5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应。结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成1∶2的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中,镍在0~15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%~4.3%之间。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新试剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPTA),并研究了它与镍的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,该显色剂与镍生成摩尔比为4∶1的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于540 nm,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,镍量在0~12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 7。该体系有良好的选择性,大多数常见离子有较高的允许量,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率为98.2%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~2.4%。     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

5-Br-PADAP-TritonX-100-β-环糊精体系分光光度法测定电镀废水中镉

在β-环糊精(β-CD)和TritonX-100存在下,基于镉与2-(5-溴吡啶-2-偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色反应,建立了分光光度法测定电镀废水中镉的新方法。络合物的最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数为2.40×105L.mol-1.cm-1,镉量在10~800μg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.0856ρ+0.0012,r=0.9991。方法用于电镀废水中微量镉的测定,相对标准偏差为2.5%~3.2%,加标回收率为98.0%~102.0%,测定结果同     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应.在pH 9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633 nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105 L·mol-1·cm-1,镍的质量浓度在9～240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10-9g/mL.方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%～1.7%之间,测定结果与认定值相符.     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铁

提出了Fe(-硫氰酸钾-甲基紫三元络合物光度法测定痕量Fe(的新方法。在pH 2的硫酸介质中及聚乙烯醇存在下,Fe(与硫氰酸钾和甲基紫生成组成为1∶4∶1的三元络合物,络合物的最大吸收波长在500 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.65×105L.mol-1.cm-1。在50 mL溶液中,铁量在0.027~6μg范围内符合比尔定律,测定2μg Fe(6次,RSD为2.48%,方法已用于水中痕量铁的测定。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

合成了有机试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB),并以其为柱前衍生试剂,采用Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)微色谱柱,φ=62%的甲醇(内含φ=0.5%的乙酸)为流动相,二极管阵列检测器,建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:钴2μg/L,镍1.5μg/L,铜2μg/L,锌3μg/L,钒5μg/L,方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定,相对标准偏     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准     

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.     

镍Ⅱ与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用

研究了镍Ⅱ与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na₂HPO_4-NaH₂PO₄ 缓冲液中,镍络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位E_p为-1 100 mV（vs.SCE）,镍质量浓度分别在0.06 ~ 0.4 μg/mL和0.4 ~ 3.5 μg/mL范围内与峰电流I_p″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。     

离子交换树脂相比色法测定水中微量铁

在PH=1.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,使Fe~(2+)和邻菲啰啉(Phen)形成Fe(Phen)_3~(2+)橙红色络合物,此络合物被强酸性阳离子交换树脂交换吸咐,将交换(吸附)了瞪红色络合物的树脂相直接比色测定吸光度。此分析方法的表现摩尔消光系数ε=5.29×10~5,可检测出低至5μg/L的痕量铁。可用于地面水和地下水中微量铁的测定,还可用于高纯物质的某些化学试剂中微量铁的测定。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量铌

在pH6.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,邻苯三酚红与铌(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相测定铌,由此建立了固相分光光度法测定铌的新方法。吸附络合物的树脂相的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=4.35×105L.mol-1.cm-1。铌含量在0.01～0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9981。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、钢铁等样品中铌的分析,结果与认定值相吻合,相对标准偏差小于5.0%。     

在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下硫氰酸盐-结晶紫显色体系测定锌的研究

研究了在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下,锌与硫氰酸盐和结晶紫的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为1.22×105L.mol-1.cm-1,25 mL显色溶液中,锌含量在0-36μg范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.075 2x+0.010 3,相关系数r=0.995 6。本方法已用于管网水中微量锌的测定,加标回收率为98.0%-102.0%,RSD<1.7%。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH 11.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(反应形成稳定络合物的最佳条件。络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(∶SAIAQ=1∶2,镓质量浓度在0~400μg/L范围内符合比尔定律。本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果。     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。     

变色酸分光光度法测定镍基纳米复合镀层中TiO_2共析量

建立了分光光度测定镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的方法。在甲酸-甲酸钠缓冲溶液介质中,Ti(Ⅳ)与变色酸瞬间反应生成紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为480 nm,钛在0-7.0μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.44×104L.mol-1.cm-1,100倍量的镍对测定没有干扰,在掩蔽剂抗坏血酸存在下可允许8 mg Fe3+和3 mg Cu2+存在。方法已用于镍基纳米复合镀层中TiO2共析量的测定,相对标准偏差为1.8%-3.9%,回收率在96.7%-104.3%之间。