我国精炼葵花籽油产品品质分析北大核心CSCD

为了研究我国市售精炼葵花籽油产品品质差异,采集市售9个主流品牌的16种精炼一级葵花籽油,按标准方法分析其理化品质(酸值、过氧化值、色泽)、营养品质(维生素E、植物甾醇、角鲨烯、谷维素、多酚含量)和安全品质(多环芳烃、苯并(a)芘、塑化剂、2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量)。结果表明:不同精炼葵花籽油产品的理化指标存在明显差异;精炼葵花籽油的主要营养素为维生素E(以α-维生素E计)和植物甾醇,含量均值分别达到63.81 mg/100 g和3 867.0 mg/kg;精炼葵花籽油中苯并(a)芘和多环芳烃的含量均低于我国标准限量,62.5%的样品中苯并(a)芘的含量低于欧盟限量(2μg/kg),87.5%的样品中多环芳烃的含量低于欧盟限量(10μg/kg);精炼葵花籽油中的塑化剂检出量较低,而3-氯丙醇酯和缩水甘油酯存在一定超标风险。研究结果说明不同精炼葵花籽油产品的精炼程度和品质控制水平存在明显差异。     

吸附精制对芝麻香油多环芳烃脱除和风味保留的影响

本文研究了吸附精制对芝麻香油中多环芳烃的脱除效果及对芝麻香油感官风味和三种脂类伴随物的影响。结果表明:3种吸附剂对多环芳烃的脱除效果依次为:Norit活性炭→WY2活性炭→活性白土。吸附精制处理后芝麻油样中苯并[a]芘残留量皆不超过我国国标限量(苯并[a]芘小于10μg/kg)。采用油重0.2%的Norit活性炭或0.5%的WY2活性炭可以将芝麻香油中苯并[a]芘和PAH4含量脱除至符合或接近符合出口欧盟的限量要求(苯并[a]芘小于2μg/kg,PAH4小于10μg/kg),吸附精制芝麻香油中苯并[a]芘残留量分别为0.83和1.50μg/kg,PAH4残留量分别为4.85和10.94μg/kg,同时芝麻香油风味的损失很小,维生素E、芝麻素和芝麻林素的保留率较高。综合考虑对芝麻香油中多环芳烃脱除、风味及营养成分保留的综合效果,采用0.5%WY2活性炭进行吸附精制最为合理。     

含螺旋藻产品中多环芳烃污染状况研究

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃残留量的方法, 并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况。方法 样品采用正己烷提取, 经QuEChERS净化, 选择DB-5 MS毛细管色谱柱, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采用基质匹配外标法定量。采用4种多环芳烃化合物(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)总量(PAH4)和苯并(a)芘进行双指标分析, 并结合摄入量对市售含螺旋藻产品中多环芳烃污染情况进行分析。结果 4种化合物在1~32 μg/L的范围内具有良好的线性关系, 相关系数r2>0.995, 方法定量限4 μg/kg, 平均回收率为64.1%~102%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.2%~6.4% (n=6)。75个受试样本的多环芳烃检出率为76%, 检出的4种多环芳烃含量范围为4.1~916.0 μg/kg。在苯并(a)芘含量大于50 μg/kg时, 苯并(a)芘含量与PAH4含量之间呈现明显的正相关, 但在低于50 μg/kg时, 两者未显示出相关性。结论 建立的方法准确度高, 灵敏度好, 适用于含螺旋藻产品中多环芳烃的检测。实际样品的测定结果显示, 市售含螺旋藻产品中存在高水平多环芳烃污染的情况, 可能对服用者产生安全风险。样本中苯并(a)芘与PAH4总量之间存在一定相关性, 在高污染水平两者相关性趋明显, 在低污染水平苯并(a)芘不宜作为螺旋藻中多环芳烃污染的唯一指标。建议食品安全相关部门应加强风险防控, 制定合理的控制规范、设立恰当的指标限量。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

