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三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂,蔗糖-6-乙峻酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体,介绍了蔗糖-6-乙酸酯几种合成方法,并对各方法的优缺点进行了比较。 相似文献
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考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 相似文献
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丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5~2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。 相似文献
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1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。 相似文献
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甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯的合成及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)和五氧化二磷(P2O5)为原料,合成了甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯(PMOE)。研究了P2O5用量、反应温度和加水条件等对PMOE中单酯和双酯含量的影响。用已合成的少量PMOE作为分散剂,反应温度75℃,n(HEMA):n(P2O5)=2.08:1.00时,可制备双酯含量为70%以上的PMOE。以PMOE和乙酸铜反应,制备了透明的Cu(Ⅱ)-PMOE金属配合物,与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,可得到用途广泛的紫外-近红外吸收透明聚合物材料。 相似文献
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β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。 相似文献
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聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。 相似文献
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采用熔融共混方法制备了一系列聚(3-羟基丁酸酯-共-4-羟基丁酸酯)/马来酸酐(MA)的共混物。研究了MA含量对共混物力学性能的影响,并且采用差示扫描量热仪和热失重分析仪对共混物热性能的变化进行了研究。结果表明,MA的加入有效改善了聚(3-羟基丁酸酯-共-4-羟基丁酸酯)的力学性能和热稳定性,拓宽了其加工窗口,其中加入0.5份MA就可将共混物的起始热分解温度提高19.31℃。同时,MA能够改善3-羟基丁酸酯微区和4-羟基丁酸酯微区的相容性。 相似文献
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《应用化工》2022,(6)
以2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料,改进型铝酸盐为非酸催化剂,一锅法合成了新型双环有机硼酸酯2,2'-(2-甲基三亚甲基二氧基)双[5-甲基-1,3,2-二氧杂硼烷](简称MPO双环有机硼酸酯),经正交实验和单因素实验筛选,得到最佳工艺条件:n(MPO)/n(硼酸)=1.4∶1,催化剂/总物料=0.1%,甲苯/MPO=30%(V/V),反应温度220℃,收率可达95.3%,产物结构经IR,(13)C NMR和(13)C NMR和1H NMR确证。合成的双环硼酸酯具有强水解稳定性(120 h),该合成方法采用非酸催化,具有操作简便、产率高等特点。 相似文献
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4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC). 相似文献