负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。     

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成及其应用研究

采用均匀实验设计,研究了硬脂酸和乙二醇酯化反应的合成工艺。以对甲苯磺酸和磷酸为复合酸催化剂,用量均为0.8%,硬脂酸∶乙二醇=1∶1.4(摩尔比),反应温度120℃条件下,硬脂酸的转化率为93.54%,合成的乙二醇硬脂酸酯珠光效应强,光泽较好。在表面活性剂体系粘度为200~240 mPa.s条件下,珠光剂的用量为1.0%~2.0%,搅拌速度控制在400~600 r/min,室温自然冷却得到的样品珠光光泽最优。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

2-羧基环酮缩乙二醇的合成

对甲苯磺酸为催化剂,2-甲氧羰基环酮(2-甲氧羰基环戊酮、2-甲氧羰基环己酮)和乙二醇为原料反应得到2-甲氧羰基环酮缩乙二醇,再经过碱性条件下酯水解得到目标化合物2-羧基环酮缩乙二醇,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS表证。并以2-甲氧羰基环戊酮和乙二醇的反应为模型反应,考察了影响缩酮产物收率的因素。确定最佳缩酮合成条件为:n(乙二醇)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=2∶1;催化剂对甲苯磺酸用量n(TsOH)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=0.05∶1;溶剂为甲苯;反应时间为16 h;反应温度为110℃。在最佳反应条件下,化合物2-甲氧羰基环戊酮缩乙二醇收率为59.5%,化合物2-甲氧羰基环己酮缩乙二醇收率为73.1%。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究

通过微波合成法,以对甲苯磺酸为催化剂,由环己酮与乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮。考察了微波条件下各因素对反应的影响,得出优惠条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,对甲苯磺酸为2.5g/mol(以环己酮物质的量计),带水剂环己烷为80mL/mol,辐射功率为90W,辐射时间为13min,产物收率达82.3%。     

乙二醇单硬脂酸酯的合成及应用技术

以正磷酸、对甲苯磺酸作混合催化剂，用正交实验对乙二醇单硬脂酸酯的合成条件进行了研究，并讨论了乙二醇单硬脂酸酯在化妆品及洗涤用品中的应用技术。     

乙二醇硬脂酸酯的合成新方法

采用单因素试验法,探索了乙二醇单、双硬脂酸酯的合成新方法。试验结果表明,在较高真空度下,反应温度150℃,时间6h,乙二醇与硬脂酸的摩尔比1：1.3,用对甲苯磺酸作为催化剂,其用量为反应物总质量的2％时,硬脂酸转化率高达98％,且产物色泽较淡。     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

苯乙醛和乙二醇以NaHSO4·H2O为催化剂,在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射直接催化合成苯乙醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1∶2 25,催化剂用量n(苯乙醛)∶n(硫酸氢钠)=10∶1时,苯乙醛乙二醇缩醛的收率为82 9%。     

乙二醇单硬脂酸酯的合成及应用技术

以正磷酸、对甲苯磺酸作混合催化剂，用正交实验对乙二醇单硬脂酸酯的合成条件进行了研究，并讨论了乙二醇单硬脂酸酯在分妆品及洗涤用品中的应用技术。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

乙二醇铝催化酯化法合成聚丁二酸乙二醇酯

聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合物的结构进行了表征,系统分析了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体,在240℃条件下,缩聚4 h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.684 dL/g,重均分子量Mw和数均分子量Mn分别可以达到78632和47945,相对分子质量分布系数PDI值为1.64。乙二醇铝体系中获得的PES聚合物分子量与商业锑系和钛系催化体系中合成聚合物分子量相当,具有广泛工业化应用前景。     

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。     

煤制乙二醇技术工业化之探讨

以煤替代石油为原料生产乙二醇的主要工艺路线有直接合成路线、甲醇甲醛路线以及草酸酯路线,而草酸酯路线作为石油替代路线具有大规模工业化的前景.探讨了草酸酯法生产乙二醇工艺的合成气分离系统、合成气预处理系统、草酸酯合成系统、循环气再生系统、草酸酯加氢系统、产品分离系统在工业放大装置中的相关问题;提出了采用国内自主知识产权的煤...     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H3PW12O40/PAn为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)=1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.1%。     

我国煤制乙二醇竞争力分析

介绍了我国乙二醇市场现状,截至2019年底,我国乙二醇总产能为1 159万吨/年,其中,煤制乙二醇产能达491万吨/年,2020年还将有近400万吨/年的产能释放。煤制乙二醇技术逐渐成熟,所以短期内市场存在产能增速较快但产量增速缓慢的不匹配状态。比较了石油制乙二醇和煤制乙二醇生产工艺路线的成本,从生产成本、产品质量和物流方式3个维度分析了煤制乙二醇的市场竞争力,得出了煤制乙二醇的发展具有广阔前景,并根据国内乙二醇市场的远期发展趋势,提出了发展建议。     

乙二醇单叔丁基醚的合成及应用

采用连续法在固定床反应器中合成出了乙二醇单叔丁基醚(GBE)。筛选出的适宜工艺条件为:反应温度 70℃,混合液体空速 1.0 h~(-1),烯酸比1.0:1.0(mol比)。反应结果为:GBE 的收率约60％,GBE的选择性73％,混合醚的收率77％,异丁烯的转化率约80％。应用研究表明,GBE是一种多功能助剂,可广泛用于油漆、油墨、电器元件和自行车等行业中。