HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

油炸薯条中酚类抗氧化剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸薯条中PG、TBHQ、BHA、4HR、BHT、2246.其中PG、TBHQ用50%甲醇(体积分数1%的冰醋酸)作流动相,BHA、4HR、BHT、2246用80%的甲醇作流动相,检测波长为280nm,用纯甲醇提取样品中的PG、TBHQ;用甲醇∶二氯甲烷=9∶ 1(V/V)提取BHA、4HR、BHT、2246.相关系数在0.9983～0.9996之间,检出限为1.0～2.0μg/g ,标准偏差在0.21%～5.30%之间,平均回收率均在85%以上.     

RP-HPLC测定橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定橘红化痰丸中苦杏仁苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速1.0 m L/min;检测波长210 nm;柱温30℃。结果苦杏仁苷在5.5~44.0μg/m L范围内有良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为100.3%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量测定。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

HPLC法测定动物组织中氯氰碘柳胺的残留量

将样品经乙腈提取,色谱柱为COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(250 ×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在260 nm:流动相为甲醇:0.1%甲酸水溶液(95:5,V:V);流速1.0 mL/min;进样量50μL.结果氯氰碘柳胺样品平均回收率为74.35%～95.92%,相对标准偏差(ItSD)为3.19%～7.69%;最低检测限(LOD)为50μg/kg.该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺的残留可借鉴的分析方法.     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇和水(甲醇:水=20:80),用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇(含0.01%的磷酸),A:B=4:96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5～250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x＋11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果：连续5次进样,保留时间 RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0～48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果：回收率为94.971%～101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果(青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜)中,以青果(干粉)中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。     

C30-HPLC-PDA分离与鉴定β,β-胡萝卜素几何异构体

在装备了二极管阵列(PDA)检测器的HPLC上,应用C30固定相,β,β-胡萝卜素的几何异构体获得了良好的分离。分离条件为:固定相=YMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A=乙腈:甲醇:三乙胺(75:25:0.05,V/V);流动相B=甲基叔丁基醚(MTBE)-三乙胺(100:0.05,V/V);线性梯度:B在20min内由0%增至80%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围=260～700nm;进样量=20μl。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13’-、11,11’-、9,9’-顺式和全反式异构体被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测β,β-胡萝卜素的几何异构体的基础。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

超声提取HPLC法测定辣椒素

<正>评价辣椒品质时,辣味程度是很重要的一点。辣椒中的辣味成分主要为辣椒素(Capsaicin),其化学式为C_(18)H_(29)NO_3。与传统提取方式相比,超声提取辣椒素具有简便、提取率高、操作时间短、溶剂用量少等优点；而采用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素具有简便快     

高效液相色谱法测定玉米须中芹菜素的含量

目的:建立玉米须中芹菜素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速0.8mL.min-1;检测波长254nm。结果:芹菜素在2.1～21μg/mL线性关系良好,r为0.9996。平均回收率为97.52%,RSD为1.80%。结论:本方法方便、准确,可以用于玉米须药材的质量控制。     

大蒜绿变物质的提取及其分离

研究了提取及分离纯化大蒜绿变物质的方法。结果表明,体积分数为80%的甲醇溶液,按料液比1∶3(g:mL),室温浸提24h,提取效果最好;利用薄层层析法进行色素的分离纯化,确定展层剂为体积分数77%甲醇、3%乙酸乙酯、0.24%HCl的水溶液,最终能达到初步分离纯化的目的。     

超声波强化提取RP-HPLC法测定β-胡萝卜素

在结合国内外研究成果的基础上,采用超声强化样品前处理同时对液相色谱的分离条件进行优化。超声提取条件:温度30℃,样品:溶剂=1:15(质量与体积或体积与体积之比)避光提取(30min+15min)2次;色谱条件为色谱柱:(Inertsil ODS-3,C_(18)反向柱,4.6mm×250mm,5μm);流动相:V(甲醇):V(三氯甲烷)= 65:35;紫外检测器波长450nm;流速1.2mL/min;柱温30℃。结果表明:该方法具有提取率高、操作时间短、溶剂用量少,灵敏度高、准确度好和可靠性强等优点。     