浓香菜籽油在不同加工单元下多环芳烃和风味品质的变化规律

分析了炒籽、压榨和脱胶等单元下油菜籽和油中多环芳烃的含量,明确了多环芳烃在浓香菜籽油3个加工单元中的迁移规律。在此基础上,考查了炒籽升温速率和脱胶单元对浓香菜籽油中多环芳烃形成和风味品质的影响。结果显示,炒籽和压榨单元均造成油菜籽及菜籽油中多环芳烃含量增加,炒籽后的油菜籽中苯并[a]芘、PAH4和EPA16含量分别增加0.40、3.79和10.51 μg/kg。脱胶单元使菜籽油中多环芳烃含量降低,其中轻质PAHs含量减少7.96 μg/kg。炒籽升温速率对浓香菜籽油中多环芳烃含量具有显著影响（P<0.05）。高升温速率下浓香菜籽油中苯并[a]芘、PAH4和EPA16含量分别为0.91、7.18和40.92 μg/kg;低升温速率下样品含量分别为0.38、3.21和27.99 μg/kg。炒籽升温速率对浓香菜籽油中多酚、生育酚和甾醇含量,以及挥发性化合物种类和含量影响不显著（P>0.05）。脱胶处理后,菜籽油中酸价下降0.45 mg/g,过氧化值增加0.49 mmol/kg;菜籽油L*和b*明显提升,a*降低;菜籽油中脂质氧化产物和美拉德反应产物含量分别降低31.19%和53.05%。研究结果可为浓香菜籽油生产中工艺参数优化提供有价值的参考。     

油菜籽皮仁中重金属、多环芳烃和硫苷含量分布

为了对油菜籽制油与饼粕加工过程中的危害因子与抗营养因子的控制提供基础数据与参考,研究了油菜籽皮仁中重金属、多环芳烃和硫苷含量的差异及分布规律。结果表明：油菜籽中镉（Cd）和砷（As）平均含量分别为33.75、29.10 μg/kg,主要分布于油菜籽皮中;油菜籽铅（Pb）含量为22.48~359.17 μg/kg,在油菜籽皮仁中的分布规律不明显;苯并（a）芘和4种多环芳烃（苯并（a）芘、苯并（a）蒽、和苯并（b）荧蒽）主要分布在油菜籽皮中,苯并（a）芘在所有的油菜籽样品中均有检出,平均含量为0.57 μg/kg,最小值和最大值分别为0.27 μg/kg和0.98 μg/kg;所测油菜籽中主要的硫苷种类为2-羟基-3-丁烯基硫苷和3-丁烯基硫苷,油菜籽皮中的硫苷含量低于油菜籽仁中的含量。     

GC-MS法测定多种食用油中的多环芳烃

多环芳烃是一类常见的环境有机污染物,随着人们对其毒性研究逐步深入,各国相继制定限量要求。随机选取市面上不同种类的食用油,采用GC-MS法进行多环芳烃的测定,评估其食品安全风险。结果表明, 15种食用油中苯并[a]芘含量在0.00～9.20μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的含量之和在0.00～28.74μg/kg之间, 16种多环芳烃总量在0.00～72.47μg/kg之间。对随机网上购买食品安全风险较高的10份芝麻油进行测定,苯并[a]芘含量在0.00～6.76μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的总量在0.00～9.64μg/kg之间,16种多环芳烃总量在0.00～16.18μg/kg之间。植物油中多环芳烃含量水平相差较大,部分存在一定的食品安全风险,出口企业还应关注苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲含量的水平。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

高效液相色谱-荧光法测定食用油中 苯并（a）芘残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取、苯并（a）芘分子印迹柱净化后,进高效液相色谱仪,在RP-C18保护柱Welch C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）、88%乙腈-水溶液为流动相、进样量10 μL条件下,用荧光检测器（激发波长384 nm,发射波长406 nm）测定食用油中苯并（a）芘含量。结果表明：该方法的苯并（a）芘线性范围为1～10 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为94.9%。采用该方法对7种市售食用油中苯并（a）芘进行测定,结果发现,玉米胚芽油、鱼油中未检出苯并（a）芘,黑芝麻油中苯并（a）芘含量为2.780 μg/kg,胡麻籽油中苯并（a）芘含量为0.863 μg/kg,葵花仁油中苯并（a）芘含量为0.238 μg/kg,大蒜油中苯并（a）芘含量为0.410 μg/kg,五味子油中苯并（a）芘含量为0.132 μg/kg,均低于国家规定限量（10 μg/kg）。与国标法相比,该方法操作简便,节约时间,且灵敏度高、回收率稳定,适用于多种食用油中苯并（a）芘残留量的快速检测分析。     

