沃特世提供整体解决方案分析饮料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量应用沃特世ACQUITY UPLC(R)H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo(R)TQ MS系统

焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色素使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产的焦糖色素允许使用在碳酸饮料中.而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平化学物质.焦糖色素被广泛用于食品及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点.     

低4-甲基咪唑焦糖色素制备工艺优化

为研究减少焦糖色素中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MeI)生成的工艺,以葡萄糖为原料,碳酸铵为催化剂,利用高压反应制备4-甲基咪唑含量低、色率及红色素指数高的焦糖色素。采用正交试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量(以NH₄⁺计)、葡萄糖液质量浓度四个因素对焦糖色素的色率、红色指数、4-甲基咪唑含量的影响。结果表明,利用综合平衡法确定生产参数为135 ℃、80 min、3% NH₄⁺及500 g/L 葡萄糖浓度,制备得到的氨法焦糖色素色率6.73×10⁴ EBC,红色素指数5.21,4-甲基咪唑的含量198.34 μg/mL。通过对焦糖色素的生产工艺进行优化,得到了4-MeI明显降低的焦糖色素,为其生产提供了理论依据。     

酱油中4-甲基咪唑含量的测定

通过对GB 8817-2001中国人民共和国国家标准食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)方法的改进,建立了薄层法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。采用旋转蒸馏的方法,加快了提取液浓缩的速度,样品经2次萃取、点样、展开、显色等测试步骤,通过样品点与标准点在硅胶G板上所显颜色的深浅来目测比色,从而确定4-甲基咪唑在酱油中的含量。结果表明,该方法具有实验时间短、设备简单、操作简便、重现性良好的特点。     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

低4-甲基眯唑含量的焦糖色素制备工艺的研究

本文以精炼糖糖蜜为原料,采用氨法成功制备出低4-甲基咪唑含量的焦糖色素。通过单因素试验研究,确定了影响焦糖色素中4-甲基咪唑含量的主要因素及其合理的正交实验水平范围,再以正交实验确定制备低4-甲基咪唑含量焦糖色素的工艺为：反应温度115℃,反应时间90min,在反应过程中逐滴加入铵盐,铵盐添加量为6％。     

ZIC -HILIC色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑（4-MethyIImidazole）严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体．主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末．易溶于水和乙醇，有腐蚀性．是一种能诱发肿瘤的化学物质。     

工艺条件对以赤砂糖为原料制备的焦糖色素品质影响研究

以赤砂糖为原料,通过普通法、氨法、亚硫酸铵法和苛性亚硫酸钠法制备焦糖色素,分析了pH、温度、时间对焦糖色素色率、粒径和Zeta电位的影响。结果表明:在pH 8时4种方法色率均达到最大;随时间和温度升高,普通法和氨法焦糖色素色率升高,亚硫酸铵法和苛性亚硫酸钠法色率先升高后降低。pH、温度、时间对普通法和氨法焦糖色素粒径影响较大,对亚硫酸铵法和苛性亚硫酸钠法粒径影响较小,普通法和氨法粒径大于亚硫酸铵法和苛性亚硫酸钠法。普通法焦糖色素电位低于其余3种方法,说明普通法焦糖色素稳定性较差。部分方法的焦糖色素特征值之间存在显著差异(p0.05)。     

高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

焦糖色素在调味品中的应用

介绍了以淀粉、葡萄糖母液（或木糖母液）及糖蜜废液等为原料生产制得的焦糖色素,其特性为深褐色至黑色的液体、块状、粉末状或糊状物质,无臭或略带异臭（焦糖香味）,具有愉快的苦味。焦糖色素的特征指标为色率、红色指数、波美度、粘度和盐水沉淀等。根据所使用催化剂的不同将焦糖色素分为普通法（不加氨法）、铵盐法（亚硫酸铵法）和氨法等几类,根据型号的不同将焦糖色素分为普通单倍型、普通双倍型、酿造型、老抽红型和特红型等,并介绍了不同型号焦糖色素在酱油、食醋和黄酒等调味品中的应用。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

