硫酸氢铵焙烧-水浸工艺综合利用氧化锌矿

采用硫酸氢铵焙烧-水浸工艺综合利用氧化锌矿,将氧化锌矿与硫酸氢铵混匀,经焙烧、水浸分离得到溶出液和滤渣,溶出液净化除杂后制备碱式碳酸锌/氢氧化锌和硫酸铵,碱式碳酸锌/氢氧化锌煅烧制备氧化锌,硫酸铵溶液蒸浓结晶后制取硫酸氢铵返回焙烧氧化锌矿;滤渣转化浸取法提铅、锶后碱浸提硅,分离得到硅酸钠溶液和尾渣,净化硅酸钠溶液与氢氧化钙乳液反应制得硬硅钙石和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液蒸浓循环利用;尾渣回收铁。整个工艺过程实现了氧化锌矿中有价组元的综合提取利用和化工原料的循环利用。     

钒钼铅矿浸出与钒钼分离试验研究

研究了用硫化钠-氢氧化钠复合浸出剂从钒钼铅矿中浸出并分离钒、钼.试验结果表明,钒钼铅矿用碱浸出后,钼、钒进入溶液,而Pb、Ag等留在渣中.最佳浸出条件为:硫化钠用量为理论量的1.1倍,液固体积质量比4∶1,OH浓度约1.5 mol/L,反应温度95～100℃,反应时间3h;浸出液用镁盐除硅后再用氯化铵沉淀钒,钒沉淀率大于95％;用盐酸与氯化钙沉淀钼,钼沉淀率大于99％.     

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。     

废催化剂制备氢氧化铝的方法研究

研究利用废催化剂经过高压酸溶处理后,得到硅渣和含铝等金属元素的滤液与氢氧化钠反应制备铝酸钠溶液,再经过种分法制备高纯度氢氧化铝。这种方法可以有效处理硅含量较高的废催化剂。并且部分化学物质可以循环使用,降低了生产成本,减少废弃物对环境的污染。     

硅酸锌合成新工艺

提出了合成硅酸锌的一种新方法,并用XRD和SEM对合成产物进行了分析和检测.研究表明,硅酸钠溶液和硫酸锌溶液在25 ℃:下直接混合就能反应生成硅酸锌沉淀,然后在700℃下对合成产物进行热处理12 h,即可得到正硅酸锌晶体.根据实验结果,当硅酸钠溶液初始pH值为13.76,硅酸钠溶液和硫酸锌溶液初始浓度分别为0.5 mol/L和0.8 mol/L时,合成产物几乎为正硅酸锌.热处理没有明显改变试样的形貌,主要是使试样结晶得更好.     

碳化硅及制品化学分析（三）——氟硅酸钾法测定二氧化硅＋硅量

本法采于用氢氟酸 盐酸分解物料中的二氧化硅及硅，过滤分离碳化硅后用硝酸钾或氯化钾将分解的游离二氧化硅及硅沉淀为氟硅酸钾，经洗涤后，用氢氧化钠标准溶液滴定，以氢氧化钠溶液滴耗量计算二氧化硅及硅的量。     

酸性含钒溶液除硅工艺研究

采用一种聚羧酸减水剂对酸性含钒溶液进行除硅。探讨了硅在酸性溶液体系中的存在形式、聚羧酸减水剂的结构组成及其在酸性条件下除硅的作用机制,研究了聚羧酸减水剂用量、反应温度和沉淀时间等对酸性含钒溶液中硅去除效果的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)对除硅渣进行了分析表征。结果表明:聚羧酸减水剂对于酸性含钒溶液体系中杂质硅的去除具有良好效果,在p H值为2.8~3.2,减水剂用量0.5%,反应温度60℃,反应时间30 min,沉淀时间4 h时,含钒溶液中硅的去除率可达92%以上,钒的损失率小于0.3%,且除硅渣容易过滤和洗涤,渣量小,成分单一,易于处理。对于酸性溶液体系,聚羧酸减水剂是一种实用有效的除硅剂,工艺操作简单,成本低廉,具有较大的工业应用前景。     

