萘基甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚物

湖北大学的雷艳秋等人用格氏法合成了α-萘基-甲基二氯硅烷；并采用钠缩合法将其与二苯基二氯硅烷反应，合成了α-萘基-甲基硅烷与聚二苯基硅烷的共聚物；该聚合物具有良好的热稳定性，在紫外区产生较强的紫外吸收和荧光发射。     

二苯基二氯硅烷的性质及合成方法概述

二苯基二氯硅烷（SiPh2Cl2）主要由氯苯和硅粉在催化剂的条件下反应或者由苯基氯化镁与四氯化硅反应生成,能与活泼金属（钠,锂,镁）发生反应,生成苯基环硅烷,除此之外,它还容易发生歧化,水解,醇解等反应.     

萘基烷氧基硅烷的合成研究

为了探寻1-萘基三甲氧基硅烷新的合成工艺,以四甲氧基硅烷和1-溴代萘为原料,采用钠缩法在无外加溶剂的条件下得到1-萘基三甲氧基硅烷。采用平行实验优选法优化了1-萘基三甲氧基硅烷的合成工艺,发现实验的最佳反应条件为8.28 g金属钠(0.36 mol),150 mL四甲氧基硅烷,加热温度设定为90～100℃,逐滴加入25 mL 1-溴代萘(0.18 mol),在6 h内滴加完毕。调节1-溴代萘的滴加速度并控制反应温度在70℃,滴加结束后将反应釜温设定为100～110℃,在此条件下继续搅拌3 h,粗产物产率可达到74%。该合成工艺产率较高,过程简单,操作安全。     

聚甲基氢硅烷及其共聚物的合成及发光性能的研究

以甲基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,二苯基二氯硅烷及甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用钠缩合法合成了聚甲基氢硅烷及聚甲基氢硅烷与聚二甲基硅烷,聚二苯基硅烷和聚甲基乙烯基硅烷的共聚物,并用IR,UV,1HNMR,GPC进行了表征。     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

位阻型硅烷保护剂——叔丁基二苯基氯硅烷的研制

以氯代叔丁烷、镁、四氢呋喃为原料,采用格氏法合成叔丁基二苯基氯硅烷。考察反应物料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类等对合成反应的影响。结果发现,合成叔丁基二苯基氯硅烷的最佳条件是：催化剂为NaSCN,反应温度为90℃,反应时间为5h,氯代叔丁炕与镁的量之比为1：1．2,目的产物的收率为65％。     

聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚,合成了４种聚硅烷。用ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ对它们进行了表征。     

新型乙炔基封端硅氮烷的合成及表征

以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。     

聚甲基环戊二烯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用钠试剂法合成了甲基环戊二烯基二氯硅烷,采用钠缩合法将其均聚,并分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷及甲基正丁基二氯硅烷进行共聚反应,合成了5种聚硅烷。并用IR、UV、^1H NMR、GPC和荧光光谱对它们进行了表征。     

甲基苯基二甲氧基硅烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二甲氧基硅烷的主要合成方法,包括醇解法、格氏法和钠缩合法,探讨了这些方法的优缺点,并就未来的研究方向提出了建议。     

聚甲基(对甲苯基)硅烷的合成与荧光性质

采用钠缩合法，将甲基(对甲苯基)二氟硅烷进行均聚，或分别与二甲基二氟硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷进行共聚，合成了4种聚硅烷。用^1HNMR、IR、GPC进行了结构表征，并研究了聚硅烷固体和溶液的荧光性质。结果表明，聚硅烷的聚集态和构象对其荧光性质有较显著的影响。苯基对位甲基的给电子效应使最大荧光发射波长(λmax)略有红移；侧基的共轭作用和分子对称性可能也对其固体和溶液的λmax有较大影响；链长较长的聚硅烷荧光强度较大。     

甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物磁性微球的制备及其应用

采用悬浮聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物(MMA-AA)磁性微球,讨论了单体/水(质量比)、反应温度及反应时间的影响,研究了MMA-AA磁性微球的形态、平均粒径分布及表面官能团状况,将活化后的MMA-AA磁性微球与抗菌药物环丙沙星结合,并用示差脉冲伏安法进行了检测。结果表明,在单体/水为5·0/100、90℃下反应5h可制得具有单分散性的MMA-AA磁性微球;与环丙沙星结合后的MMA-AA磁性微球在-0·365V处有一还原峰,在浓度为6·26×10~(-9)~6·26×10~(-8)mol/L时,其峰电流与环丙沙星浓度具有线性关系,检测下限达到3·20×10~(-9)mol/L。     