目的建立高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的方法。方法用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以体积比为8:2的乙腈与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~400范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数。结果在本文建立的色谱条件下,4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)能够得到较好的分离,高分辨率质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm)。该方法对4-MI的检测限可达50μg/kg,对2-MI的检测限可达25μg/kg。两种待测物质采用外标法定量,线性良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在50、100和150μg/kg三个加标水平下,蜂蜜中4-MI和2-MI的平均回收率为73.2%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。结论该方法样品处理过程简单,不使用有机溶剂,灵敏度高,适用于任何蜜种的测定,可以作为蜂蜜中是否掺入焦糖色素的检测方法。利用该方法对国内外各地区12个蜜种的30个蜂蜜样品进行检测,均未检出4-MI和2-MI。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定，克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明，4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收，据此进行准确定量测定，重现性好。该方法灵敏度高，其线性方程为：C=0．0717A 0．0007，线性相关系数为0．999，检出限为1．4μg，RSD为3．5N。加标回收率为96N～102％。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。     

顶空进样-毛细管气相色谱法检测饮料用焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了顶空进样-毛细管气相色谱法测定饮料用焦糖色素中4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱、氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标为N,N-二甲基苯胺。方法的线性范围为0．025μg／ml-0．295μg／ml,最低检测浓度为0．01μg/ml;回收率在99％以上,相对标准偏差在2％之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足分析检测的需要。     

鲜亮型焦糖色素的特点及应用研究

介绍了鲜亮型焦糖色素的特点,对其应用进行了详细研究,认为鲜亮型焦糖色素是生产高档调味品必不可少的添加剂。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

液相法测定焦糖色中4-甲基咪唑的不确定度评定

4-甲基咪唑是焦糖色生产中容易出现的一种副产物,对人体有较强的副作用.而焦糖色是目前应用非常广泛的一种食品着色剂,易造成4-甲基眯唑进入食物链.本研究通过对高效液相色谱法(HPLC)测定焦糖色中4-甲基咪唑所得实验数据的分析和处理,对不确定度进行逐层分析,用以确定测量结果和测量方法的可信度.     

中华人民共和国卫生部公告2005年第7号

根据《中华人民共和国食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》的规定,批准以下食品添加剂扩大使用范围和使用量,现予以公告。二○○五年四月十二日扩大使用范围和使用量的品种类别添加剂名称(代码)使用范围最大使用量(g/kg)备注酸度调节剂乳酸钙油炸薯片按生产需要适量使用漂白剂低亚硫酸钠(05.005)酸菜及酸菜罐头0.40残留量以SO2计≤0.05g/kg着色剂胭脂红(08.002)蛋糕夹心0.05柠檬黄(08.005)蛋糕夹心0.05焦糖色(不加氨生产)(08.108)含乳饮料按生产需要适量使用焦糖色(亚硫酸铵法)(08.109)含乳饮料按生产需要适量使用焦糖色(加氨生产)(0…     

中华人民共和国卫生部公告2005年第7号

根据《中华人民共和国食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》的规定,批准以下食品添加剂扩大使用范围和使用量,现予以公告。二○○五年四月十二日扩大使用范围、使用量的品种类别添加剂名称(代码)使用范围最大使用量(g kg)备注酸度调节剂乳酸钙油炸薯片按生产需要适量使用漂白剂低亚硫酸钠(05.005)酸菜及酸菜罐头0.40残留量以SO2计≤0.05g kg着色剂乳化剂防腐剂增稠剂营养强化剂胭脂红(08.002)柠檬黄(08.005)焦糖色(不加氨生产)(06.108)焦糖色(亚硫酸铵法)(08.109)焦糖色(加氨生产)(08.110)聚氧乙烯山梨醇酐单甘油酯(10.016)月桂酸单甘…     

选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0~15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。