介孔SiO2负载SO2-4/ZrO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化催化活性研究

以稻壳SiO2为原料,非离子表面活性剂TX-100为模板,制备了介孔SiO2(MSU-2)及其负载SO2-4/ZrO2固体超强酸催化剂.以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,研究了载体类型、ZrO2的负载量、催化剂用量和反应时间对催化剂性能的影响.结果发现,当SO2-4/ZrO2的负载量在10wt%以上时,催化剂具有超强酸性;SO2-4/ZrO2负载量为20wt%时,催化剂(SO2-4/ZrO2/MS-60)具有最优的催化酯化反应活性.     

介孔SiO2负载SO4^2-／ZrO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化催化活性研究

以稻壳SiO2为原料,非离子表面活性剂TX-100为模板,制备了介孔SiO2(MSU-2)及其负载SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂。以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,研究了载体类型、ZrO2的负载量、催化剂用量和反应时间对催化剂性能的影响。结果发现,当SO42-/ZrO2的负载量在10wt%以上时,催化剂具有超强酸性;SO42-/ZrO2负载量为20wt%时,催化剂(SO42-/ZrO2/MS-60)具有最优的催化酯化反应活性。     

SO2-4/Fe2O3固体酸的制备及其催化合成生物柴油的研究

探讨了SO2-4/Fe2O3固体酸催化剂的最佳制备条件,将其用于催化合成生物柴油,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及醇酸摩尔比对酯化反应的影响.结果表明,当浸渍硫酸浓度为0.5 mol·L-1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为3 h时催化剂活性最强;利用自制的固体酸催化剂催化合成生物柴油,在催化剂用量为3%(以油酸质量计)、反应温度为70℃、反应时间为2 h、甲醇与油酸摩尔比为2:1的最佳反应条件下,酯化率为63.2%.     

Ag2O/Ag2MoO4-H2O2体系高效降解孔雀石绿的研究

采用水热法制备了Ag_2O/Ag_2MoO_4复合催化剂,并对其进行表征。成功构建了Ag_2O/Ag_2MoO_4-H_2O_2催化体系降解有机染料孔雀石绿(MG)。实验结果表明,在催化剂投加量为0.5 g/L,H_2O_2浓度为50 mmol/L,溶液初始pH为4.5,反应温度为25℃,MG质量浓度为30 mg/L的最佳反应条件下,催化体系对MG的催化降解率高达99.8%。所制备的Ag_2O/Ag_2MoO_4催化剂能在较宽的pH范围内(2.5～6.5)保持很好的催化活性,且催化剂具有优异的稳定性,经过5次重复使用后,MG的降解率仍可达到93%以上。     

固体酸催化合成2-乙酰噻吩

制备了磷酸/活性白土、FeCl3/活性白土、Fe(III)树脂、SO42-/Fe2O3等固体酸催化剂,并考察了其对噻吩与乙酸酐反应合成2-乙酰噻吩的催化性能。结果表明,磷酸/活性白土的催化效果较好。在适宜的反应条件下,以磷酸/活性白土为催化剂,合成2-乙酰噻吩的收率达到90%,选择性高于99%。催化剂重复使用4次后,活性有一定的下降。     

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。     

ZrOCl_2·8H_2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2.8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行了表征。以ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,考察了其对月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应月桂酸的转化率的影响。实验结果表明,n(月桂酸)∶n(月桂醇)=1∶1,30%(质量分数)ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0%,溶剂回流条件下反应16 h,月桂酸的转化率达95.2%。     

CuSO_4-CeO_2/TS催化氧化NO及其抗H_2O和SO_2毒化性能

采用共沉淀法制备了载体TiO2-SiO2(TS),用浸渍法制备了催化剂CuSO4-CeO2/TS,考察了组分配比、焙烧温度等制备条件和反应温度、NO进口浓度、O2含量、空速等操作条件对其催化氧化NO活性的影响及其抗H2O和SO2毒化的能力,对载体和催化剂分别进行了分析.结果表明,在最佳条件下制备的催化剂,在反应温度350℃、进口NO浓度500×10-6(φ)及O2浓度8%(φ)、空速10000h-1条件下,NO转化率可达67.5%,能满足NOx高效吸收的要求.但因NO催化氧化过程的反应温度和O2含量均较高,其抗SO2和H2O毒化能力低于NO催化还原过程.     

