晶中含有的板钛矿相对锐钛矿 金红石相转变的作用机制进行了简要的分析。     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

Ca4Y6（SiO4）6O：Eu纳米晶与微米晶发光对比研究

通过控制实验条件，合成了Ca4Y6(SiO4)6O：Eu纳米晶和微米晶．经1000℃灼烧后．纳米晶的粒径约为50nm．提高灼烧温度并延长灼烧时间，可使其粒径达到几百个纳米。研究了纳米晶Ca4Y6(SiO4)6O：Eu的发光特性，发光强度与灼烧温度的关系，灼烧温度及材料制备方法对Eu^2 在Ca4Y6(SiO4)6O中的猝灭浓度的影响．并发现纳米晶的激发光谱中．Eu^3 -O^2-电荷迁移带蓝移的特性。     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu纳米晶与微米晶发光对比研究

通过控制实验条件,合成了Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu纳米晶和微米晶,经1000℃灼烧后,纳米晶的粒径约为50nm,提高灼烧温度并延长灼烧时间,可使其粒径达到几百个纳米.研究了纳米晶Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu的发光特性,发光强度与灼烧温度的关系,灼烧温度及材料制备方法对Eu3+在Ca4Y6(SiO4)6O中的猝灭浓度的影响,并发现纳米晶的激发光谱中,Eu3+-O2-电荷迁移带蓝移的特性.     

纳米氧化铋基材料高温相变的研究

以分析纯Bi(NO3)3·5H2O和Y(NO3)·6H2O为原料制备纳米β-Bi2O3和Bi2O3-Y2O3(75%(摩尔分数)Bi2O3 25%(摩尔分数)Y2O3)粉体,平均粒度分别为40和30nm.经TG-DTA、高温XRD以及高温拉曼的研究结果表明,亚稳态的纳米β-Bi2O3粉体在升温过程中于420℃先向低温稳定的α-Bi2O3转变,在720℃时向δ-Bi2O3相转变,降温过程则是由δ→β→α.由于纳米Bi2O3具有很高的活性,使得相变温度比微米Bi2O3有所降低.纳米Bi2O3-Y2O3复合粉体升温过程中,Y2O3的固溶反应在较低温度(400℃)开始,500℃时β-Bi2O3完全转变为δ相,同时Y2O3完全固溶到δ-Bi2O3晶体中.Y2O3的掺杂使得Bi2O3的β→δ相转变温度大幅降低.     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

ZnFe2O4纳米粉体的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料，采用室温固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物ZnFe2O4,X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等表征结果表明，固相反应完全，平均粒径约为30nm左右；将样品制成烧结型气敏元件，发现在较低的工作温度时，对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

低热固相反应法制备CoFe_2O_4、ZnFe_2O_4和Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粉体研究

采用低温固相反应法合成了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。以NH4HCO3和金属盐为原料,生成了前驱体碱式碳酸盐,通过研究不同焙烧温度,并在最佳焙烧温度下得到了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。经X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段的分析,结果表明:低温固相反应法能够合成出单相的CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。     

钒酸钡Ba_3(VO_4)_2合成过程的研究

Ba_3(VO_4)_2是最有希望实现低温共烧的微波介质陶瓷体系之一.以BaCO_3,V_2O_5为原料,在不同温度下进行合成反应,对合成样品进行XRD物相分析,研究合成目标相Ba_3(VO_4)_2的反应过程.结果表明:在粉料湿法球磨过程中,BaCO_3与V_2O_5已开始反应生成BaV_2O_6,球磨后烘干样品的XRD图中不存在V_2O_5的衍射峰.合成目标相Ba_3(VO_4)_2的中间产物有:Ba(VO_3)_2·H_2O,BaV_2O_6,Ba_2V_2O_7,Ba_3(VO_4)_2.合成反应在450'C时开始出现目标相,800℃时得到单相Ba_3(VO_4)_2.     

室温固相反应制备纳米草酸银粉末

首次利用AgNO3与H2C2O4·2H2O的室温固相反应成功地制备出纳米Ag2C2O4粉末并结合XRD、TEM、UV-VIS及IR对其结构和性能进行了表征：TEM表明室温固相反应合成的粉末是纳米级的;XRD和IR表明固相反应制得的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4组成相同,并且结构组成和标准Ag2C2O4相同;UV-VIS表明室温固相反应合成的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4相比．发生明显的蓝移。     

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ３·４Ｈ２Ｏ和ＮａＯＨ为原料，在遵守热力学限制的前提下，用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ２Ｏ３的纳米粉体，用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察，并用静态配气法测定了材料的气敏性能．     

超细镍粉的溶液还原法制备研究

以ＮｉＳＯ４．６Ｈ２Ｏ为原料,Ｎ２Ｈ４．Ｈ２Ｏ为还原剂,ＮａＯＨ调节溶液的ＰＨ值,控制反应条件为：Ｎｉ＾ｗ２＋的浓度１．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１;Ｎ２Ｈ４．Ｈ２Ｏ／Ｎｉ＾２＋为２．０;ＮａＯＨ／Ｎｉ＾２＋的１．０,反应温度为９０℃,将得到的沉淀物洗涤,干燥,得到了平均粒度为６２ｎｍ的超细镍粉,考察了反应条件对还原反应的影响,并对制备的粉末采用ＴＥＭ,ＸＲＤ,ＩＡＳ及ＢＥＴ法进行了表征,结果表明,本法制力     

氧化锑/高岭土复合阻燃微粉的球磨法制备及特性研究

用球磨法制备氧化锑 /高岭土复合阻燃微粉 ,用热重 (TG)、差示扫描量热法 (DSC)对其阻燃特性进行了分析 ,激光光散射粒度分布仪分析了粒子的分布情况。结果表明 ,高岭土结构变化的起始温度降低 ,高岭土与氧化锑的化合反应在一个较窄的温度范围内进行。掺杂高岭土量大时 ,化合反应的活化能 E变小 ,频率因子 A变大 ,复合反应为 0级反应     

In-situ fabrication of nanostructured cobalt oxide powders by spray pyrolysis technique

Nano-crystalline Co3O4 and CoO powders have been prepared by a spray pyrolysis approach. The effects of the reaction temperature and initial salts on the crystallinity and phase composition have been studied. Based on the TEM and XRD results, the crystal sizes were in the range of 1-10 nm. SEM and TEM observations also reveal that the nano-powders easily create micron-scale spherical agglomerates. The Co3O4 powders obtained by spraying nitrate solution at 500 degrees C show high specific surface area, which according to the BET method is 82.37 m2/g. The time/temperature phase diagram of cobalt oxides developed from XRD and DTA/TGA analyses shows the existence of a CoO phase at low and high temperature ranges when some specific preparation conditions are applied.