锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

双波长分光光度法测定土壤中微量碘

聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。     

双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

苯芴酮分光光度法测定锌电解液中的锡

在含有酒石酸(200 g/L)的硫酸溶液中,锡(IV)与苯芴酮生成有色络合物,可采用分光光度法直接测定电解锌液中的锡.此络合物在510 nm波长处有最大吸收峰,锡(IV)含量为0.2～2.0 mg/L,符合朗伯--比耳定律.该方法灵敏度高,快速准确,重现性好.适用于锌电解液中锡的测定.     

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲口罗啉—四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(与邻菲口罗啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中锌质量在0~20μg范围内服从比尔定律。方法已用于管网水中微量锌的测定。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶(FOLIUM NELUMBINIS)中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据.[方法]采用直接分光光度法,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度.[结果]Zn(Ⅱ)与PAN形成红色的络合物,在0.48～5.03 μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.8%,RSD为0.34%.伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44 μg/g,RSD为1.02%.[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5-Br-PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1.24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99.96%,RSD为1.30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063     

罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌

在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn与罗丹明B（RhB）的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定。结果表明,在0.84 mol/L HCl介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn²⁺-SCN^－-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10⁶ L·mol^-1·cm^-1;锌含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L。将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%。     

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯(Ⅱ)

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO_3H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8mol/L H_2SO_4介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。     

PAN—聚乙烯醇光度法测定铝合金中微量锌

木文研究了Zn(Ⅱ)与PAN和PVA-124的显色反应,在NH_4Cl—NH_4OH缓冲介质中,于pH9.2～10.2,Zn(Ⅱ)与PAN形成红色配合物,用PVA-124增溶.在波长530nm和570nm,配合物有最大吸收峰.其摩尔吸光系数ε574nm=4.2×10~4.Zn含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律,配合物的组成比Zn(Ⅱ):PAN=1:2.用此显色体系测定铝合金、水和人发中微量Zn,方法准确、快速、简便.     

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲啰啉-四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(Ⅱ)与邻菲啰啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法.结果表明络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,25 mL溶液中锌质量在0～20 μg范围内服从比尔定律.方法已用于管网水中微量锌的测定.     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数ε=8.84×104L.moL-1.cm-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后,用6mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。     

溴化十六烷基三甲铵存在下水杨基荧光酮分光光度法测定明胶中微量锌

对测定锌的锌(Zn2+)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-水杨基荧光酮(SAF)显色体系进行了研究。结果表明,在CTMAB存在下,于pH8.3 Na2B4O7-HCl介质中,Zn2+与水杨基荧光酮(SAF)形成最大吸收波长为570 nm的有色络合物,表观摩尔吸光系数为4.23×105L.mol-1.cm-1,锌浓度在0~30μg/25 mL范围内符合比尔定律。研究了测定锌各种条件和共存离子的影响,并测定了明胶中的微量锌,回收率为99.8%~104.8%,相对标准偏差为2.01%。     

新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn(Ⅱ)的显色反应.结果表明:在TritonX-100存在下,于pH10.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲介质中,试剂与Zn(Ⅱ)生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在530nm处,摩尔吸光系数为1.94×10~5.锌量在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果令人满意.     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯( 5-I-PADAT )做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6～2.4 mol/L HClO₄介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH 3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0 mol/L HClO₄,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583 nm,弱峰分别位于532和543 nm。基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0～0.4 μg/mL和0～1.0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和1.10×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53 倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%～2.3%(钴)和1.0%～1.4%(钯)。     

在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下硫氰酸盐-结晶紫显色体系测定锌的研究

研究了在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下,锌与硫氰酸盐和结晶紫的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为1.22×105L.mol-1.cm-1,25 mL显色溶液中,锌含量在0-36μg范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.075 2x+0.010 3,相关系数r=0.995 6。本方法已用于管网水中微量锌的测定,加标回收率为98.0%-102.0%,RSD<1.7%。