MoO_3-Ce_2O_3-MgO/γ-Al_2O_3在四氢糠醇合成吡啶中的应用

研究了以四氢糠醇(THFA)为原料,MoO3-Ce2O3-MgO/γ-A l2O3为催化剂,经气固相接触催化合成吡啶的反应。采用BET对催化剂进行了表征,气相色谱对反应产物进行了分析。考察了反应温度、MoO3-Ce2O3-MgO负载量、四氢糠醇流量对反应的影响。并考察了催化剂的使用寿命。结果表明,负载质量分数为10%MoO3-3%Ce2O3-2%MgO的催化剂,用固定床反应器,反应温度为550℃,n(THFA)∶n(NH3)=1∶4时,四氢糠醇的转化率为99.12%,吡啶的选择性为87.09%,吡啶的反应收率达到86.32%。     

CuCl2·2H2O催化分子氧氧化环己酮制己二酸

以CuCl2·2H2O为催化剂、乙酸正丁酯为溶剂,常压液相催化分子氧氧化环己酮,90℃反应10h,环己酮转化率和己二酸收率分别可达94.4%、90.5%.进行了催化剂活性及溶剂作用的比较选择,同时还考察了反应温度、反应时间及催化剂与环己酮用量等因素对反应的影响.     

铌酸催化合成马来酸二辛酯的研究

研究了用新型催化剂铌酸催化合成马来酸二辛酯的工艺。反应优惠条件为 :醇∶酐 (m/m) =3 0∶1 ,铌酸用量为 8g/mol酐 ,回流反应时间 2h。在优惠条件下 ,转化率可达99 6% ,收率为 86 4 %。该催化剂预处理方法简单 ,易回收 ,可循环使用 ,且不污染环境。     

硫酸铁催化合成马来酸二辛酯

首次将硫酸铁用于催化合成马来酸二辛酯。其最佳条件是 :醇酐物质的量比为 3.0∶ 1,硫酸铁用量为酐质量的 6 % ,回流反应 1h,转化率达 99.1% ,收率为 85 .7%。该催化剂价廉易得 ,可循环使用多次 ,不污染环境。     

固体酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成马来酸二丁酯

以固体超强酸SO4 2 -/TiO2 /La3 + 为催化剂 ,马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯 ,考察了影响反应的因素。结果表明 :n (醇 )∶n (酸 ) =4 0∶1 ;催化剂用量为 1 0g (马来酸为 0 1mol的情况下 ) ;带水剂甲苯为 1 5mL ;反应时间为 3 0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97 4 %。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,活性炭负载硫酸氢钠为催化剂,合成了马来酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明：当马来酸酐用量为0．1mol时,n（异辛醇）：n（马来酸酐）=3．5：1．0、催化剂用量为反应物总质量的2．0％、反应时间2．5h、带水剂二甲苯用量12mL是其最适宜的反应条件,在此条件下马来酸二异辛酯的酯化率可达96．6％。产品经折光率、红外光谱表征。     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2催化制备马来酸二己酯

用S2 O2 -8 浸渍铁锆复合氧化物制得固体酸催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ZrO2 (PSFZ) ,得到了较佳的制备条件 ,用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,PSFZ的催化活性比SO2 -4/Fe2 O3 ZrO2 更强 ;S2 O2 -8对Fe2 O3 ZrO2 的促进作用明显高于SO2 -4;铁的引入减少了ZrO2 的团聚 ,增加了分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 ,故具有较好的应用前景     

纳米复合杂多酸催化合成马来酸二辛酯的研究

以纳米复合杂多酸为催化剂,通过马来酸和正辛醇反应合成马来酸二辛酯,探索了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米复合杂多酸是合成马来酸二辛酯的良好催化剂,在物料比n(马来酸):n(正辛醇)=1:3、催化剂用量为反应物总质量的3%(马来酸为0.05mol)、苯10mL、反应1h的条件下,酯化率可达98.4%。     

载体制备方法对Ni/ZrO_2催化剂顺酐液相加氢性能的影响

分别以水和甲醇为溶剂制备晶粒尺寸基本一致的四方相ZrO_2,通过浸渍法制备Ni质量分数10%的Ni/ZrO_2-W(水为溶剂)与Ni/ZrO_2-M(甲醇为溶剂)催化剂,考察其催化顺酐液相加氢性能。采用BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD和in situ FT-IR对催化剂进行表征。结果表明,以甲醇为溶剂制备的ZrO_2比表面积明显小于以水为溶剂制备的ZrO_2,但Ni/ZrO_2-M催化剂存在强的金属-载体相互作用,其活性金属分散度以及C=O加氢活性明显高于Ni/ZrO_2-W催化剂。在反应温度210℃和氢压5 MPa条件下反应3 h,Ni/ZrO_2-M催化剂上顺酐转化率几乎100%,γ-丁内酯选择性为22.8%,Ni/ZrO_2-W催化剂上γ-丁内酯选择性仅为2.5%。