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在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。 相似文献
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微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,在微波辐射下,快速合成了柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件:微波功率为250W,催化剂用量为1.4g,n(醇):n(酸)=3.6:1,反应时间40min,在此条件下,酯化率达93.0%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和酯化率均明显高于常规加热方式。 相似文献
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微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料,用不同催化剂(硫酸、磷酸、氯化铝),常压合成出了四乙酰乙二胺。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验,数据表明最佳反应条件为:n(乙二胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=l:2.5:4,第一步合成二乙酰乙二胺,微波功率680W、加热8min,用氯化铝为催化剂;第二步合成四乙酰乙二胺,微波功率580W,加热180min,用磷酸为催化剂。优化再现实验表明,DAED、TAED产率分别在96%、56.14%左右。与传统工艺相比,反应时间缩短,产率有所提高,产品色泽较好。 相似文献
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采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。 相似文献
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微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯 总被引:1,自引:1,他引:0
利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯。实验确定了最佳反应条件:固定丙酸0.2mol,n(正丁醇):n(正丙酸)2.2:1.0,催化剂用量1.0g,微波功率600W,微波辐射时间20min,酯化率可达99%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。 相似文献
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稀土固体超强酸催化合成乙酸环己酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4+)为催化剂合成乙酸环己酯的反应,在反应温度分别为100、110、120℃下,测出酯化反应的动力学参数,建立了动力学方程,并与无催化剂作用下合成乙酸环己酯反应的活化能及动力学方程进行了比较。实验结果表明,该催化酯化反应的优化合成条件是:乙酸用量为0.2621 mol时,醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷的加入量为12mL。稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/和TiO_2/Ce~(4+)可使反应的活化能明显降低,是合成乙酸环己酯的有效催化剂。 相似文献
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La-SO_4~(2-)改性SBA-15分子筛的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯 总被引:6,自引:2,他引:4
用固体研磨法对 SBA-15分子筛进行 La-SO_4~(2-)改性,制备了 La-SO_4~(2-)改性 SBA-15分子筛(La-SO_4~(2-)/SBA-15)催化剂,采用 X 射线衍射、红外光谱和低温 N_2吸附-脱附、热重-差热分析、NH_3-程序升温脱附等方法对 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂进行了表征。表征结果显示,La 已进入 SBA-15分子筛中,制得的 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂保持高度有序的二维六方介孔结构。用 Hammett 指示剂法测得 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂的表面酸强度(H_0)为2.77相似文献