水中苯胺类化合物检测8-羟基喹啉试剂盒的研制

本文提出一种能方便、快速、灵敏地检测水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以N -氯代丁二酰亚胺和 8-羟基喹啉与苯胺的显色反应为基础。显色反庆所得的蓝绿色化合物的最大吸收波长为 6 1 0nm ,在苯胺为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定率 ,最低检出限为 0 .0 1mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。本方法已成功地用于环境水样的分析测定     

利用邻硝基苯酚—甘油—硫酸分子荧光探针检测葡萄糖

利用葡萄糖与邻硝基苯酚的氧化还原反应,生成葡萄糖酸和邻氨基苯酚,结合丙三醇在硫酸的作用下生成8-羟基喹啉,增加了荧光强度。定性的对葡萄糖进行了荧光分析的测定。提出了一种快速、简捷、灵敏度比较高的测定葡萄糖的新方法。方法的线性范围为8～100μg/L,检测限为4μg/L,结果满意。     

循环伏安法电沉积聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜

采用循环伏安法在镀镍工件表面制备聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜。研究了8-羟基喹啉和苯酚的浓度比、单体总浓度、氢氧化钠浓度、扫描速率和循环次数对复合薄膜耐蚀性的影响。分别采用盐水浸泡试验(时间1周)、三氯化铁缝隙试验、Tafel极化曲线法对比研究了聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜、聚8-羟基喹啉薄膜和空白工件的耐蚀性。采用红外光谱仪、扫描电镜对所得复合薄膜的表面成分和形貌进行表征。电沉积复合膜的最佳工艺条件为:8-羟基喹啉和苯酚的浓度比1∶30,单体总浓度0.021 mol/L,Na OH浓度0.8 mol/L,扫描速率100 m V/s,循环次数6,室温。在最佳工艺条件下制备的聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜的腐蚀电位、腐蚀速率分别为-0.277 0 V和4.54×10-4 g/(m2·h),耐蚀性优于聚8-羟基喹啉膜,远优于空白镀镍工件。     

三维荧光法测定人尿中1-羟基芘、β-萘酚和9-羟基菲

应用三维荧光法建立了直接测定人尿中的1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的新方法。通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长。结果表明,在波长对λex/λem=275/385 nm时测定1-羟基芘,其线性范围和检出限分别为0.007～8.00μmol/L和2.30 nmol/L;在波长对为λex/λem=325/350 nm时测定β-萘酚,其线性范围和检出限分别为0.049～50.0μmol/L和12.5 nmol/L;在波长对为λex/λem=260/475 nm时测定9-羟基菲,其线性范围和检出限分别为0.023～40.0μmol/L和7.90 nmol/L。该方法已成功用于人尿中痕量1-羟基芘、β-萘酚、9-羟基菲的测定,与高效液相色谱法比较,结果满意,同时对β-环糊精增敏机制进行了初步探讨。     

水中苯胺类化合物检测1—萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。这种试剂盒可以成功地用于合成水样和环境水样的分析     

介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

2-(3-苯基-4-邻溴苯甲氧基)苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的合成

羟基喹啉羧酸酯类化合物是一类高效抗球虫化合物,在防治家禽球虫病方面发挥了重要的作用。而苯胺基亚甲基丙二酸二乙酯是羟基喹啉羧酸酯合成过程中的一类重要中间体,此类化合物对于新型羟基喹啉羧酸酯类抗球虫药物的开发具有重要意义。本文报道了一个新型2-(3-苯基-4-邻溴苯甲氧基)苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的合成,其结构经1H NMR和HRMS证实。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.     

固相反应法合成5-取代-8-羟基喹啉偶氮化合物

以8-羟基喹啉、取代苯胺、亚硝酸钠和硫酸氢钾为原料,室温下经固相反应法合成了系列5-取代-8-羟基喹啉偶氮类化合物.实验结果显示,反应产物收率高低顺序与苯胺取代基团吸电子能力大小顺序相同.实验还考察了亚硝酸钠的用量、取代苯胺与8-羟基喹啉的物料配比等对反应产物收率的影响.结果表明,当氨基(-NH2)、8-羟基喹啉及亚硝...     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。