从尿素合成液中分离未反应物的方法

NH_3和CO_2在高温高压下反应生成的尿素合成液经过高低压两段蒸馏,将低压蒸馏塔馏出的未反应物用吸收剂吸收,然后将所得的吸收液升压,再吸收高压蒸馏塔馏出来的未反应物以后循环至尿素合成塔。这就是众所周知的全循环尿素合成法。用吸收剂吸收未反应物时,在吸收压力、吸收剂和吸收温度等之间存在一定的相平衡关系。因吸收剂以少为宜,故吸收压力(实际上等于蒸馏压力)以高为好。在高压蒸馏时,由于其后紧接低压蒸馏     

有机消毒、漂白剂——二氯氰尿酸钠的试制

国外技术简介氰尿酸的生产:工业上主要用固体尿素在窑中热解;其它有循环60～90％粗氰尿酸于原料尿素中热解;真空中热解尿素;先生成尿酸脲,然后在流化床上热解尿酸脲;在165℃预处理尿素约2小时,生成尿素、缩二脲、氰尿酸和缩三脲的液体混合物,最后进入旋转园筒中在240～270℃时热解10分钟;还有用尿素与硫酸在200℃下反应5小时,生成氰尿酸和硫酸铵;尿素在高沸溶剂中(如N—环已基—2—毗咯烷)反应等等方法。氰尿酸的纯化:用15～20％硫酸纯化,也有加入19％硝酸回流纯化。氰尿酸的氯化:在反应中加入氯仿、四氯化碳等有机溶剂,可增大结晶5～10倍;     

水溶液全循环法尿素节能改造的途径

一、尿素生产的几种典型工艺流程1.斯塔米卡邦二氧化碳气提法氨和二氧化碳反应生成中间产物氨基甲酸铵,然后脱水转变成尿素。工艺条件为:压力约140×10~5Pa,温度180～185℃,NH_3/CO_2分子比2.95,反应后约有60%CO_2和41%NH_3转化。合成塔出料用 CO_2进行气提处理,气提压力接近合成压力。NH_3和     

尿素全循环生产方法的新发展

全循环法尿素生产的关键问题在于:氨-二氧化碳高温混合气体的循环;液态氨或溶液状及悬浮状反应物料的循环。为了克服这些方面的困难,弗塞-蒙特卡蒂尼法采取将氨-二氧化碳混合气体用选择性吸收的办法进行分离,然后分别在反应塔中加压的措施。反应温度为180～190℃,压力为200大气压。设备用不锈钢制成,并未发现有腐蚀情况。离开反应器以后的尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液经过两次减压、加热、蒸馏,使氨基甲酸铵分解,多余的氨和水份也随即除去。这两个分     

尿素合成液的处理方法

从尿素合成液中分离未反应氨及二氧化碳(以下简称未反应物)的广泛的流行方法,是高低压二段蒸馏方法,其高压为10～30kg/cm~2(表压),低压为常压～5kg/cm~2(表压)。高压蒸馏压力即是用溶剂吸收蒸馏出来的未反应物的吸收压力,为了增大溶剂中的未反应物浓度,选用10～30kg/cm~2。然而,即使采用这样的压力,仍不能将未反应物全部蒸馏出来,故需要进一步将压力降到常压～5kg/cm~2后进行第二段蒸馏。但在经过二段蒸馏后实际上仍不能满足需要,因而也有再加第三段分离     

从尿素废液中回收甲醇

据测定,尿素水份废液中含有甲醇、碘、二氧化硫、碘化钠、醋酸钠以及小量水份等物质。甲醇沸点为64.65℃,我们采用蒸馏法回收甲醇,将蒸馏温度控制在75～80℃时,即可蒸馏出甲醇来,其甲醇含量为99.02%。     

硫醇的工业合成

硫醇的工业生产方法主要由硫化氢与醇或烯烃反应而成,法国阿奎登的国家石油公司用硫化氢与甲醇作用生成甲基硫醇,其所用的硫化氢系自汽油中提取。制造硫醇用的气体中含二氧化碳量随提取方法而异,可含20～40%,能用蒸馏法除去。反应器为内具催化剂的火管锅炉,物料加入后用炉气维持温度340～350℃,生成的气体在热交换器中用冷水冷却,便反应生成的水分冷凝,而气体经过塔向上与下行的-25℃的甲醇液流相遇,然后经过蒸馏,可得少量硫醇,此时二氧化碳已逸去。醇/硫醇溶液从吸收器的脚子抽吸到蒸馏塔中,在3.5公斤/厘米~2的压力下蒸馏,最后再经过第二次蒸馏以消除溶解的硫化氢。积聚于第一蒸馏塔底部的醇可作为催化炉与吸收塔的原料。所用的主要催化剂为铝土,但也有采用其他单独     