2015~2017年江苏省食品中多环芳烃污染状况的调查分析

目的 调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法 收集2015~2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品, 采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果 采集5类食物共277份, 15种多环芳烃的检出率为18.8%, 各类食品中目标化合物检出含量范围: 油炸面类食品0.3~197.7 μg/kg; 速食面0.3~72.0 μg/kg; 食用油0.3~27.4 μg/kg; 果蔬类 0.1~2.56 μg/kg; 谷物0.1~6.92 μg/kg。苯并(a)芘(BaP)均未超标。结论 江苏省内食品中存在多环芳烃的污染状况, 15种多环芳烃的总含量的均值以油炸面类食品和食用油最高, 速食面次之, 谷物与果蔬类处于较低水平。     

重视天然香料的科研开发和生产应用

我国地域辽阔，自然条件优越，蕴藏着丰富的天然香料资源，在国际上占有重要地位。据不完全统计，全国已发现的野生香料植物和栽培种植的香料植物共有60多科，400多种。因此，重视天然香料的科研开发和生产应用显得十分重要。     

β-D-吡喃葡萄糖苷类香料前体的合成及表征

为了开发热稳定型香原料,由改进的银盐法合成了香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷、顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷、薄荷基-β-D-吡喃葡萄糖苷,并与相转移法、路易斯酸催化法进行了比较,以香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成为例,制备高效催化剂,探讨了催化剂、温度、时间等对糖苷化反应产率的影响,优化后收率为51%。以TLC、HPLC监控反应进程,采用IR、LC/MS、1H-NMR、13CNMR等进行了结构鉴定,对醇类香料的糖苷化反应进行了研究。     

啤酒中的风味物质及其防止啤酒风味老化的措施

通过对啤酒中的风味物质及其阈值的分析,研究了防止啤酒风味老化的措施。     

怀枝荔枝中游离态和键合态风味物质的检测分析

以怀枝荔枝为研究对象,采用β- 葡萄糖苷酶水解,结合Amberlite XAD-2 树脂吸附和GC-MS 分析技术研究其游离态和键合态香气组成。结果表明,怀枝荔枝中游离态和键合态香气成分在组成和含量上差异较大。怀枝荔枝中游离态香气成分有41 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、1,2- 苯二羧酸二异辛酯、苯乙醇、棕榈酸甲酯、富马酸二甲酯、苯甲醇等;键合态香气成分有33 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、山梨酸、苯乙醇、苯甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、金合欢醇、香茅醇等。其中有15 种物质包括1- 十一醇、1- 己醇、2- 庚醇、3- 辛醇、β- 月桂烯、苯甲醛等在游离态组分中并不存在,且荔枝中典型香气成分包括香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、香茅醇等在含量上键合态都比游离态多。     

锦橙游离态和键合态风味物质研究

以锦橙为研究对象,应用AmberliteXAD-2吸附法和溶剂洗脱法研究了锦橙中游离态和糖苷键合态的风味化合物,并采用HP-5和DB-WAX两种不同极性的色谱柱检测了锦橙中的风味物质。GC-MS结果表明,采用非极性的HP-5色谱柱效果明显好于DB-WAX;两种色谱柱共检出游离态和键合态风味组分各43和31种,组成锦橙香气的物质主要为d-柠檬烯、苯甲醇、(Z)-3-己烯-1-醇、3-蒈烯、反-2-己烯醛等;并且有10种酶解出来的风味物质在游离态组分中不存在,有丁酸丙酯、丁酸己酯、α-蒎烯、3-氧-α-紫罗兰醇等。     