氨基树脂改性水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备及性能

通过甲基丙烯酸甲酯(MMA)与聚氨酯(PU)种子乳液共聚合成了水性聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液,然后用氨基树脂(HMMM)对其进行交联,并对HMMM改性的PUA复合乳液的性能进行了表征.结果表明,制备稳定的PUA复合乳液适宜的MMA质量分数约为20%,PUA复合乳液涂膜的玻璃化转变温度随HMMM用量的增加而升高,于120 ℃固化30 min的乳液涂膜比室温固化的涂膜表面更加光滑.     

聚甲基四苯基苯硅烷的合成及非线性光学性质的研究

在甲苯中，将甲基四苯基苯二氯硅烷与金属钾反应，或甲基四苯基苯二氯硅烷分别与甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比１∶１混合，再与金属钾反应，合成了聚硅烷１、２、３、４和５，分别用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测得它们的非线性谐波极化率Ｘ（３）的值分别为８．６×１０－１２、７．９×１０－１２、９．１×１０－１２、６．５×１０－１２和９．３×１０－１２ｅｓｕ。     

氯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯三元共聚物的研究

讨论了氯乙烯 丙烯酸丁酯 甲基丙烯酸甲酯三元共聚物 3种共聚单体的投料比、反应温度、引发剂用量对共聚物树脂性能的影响。所得共聚树脂加工成片后 ,测量其各种物理性能 ,结果显示出低温韧性和抗冲击性等有了明显提高。     

Composites based on maleated polypropylene and methyl cellulosic fiber: Mechanical and thermal properties

Composites based on maleated polypropylene and methyl cellulosic fiber were prepared by extrusion followed by injection molding. The methyl cellulosic fiber was pretreated with tetrabutyl orthotitanate prior to compounding. The mechanical and thermal properties, as well as morphology of composites, were investigated by means of tensile, impact, dynamic mechanical analysis, thermogravimetric measurements, and scanning electron microscopy. Static tensile tests showed that the stiffness and tensile strength of composites tend to increase with increasing fiber content. However, the elongation at break appeared to decrease with increasing fiber content. In contrast, the impact strength of composites increased slightly with increasing fiber content. The improvements in tensile and impact properties were attributed to the interaction between the functional group of maleic anhydride and tetrabutyl orthotitanate. Such interaction tended to improve the interfacial bonding between the methyl cellulosic fiber and polypropylene matrix. Thermogravimetric measurements revealed that the incorporation of methyl cellulosic fiber into maleated polypropylene results in a marked reduction of thermo‐oxidative stability. The effects of coupling agent additions on the mechanical properties of composites are discussed. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 72: 1647–1653, 1999     

环丙基甲基酮连氮的制备及物化性质

以环丙基甲基酮和水合肼为原料,合成了一种新的酮连氮(环丙基甲基酮连氮).针对所得环丙基甲基酮连氮,在测定(计算)其物化性质(密度、黏度、熔点、比热容、表面张力、分子单点能等)的基础上,进一步测定了环丙基甲基酮+环丙基甲基酮连氮二元体系的气液相平衡(VLE),并应用NRTL模型对实验数据进行了关联.结果表明,在优化的反应...     

聚噻吩纳米复合材料的制备及性能

以各组分尺寸大小为基础对聚噻吩/无机物纳米复合材料进行了分类,详细阐述了各类材料的制备方法。同时强调了聚噻吩/无机物纳米复合材料除了具有聚噻吩、无机物的原有性能外,还会由于聚噻吩与无机物粒子之间的协同作用而具有优异的电性能、光性能,并从分子角度对这些性能提高的机理进行了阐述。     

一水合硫酸氢钠催化β-萘甲醚的合成

利用一水合硫酸氢钠催化合成 β 萘甲醚 ,3 6 gβ 萘酚 ,3ml甲醇 ,1 5g一水合硫酸氢钠 ,80℃反应5h ,HPLC分析产率达 78 3%。固体催化剂容易过滤分离。