尿素一段分解加热器的改造

我厂尿素流程为水溶液全循环法预蒸馏流程。尿素车间的一段分解加热器,为年产十一万吨通用设备,是立式列管换热器,其H为7168mm,F为175M~2,壳体为碳钢,列管及顶、底盖为不锈钢,共有L为6000mm,φ25×2.5列管445根。它的作用是用来分解尿素合成塔出口反应液中未反应的游离氨、二氧化碳及甲铵使其成为气氨和二氧化碳。较长时间来,当尿素生产负荷在一机满量(指4D12—55/220二氧化碳压缩机),即使     

中国专利

正一种阻燃型聚乙烯醇气凝胶及其制备方法本发明公开了一种阻燃型聚乙烯醇气凝胶,由聚乙烯醇与磷化纤维素发生交联反应制成。具体制备方法是:1)将纤维素与亚磷酸加入熔融态的尿素中,于140～180℃反应4～8 h,加入水和乙醇,析出沉淀即为磷化纤维素;2)将磷化纤维素超声     

循环尿素合成法

在尿素合成中采用过剩氨,则可提高NH_3和CO_2转化为尿素的转化率,这是众所周知的事实。将尿素合成液减压到约10——20气压。回收过剩氨,脱除其中的二氧化碳后冷凝为液氨,再循环至尿素合成塔的方法,也已众所周知。但上述方法的缺点是低能回收一部分未反应氨,而在尿素合成液中仍含有大部分过剩氨。本专利是将二氧化碳和过剩氨在高温高压下反应生成的尿素合成液,在10—30kg/cm~2压力下进行高压精馏,从塔顶蒸馏     

环境友好型阻燃聚氨酯材料-三溴新戊醇新工艺的研究开发

溴化氢气体的制备,溴化氢气体的制备可由尿素与溴素在甲醇溶液中制备得到,采用甲醇与尿素的质量比为3∶1;采用四乙基溴化铵作为反应的相转移催化剂,因此采用催化剂3%的加入量最适宜;溴化剂溴素控制在2. 25∶1最为适宜;在50℃的条件下滴加溴素后反应5h。取代反应中间体制备,采用乙酸作为反应溶剂,同时又可以作为反应的催化剂,在110～120℃的条件下反应5h得到中间体产品。三溴新戊醇的制备,采用2. 5%的硫酸作为该反应的催化剂,采用质量比为0. 9∶1的甲醇作为反应溶剂和脱酯化试剂,在60～70℃条件下反应6h制得产品。后处理采用蒸馏甲醇及生成的乙酸甲酯,得到产品,产品滴加到7∶3水与甲醇的混合溶剂中进行相对应的结晶,最终经过干燥得到产品。     

陕北中低温煤焦油减压馏分的GC-MS分析

以陕北中低温煤焦油轻油为原料,在减压(1 kPa)蒸馏装置中切取＜100℃,100℃～170℃,170℃～200℃,200℃～240℃,240℃～270℃,270℃～300℃和300℃～340℃7段馏分.利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定了馏分中化合物的组成和结构.结果表明,蒸馏终温为340℃可得到煤焦油约95％(质量分数);在各个馏分中都分布有脂肪烃类化合物;蒽菲类化合物主要分布在170℃～240℃馏分中;低级酚主要分布在＜100℃馏分中,酚类含量约占45％,其中苯酚含量为7.46％,甲酚含量为13％;高级酚分布于100℃～170℃和170℃～200℃馏分中;270℃～300℃和300℃～340℃馏分中也有少量低级酚和烯烃被发现,可能是高温下长链脂肪烃和高级酚类化合物发生热裂解所致.     