不同储藏条件对小米风味的影响

脱壳的小米稳定性较差，不良储藏条件容易导致小米品质劣变，影响加工后的米粥风味。探索不同储藏温度和时间对小米风味的影响，明确适宜储藏条件具有重要意义。本实验以3个名优品牌小米为研究材料，在常温和4℃低温避光储藏一年，分别在储藏0，3，6，9，12个月时，利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）测定小米蒸煮挥发性物质。结果表明：在常温与4℃低温一年储藏期间内，醛类、醇类、杂环类及烷烃类物质相对含量变化整体呈“W”型；酸脂类呈“M”型。在4℃低温储藏条件下，醛类、醇类和酚类等物质相对含量较常温条件下更高，风味物质更丰富。正己醛、1-辛烯-3醇、正壬醇、2-正戊基呋喃和对二甲苯为储藏小米的关键香味物质。储藏小米最佳食用期限为4个月，低温储藏效果更好。该研究结果对小米储藏保鲜和品质育种提供理论基础。     

烟熏工艺对熏肉挥发性风味物质的影响

以熏猪肉为对象,研究传统木熏工艺和现代液熏工艺对熏肉挥发性风味物质的影响。对其挥发性风味物质进行GC-MS分析,重点比较两种烟熏方式产品的特色挥发性风味物质的差别。结果表明,传统木熏工艺产品的挥发性风味物质在种类和数量方面都明显高于现代液熏工艺的产品,传统木熏工艺的产品检测出130种挥发性风味物质,而现代液熏工艺检测出121种,酚类物质作为烟熏产品的特色挥发性风味物质,传统木熏工艺的产品检测出15种,含量达到22.85%,而现代的液熏工艺的产品检测出14种,含量仅为7.87%。因此,传统的木熏工艺在风味方面仍然具有一定的优势。     

三个香型白酒新老国标的比较

白酒标准化的发展推动了全国白酒行业的生产技术进步。对3个新近颁布的新国标与原标准进行比较：新国标对英文名称做了修订；酒精度规定高度酒为41％vol～68％vol，低度酒为25％vol～40％vol；酒精度的表示由原标准的“％（v／v）”改为“％vol”；总酸只规定了下限，总酯下限作了适当调整；高度酒酒度上限由59．0％vol调整为68％vol，低度酒下限由35．0％vol调整为25％vol。原标准低度酒上限为39．0％vol，现调整为40％vol；质量等级只分优级和一级；一个香型只有一个标准。（小雨）     

细胞生物传感器在食品风味评价中的研究进展

食品风味是优质食品的重要属性,味觉和嗅觉感知很大程度决定了消费者对食品的接受度。传统的食品风味评价方法包括人工感官、智能感官、仪器分析等。人工感官分析可靠性高,但味觉易疲劳且存在主观性;智能感知仪器结构复杂,其工作原理与实际味觉传递也存在一定差异,导致其应用存在一定局限性。基于细胞的传感器法是以活细胞作为敏感元件,与换能器以及信号处理装置结合,从而对食品风味进行检测、评价的一种新方法,具有灵敏度高、选择性好、响应快等特点,是生物传感器的研究热点之一。本文结合近年来研究成果简单阐述细胞传感器的概念与基本结构,重点讨论细胞传感器在味觉及嗅觉评价领域中的研究成果与应用,阐释其在实际应用中感受与传导的机制,总结已获取食品的风味感知信息,最后讨论细胞传感器在发展中存在的问题并提出未来可能的发展思路。     

酸水解玉米蛋白调味粉中非挥发性风味物质的同时测定

采用衍生化与气相色谱-质谱联用技术分析酸水解玉米蛋白调味粉甲醇提取液中的非挥发性风味物质,并优化衍生化条件。最佳衍生化条件为盐酸羟胺-无水吡啶质量浓度3.0 μg/mL、甲醇提取液用量250 μL,衍生温度70 ℃、衍生时间20 min。采用气相色谱-质谱联用对不同样品中的非挥发性风味物质进行分析,共分离鉴定出62 种物质,用山梨醇为内标物对化合物进行了定量,其中氨基酸、酸类、糖类、醇类和内酯类物质对风味贡献较大。