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2 2 GC MS联用[5,16~28]2 2 1 仪器及试剂气相色谱仪 电子俘获检测器和气相色谱 质谱仪;旋转蒸发器;层析柱:15 mm(ID)×300mm,具砂芯板;无水硫酸钠柱:20 mm(ID)×60mm,内装20 mm高的无水硫酸钠;旋涡混合器;三氟乙酸酐(TFAA);Extrelut;无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用;弗罗里硅土:650 ℃灼烧4 h,使用前于130℃活化2 h,冷却后,贮于密闭容器中备用。2 2 2 前处理步骤酱油、水解植物蛋白液:精确称取2 g样品于50 mL烧杯中,加入2 g Extrelut,充分拌匀。啤酒:精确称取10 g啤酒样品于 50 mL烧杯中,加入2 g氯化钠,用玻棒搅拌… 相似文献
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为监测食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),首次建立了人体尿液中痕量β-氯乳酸的测定方法.尿样经硅藻土基质分散固相萃取(MSPD),再经2步衍生(先甲酯化后七氟丁酰化)后得到GC分析用的衍生物,并对衍生的条件作了优化.衍生物在HP1701毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用GC-MS进行确证并用电子捕获检测器(ECD)定量检测.方法的检出限为1.0μg/L,当以11.5 μg/L水平加标时,尿液β-氯乳酸的平均回收率为75.3%(62.5%~113%,n=6),RSD为23.0%.在浓度12~450μg/L范围内,β-氯乳酸与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9,满足了尿液中痕量β-氯乳酸的分析要求. 相似文献
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小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:利用小口径毛细管色谱柱和GC-ECD检测器,建立了测定酱油中三种氯丙醇含量的检测方法。方法:采用弗罗里硅土(FLORISIL)和西雷脱(celite,硅藻土担体)作填料,用乙醚作洗脱剂对样品同时进行提取、净化,用三氟乙酸酐衍生,小口径毛细管柱分离,ECD检测器检测,对酱油中三种氯丙醇进行了测定。结果:1,3-DCP、2,3-DCP和3-MCPD分别在5~250、3.125~100、5~250pg范围内呈良好的线性关系,其最低检测限分别为1.0、1.0和0.02μg/kg;样品的回收率分别为100.64%±2.79%、114.78%±2.50%和103.61%±2.32%。结论:该方法对三种氯丙醇成分均具有较高的灵敏度,可用于样品中微量氯丙醇含量的测定。 相似文献
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气相色谱法测定酱油中氯丙醇 总被引:9,自引:1,他引:9
0引言水解植物蛋白简称为HVP(HydrolyzedVegetableProtein),我国称为酸水解调味液或称为化学酱油。HVP以其鲜味强而广泛地作为鲜味剂,添加到酱油、蚝油、酱类及各种复合调味品与汤料中,然而在HVP酸解反映过程中(指盐酸水解)产... 相似文献
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选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005~1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%~107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。 相似文献
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建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R2=0.999,氟苯尼考胺R2=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。 相似文献
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为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。 相似文献
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烹调油烟冷凝物的紫外吸收光谱和色谱/质谱分析研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用紫外法和色质联用法测定了菜油色拉油和猪油经高温(190℃~200℃、230℃~240℃和270℃~280℃)加热产生的油烟冷凝物的成分.油烟冷凝物在260~270nm处有一吸收峰,在相同条件下,菜油色拉油油烟冷凝物的吸光度大于猪油油烟冷凝物的吸光度.结合GC/MS分析结果,认为对紫外吸收有贡献的化合物主要是2,4-庚二烯醛,2,4-葵二烯醛等2,4-二烯和其它其轭化合物.GC/MS结果表明菜油色拉油和猪油加热氧化生成醛类化合物的相对含量随着温度升高而增加,当温度升高至270℃~280℃,总醛峰面积可达30%~50%.菜油色拉油和猪油的油烟冷凝物中都含有大量的己醛和2-庚烯醛. 相似文献
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用二氯甲烷为萃取剂,萃取浓缩液用3%碳酸钠溶液进行酸分离。采用毛细管色谱柱进行分析,应用色谱法和色谱质谱联合对未知样品进行定性、定量分析。选取正丙醇、乙酸乙酯、癸酸乙酯、异丁酸4种化合物进行加标回收率测定,结果回收率均在84%~107%之间。该法实用、简便,可在葡萄酒研究和生产管理上推广使用。(孙悟) 相似文献
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