制备三聚氰胺的工艺技术

该专利是用尿素或尿素的热分解产物或二者的混合物，在催化剂和含氨气体存在的情况下，制备三聚氰胺的改良工艺技术。采用栅板或其它隔板，将三聚氰胺反应器分成上下两个反应区，从而将上下二个反应催化剂的流量减至无此节流作用时的5－75％。把原料引至反应器的下部反应区，维持其温度在325－425℃，在此温度下，大体上全部尿素可以热分解，大部分的尿素热分解产物可以转化生成三聚氰胺。生成的三聚氨胺与三未反应的尿素热分解产物－起通过反应器年部反应区，上部反应区工至少维持在与下部反应区同样高的温度，这样，下部反应区剩余的尿素热分解产物可以全部转化生成三聚氰胺。     

基于变温红外的苯基苯酚改性酚醛树脂固化机理研究

针对高碳酚醛树脂固化反应机理随温度的演变机制不清晰的问题,采用变温红外光谱研究了树脂特征官能团羟甲基、不同取代位亚甲基和醚键的变化规律,结合热重-质谱分析了固化过程释放气体的种类,研究了树脂从90℃～230℃发生的主要固化反应。结果表明:90℃～120℃,主要为酚环对-对位相连的亚甲基生成反应,此阶段较难生成邻-对位亚甲基桥连结构;120℃～170℃,主要为对-对位相连的亚甲基生成反应;170℃～200℃,主要为醚键断裂和羰基的生成反应,以及丙基桥连结构的生成反应;200℃以上,主要为酚羟基之间的脱水反应以及羰基的生成反应,醚键在230℃以上基本断裂完全。本文提供了一个新的研究树脂固化机理的思路,为合理设计高碳酚醛树脂复合材料固化工艺制度提供了有益的指导和帮助。     

硫酸尿素系统化学反应的研究

研究了硫酸尿素系统在不同配比和不同温度的化学反应。结果表明，常温下硫酸与尿素的摩尔比为1：1．0和1：2．0时，可形成有固定熔点的晶体。其相变点温度在硫酸和尿素相变温度之间，相变热远远小于尿素。80～90℃时，硫酸尿素水溶液系统会发生水解反应，过程速率为二级，且水解速率远大于尿素水溶液系统；150℃以上时，硫酸尿素系统发生反应生成氨基磺酸硫酸铵。在工程设计和应用中，应严格控制硫酸尿素系统在80～90℃的停留时间，并保证系统温度不超过150℃。     

高压氨加热器内管泄漏原因分析及对策

中原大化集团有限公司的三聚氰胺装置是目前国内单系列生产规模最大、工艺技术居世界领先的3万t／a大型三聚氰胺生产装置。该装置采用美国应用信号技术的高压尿素法生产工艺,由浓度99．8％的熔融尿素与过热氨混合后进入三聚氰胺反应器,在8．0MPa和380℃的条件下反应,生成三聚氰胺。由于反应过程以气氨为载体,于是高压氨加热器成为将液氨加热成气氨作为熔融尿素载体的关键设备。然而,该设备在生产过程中经常发生内管泄漏,严重影响三聚氰胺装置稳定运行。     

1,2-二氯乙烷反应精馏制备1,1,2-三氯乙烷

以1,2-氯乙烷和氯气为原料,用反应精馏法制备1,1,2-三氯乙烷,并考察了反应温度,1,2-氯乙烷进料位置、填料类型和空塔气速对反应的影响。结果表明,较好的条件为1,2-氯乙烷进料位置在塔的中上段,反应段温度为105-110℃,增大空塔气速和使用规整填料能明显提高1,1,2-三氯乙烷的选择性和生成速率。     

用经济观点看几种尿素生产方法

用经济观点看几种尿素生产方法李从想（河北省石家庄化肥厂０５００４１）尿素（碳酸二胺）已成为世界氮肥生产中最重要的品种。它是用ＮＨ３和ＣＯ２在１５～２１ＭＰａ、１７５～２００℃的条件下，在液相中分两步反应生成的。第一步，液氮与二氧化碳作用，生成氨基甲酸...     

以邻硝基甲苯为溶剂合成氰尿酸

以邻硝基甲苯为溶剂将尿素进行热解反应合成氰尿酸,考察了温度、催化剂和时间对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度为200～205℃,0.5 g NH4Cl为催化剂,反应时间为3.5 h,在此条件下,氰尿酸的收率为85%。邻硝基甲苯使用5次,氰尿酸收率没有明显变化。     

中国特色水溶液全循环法尿素工艺节能降耗技术剖析

采用我国自行开发的尿素合成塔塔板和等温型内件、预分离-预蒸馏工艺流程,形成了具有中国特色的水溶液全循环法尿素工艺。分析了采用新型尿素合成塔塔板和等温内件对提高尿素合成塔转化率、降低一段分解加热器汽耗的作用,介绍了中压段多回收反应热能的Q-1100工艺以及水溶液全循环工艺装置中进一步降低汽耗的潜力。