阿维菌素纳米微囊悬浮剂的高效液相色谱分析方法建立与优化

[目的]利用高效液相色谱(HPLC)建立阿维菌素纳米微囊悬浮剂中有效成分阿维菌素的检测方法，并进行优化。[方法]样品经乙腈超声进行破囊提取，采用HPLC法，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相，使用XDB-C18反相色谱柱和二极管阵列检测器(DAD)，在245 nm波长下对样品中的阿维菌素进行测定，外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999；变异系数为0.81%；平均回收率为98.44%。[结论]该检测方法快速、简便，准确度和精密度高，可用于阿维菌素纳米微囊悬浮剂的定量分析。     

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂，提升杀虫活性，并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象，选取明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂，通过HPLC法确定其包埋率，并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂，3%SP-SC-2728为分散剂，0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂，以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材，制备的微囊包埋率达100%，微囊悬浮率高，稳定性好，同时能显著降低紫外照射对原药的降解，微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著，同时降低了对斑马鱼的急性毒性。     

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及其田间药效试验

[目的]阿维菌素是一种具有极高杀虫活性的十六元大环内酯杀虫剂,目前主要应用剂型为乳油,乳油中的有机溶剂会造成环境污染和资源浪费;微囊悬浮剂可改善制剂的环境相容性,抑制有效成分因环境因素造成的分解,延长持效期。采用细乳液聚合法制备了1.8%阿维菌素/聚丙烯酸酯微囊悬浮剂。利用激光粒度分析仪、透射电镜和FT-IR对制备的阿维菌素/聚丙烯酸酯微囊悬浮剂粒子进行了表征,田间药效试验考察了其对橘全爪螨的防治效果。[结果]微囊悬浮剂粒子平均粒径为316 nm,具有核/壳结构,不含有毒有机溶剂;对橘全爪螨喷药后1、3、10、15 d的防效达99.83%、98.75%、97.49%、98.0%,与相同剂量的对照药剂阿维菌素乳油的防效基本相当,喷药后20、30 d防效为96.45%、88.17%,显著优于乳油(93.45%、76.04%)。[结论]细乳液聚合法制备的阿维菌素微囊悬浮剂环境友好,持效期明显延长,防效优于乳油。     

高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方,提高阿维菌素紫外光降解稳定性,采用界面聚合的方法,以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOXTM SV-17及配套的乳化剂、分散剂,开发了3%～5%阿维菌素微囊悬浮剂配方。该配方包覆率大于95%,热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比,包覆后的有效成分在紫外光照下的降解率明显降低。     

反相高效液相色谱法测定N-（3-叔丁基-1H-吡唑-5-基）-N’-羟基-4-硝基苯甲脒含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156～1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定.     

6%阿维·噻唑磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以C_(18)不锈钢柱为色谱柱,乙腈+甲醇+水为流动相,在245 nm条件下,同时分离测定6%阿维·噻唑磷微囊悬浮剂中有效成分。结果表明,噻唑磷和阿维菌素的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6,标准偏差分别为0.027和0.009,变异系数分别为0.54%和0.89%,平均回收率分别为99.67%和99.32%。     

三唑磷·阿维菌素10.5%微囊悬浮剂的HPLC分析

建立了一种高效液相色谱法（HPLC）同时测定混剂中三唑磷和阿维菌素含量的方法。本文采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇、乙腈和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在245 nm波长下,同时分离测定三唑磷.阿维菌素10.5%微囊悬浮剂中的有效成分。结果表明,三唑磷和阿维菌素的线性相关系数分别为0.9999和0.9997;标准偏差分别为0.029、0.060;变异系数分别为0.36%、2.37%;平均回收率分别为99.59%、99.83%。     

30％二嗪磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

为了建立30％二嗪磷微囊悬浮剂的分析方法,采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用WondaSil C18-WR色谱柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下对30％二嗪磷微囊悬浮剂进行定量分析.结果表明:二嗪磷的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.18,变异系数为0.59％,回收率为99.90％.该方法简...     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。条件为:HypersilC18色谱柱,流动相为异丙醇∶乙腈=60∶40(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量为1-10μg时有良好线性关系(Y=1.66×105X-3.25×103,r=0.9998);加标回收实验(n=5)的平均回收率为99.3%,RSD为0.93%。该方法简便、精密、准确。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。     

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量

目的：建立淫羊藿叶超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Hypersil ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷在0.212～2.12μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率98.7%,RSD为1.18%（n=6）。结论：该法简便、易操作,适用于淫羊藿超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定,可有效地控制淫羊藿超临界提取物的质量。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm（250 mm×4.6 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.04％磷酸（23：77）;检测波长为324 nm;流速为1 mL/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。