耻垢分枝杆菌产乳酸氧化酶条件的研究

以1株耻垢分枝杆菌(Mycobacterium smegmatis)为出发菌株,对其产乳酸氧化酶的培养基和发酵条件进行研究。结果表明,培养基中添加3%甘油,0.4%蛋白胨,1%DL-乳酸,0.005%VB1,0.05%KH2PO4.H2O,0.05%MgSO4.7H2O,0.01%硫酸亚铁胺有助于产酶;优化培养条件为:250 mL三角瓶中装液量50 mL,起始pH7.2,培养温度37℃,静置培养4 d,乳酸氧化酶平均酶活为65.4 U/mL。     

L-鸟氨酸快速定量检测方法

在参照Chinard的L-鸟氨酸测定方法的基础上,确定了一种有效、高灵敏度的L-鸟氨酸快速定量检测方法。用6 mol/L H3PO4-冰乙酸(1/3,V/V)配制浓度为25 mg/mL茚三酮混合酸溶液作为显色液,在100℃水浴锅中60 min反应后,波长510 nm下比色测定L-鸟氨酸浓度。该反应体系稳定,受其他氨基酸的影响程度很小,或者在发酵液等的实际测定体系中存在量极少而可以忽略不计,线性范围为0~0.20μmol/mL,检测精度为0.01μmol/mL。     

高效液相色谱法测定发酵液中截短侧耳素的含量

建立了测定发酵液中截短侧耳素含量的高效液相色谱法。发酵样品用甲醇萃取后进样,色谱柱ShimpackVPODSC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇∶0.1mol/LKH2PO4(50∶50,体积比),流速为1.00mL/min,紫外检测波长205nm和柱温25℃。结果表明,截短侧耳素在106.25～2500μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=1790.3x+145405,r=0.9996,平均回收率为96.5%,最低检测限为3.28ng。该法具有操作简单、快速、回收率好和准确性好等优点,可有效地检测发酵液中截短侧耳素的含量。     

聚阴离子纤维素合成工艺

研究了溶剂法合成聚阴离子纤维素（ＰＡＣ）过程中游离碱浓度、氯乙酸钠水解率和产品取代度及其溶液粘度与反应条件的关系。选用低极性异丙醇／水（体积比９／１）溶剂，能有效地抑制氯乙酸钠的水解从而获得较高的产品取代度和氯乙酸利用率。合成过程中加入表面活性剂有利于提高反应的均匀性，使产品抗盐性增强。     

纳米NiO的合成及其气敏特性研究

采用常温沉淀法制备出纳米NiO粉体,经过TEM和XRD研究表明,制备的NiO粉体为纳米级.通过研究纳米NiO气敏元件的气敏性能发现,该元件对HCHO,CH3OH,C2H5OH,TMA气体都有响应,且响应-恢复快.     

1株产丝氨酸羟甲基转移酶菌株的分离鉴定及其培养条件优化

从甲醇污染土壤中分离得到1株能在含2%甲醇的培养基上生长且产丝氨酸羟甲基转移酶(SHMT)的菌株,ML206,酶活达到0.030 U/mL。将ML206菌株的16S rDNA序列(No.EF612770)和GenBank数据库中已报道的16S rDNA序列进行Blast比对和系统发育分析,结合形态学和生理生化鉴定结果,确定ML206为嗜胺甲基杆菌(M.aniovorans)。经过对产酶条件的优化确定最佳氮源、碳源及培养件为:(NH_4)_2 HPO_4 0.8%,CH_3OH 2%,pH 7.0,温度30℃;采用分批的方式添加甲醇,培养时间由72 h缩短至48 h,节省了33%的培养时间。在优化的培养条件基础上进行实验,菌体浓度比原来提高了50%,SHMT活力提高了20%。经过对该菌的各种特性的研究确定了其为1株良好的产SHMT的新型出发菌。