微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。     

微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,在微波辐射下,快速合成了柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件：微波功率为250W,催化剂用量为1．4g,n(醇)：n(酸)=3．6：1,反应时间40min,在此条件下,酯化率达93．0％。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和酯化率均明显高于常规加热方式。     

微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究

在微波辐射下，以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料，用不同催化剂(硫酸、磷酸、氯化铝)，常压合成出了四乙酰乙二胺。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验，数据表明最佳反应条件为：n(乙二胺)：n(乙酸)：n(乙酸酐)=l：2．5：4，第一步合成二乙酰乙二胺，微波功率680W、加热8min，用氯化铝为催化剂；第二步合成四乙酰乙二胺，微波功率580W，加热180min，用磷酸为催化剂。优化再现实验表明，DAED、TAED产率分别在96％、56．14％左右。与传统工艺相比，反应时间缩短，产率有所提高，产品色泽较好。     

微波辐射无溶剂体系中铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下以葡萄糖和乙酸酐为原料,以铌酸为催化剂无溶剂合成了α-D-葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐原料配比及催化剂用量等因素对产物收率的影响。较优反应条件为:葡萄糖用量0.1 mol,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,催化剂用量为0.4 g,微波功率280 W,反应时间10 min,酯收率可达92.3%。     

微波辐射下无溶剂合成苯并咪唑-2-酮

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和脲为原料,在微波辐射下无溶剂合成了苯并咪唑-2-酮,反应时间由2～3 h缩短到6～10 min,产率为62．81％;正交实验所得影响因素顺序为:微波功率>照射时间>原料配比>催化剂用量。最优化合成工艺条件为:n(邻苯二胺):n(脲)为1:2;微波功率为126 W;反应时间为7 min;数字熔点仪、红外光谱(IR)与核磁共振谱(1H NMR)等测试结果表明产物为苯并咪唑-2-酮。     

微波法合成含二茂铁基查尔酮

实验以微波法合成一种含二茂铁基查尔酮。讨论了催化剂、反应物料摩尔比、反应时间、微波辐射功率等对产率的影响。实验结果表明,微波法合成二茂铁基查尔酮的最佳条件为:催化剂为KF/Al_2O_3,n(乙酰基二茂铁):n(苯甲醛)=1:1.2,反应时间为4 min,微波辐射功率为140 W。微波法合成二茂铁基查尔酮的产率达86.7%。目标产物结构经IR,~1H NMR进行了验证。     

微波辐射快速合成2-氯甲基苯并咪唑

以邻苯二胺和一氯乙酸为反应物,盐酸为催化剂,用常规加热和微波辐射合成了2-氯甲基苯并咪唑,考察了微波辐射时间、微波输出功率、物料比对产率的影响。结果表明,微波辐射方式较常规加热缩短了反应时间,提高了反应速率和产率,且微波辐射较佳工艺条件为:输出功率为700 W、间歇辐射时间10 min、n(邻苯二胺)∶n(一氯乙酸)=1∶1.14时,目标产物的合成收率可达66.9%。     

微波促进稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯。实验确定了最佳反应条件：固定丙酸0．2mol,n（正丁醇）：n（正丙酸）2．2：1．0,催化剂用量1．0g,微波功率600W,微波辐射时间20min,酯化率可达99％。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。     

2-苯基-4-硒唑甲醛的合成工艺研究

以硒粉、硼氢化钠、苯腈、1,3-二氯丙酮为原料,合成了2-苯基-4-硒唑甲醛,考察了反应条件对收率的影响,最佳反应条件为:n(乌洛托品):n(2-苯基-4-氯甲基硒唑):n(乙酸)=1.6:1:15,回流反应6 h,收率可达76.2%。产物结构经元素分析、IR、~1H NMR及ESI-MS等方法进行了确证。     

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3 h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收率达80%以上。产物经IR、MS、~1H NMR和元素进行了确定。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸环己酯的研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4+)为催化剂合成乙酸环己酯的反应,在反应温度分别为100、110、120℃下,测出酯化反应的动力学参数,建立了动力学方程,并与无催化剂作用下合成乙酸环己酯反应的活化能及动力学方程进行了比较。实验结果表明,该催化酯化反应的优化合成条件是:乙酸用量为0.2621 mol时,醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷的加入量为12mL。稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/和TiO_2/Ce~(4+)可使反应的活化能明显降低,是合成乙酸环己酯的有效催化剂。     

La-SO_4~(2-)改性SBA-15分子筛的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

用固体研磨法对 SBA-15分子筛进行 La-SO_4~(2-)改性,制备了 La-SO_4~(2-)改性 SBA-15分子筛(La-SO_4~(2-)/SBA-15)催化剂,采用 X 射线衍射、红外光谱和低温 N_2吸附-脱附、热重-差热分析、NH_3-程序升温脱附等方法对 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂进行了表征。表征结果显示,La 已进入 SBA-15分子筛中,制得的 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂保持高度有序的二维六方介孔结构。用 Hammett 指示剂法测得 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂的表面酸强度(H_0)为2.77相似文献