浓硫酸焙烧钛渣提钛后的滤渣提硅实验研究

研究了从钛渣经浓硫酸焙烧提钛后的滤渣中提硅制备硅酸钙产品的工艺条件,主要工序包括碱溶和钙化。碱溶过程考察了NaOH与滤渣质量比、碱溶温度、碱溶时间以及液固质量比对滤渣中SiO_2提取率的影响,得到的最佳工艺条件为:碱溶温度190℃、NaOH与渣质量比3∶1、液固比4.5∶1、碱溶时间60 min;此条件下滤渣中SiO_2提取率可达74.09%;钙化过程考察了反应温度和反应时间对硅酸钠钙化率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度100℃、反应时间45min,此条件下硅酸钠的钙化率可达94%。产品硅酸钙粉末含44.36%CaO,主要物相为CaSiO_3,粉末形貌疏松多孔,粒度为微米级。     

氟硅酸钾沉淀碱滴定法测定锆铁合金中硅

试样以硝酸、氢氟酸溶解后,硅转化为硅氟酸,在强酸性溶液中加入过量钾盐,使其生成氟硅酸钾沉淀,经过滤洗涤净游离酸后,用沸水溶解氟硅酸钾沉淀,游离出的氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,从而测得硅含量,结果准确。     

氯氧化锆生产中废碱水和锆硅渣回收利用研究进展

锆英砂碱熔法(一酸一碱法)生产氯氧化锆错生大量的废碱水和锆错硅渣,直接排放将对环境造成极大的污染,也是对烧碱和锆资源的巨大浪费.简要介绍了废碱水和废硅渣的来源及性质,重点介绍了废碱水和锆硅渣的回收利用方法及其研究进展.废碱水回收利用方法主要有制备水玻璃、工业用氢氧化钠、偏硅酸钠等,锆硅渣回收利用方法主要有制备复合型聚合硅酸铁铝(PSAF)絮凝剂、白炭黑以及中和处理、锆元素回收等,并对各种回收利用方法的优劣进行了技术和经济分析.相比之下,利用废碱水生产工业用氢氧化钠和锆硅渣中锆元素回收具有流程短、设备简单、投资少等优点,且经济和环境效益显著,将有极好的应用前景.此外,还介绍了废碱水和锆硅渣综合回收利用方法,主要有制备五水偏硅酸钠、层状硅酸钠等.综合回收利用可较为充分的回收废碱水和锆硅渣中有价成分,不产生二次污染,有较好的应用前景.但目前还停留在实验室研究阶段,距离工业化应用尚需进行深人研究和扩大实验验证.     

从废弃钒渣中提取五氧化二钒

转炉钒渣提钒后会产生大量钒含量较低的废弃钒渣,通过钠化焙烧可进一步从中回收钒.废弃钒渣在850℃下钠化焙烧,然后用85℃热水浸出,钒被转入溶液.溶液调pH后加(NH4)2SO4沉淀多钒酸铵,可使废弃钒渣中的钒得到充分回收.     

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅

提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法测定硅质耐火材料中SiO2含量方法,考察了检测的准确度和精确度,探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。试样在银或者镍坩埚中,用氢氧化钠熔融,二氧化硅转化为硅酸钠,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸。试样中SiO2的质量分数与Al2O3的质量分数比值大于或等于3.5时Al2O3对测定没有影响。应用本法检测硅质砂岩、硅砖等硅质耐火材料样品中的SiO2含量,测定值与认定值相符,且重复性较好。     

碱熔-氟硅酸钾滴定法测定锰硅洗渣中的硅含量

介绍了锰硅洗渣中硅含量的测定方法,试样经碱熔碱后,用水浸出、酸化、加氟盐,充分沉淀,过滤;氟硅酸钾沉淀在热水中水解,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗的标液量计算出硅含量。该方法操作简单、准确,可用于实际生产。     

铜冶炼炉渣选矿尾渣碱法溶出硅铁分离利用技术

现有技术多采用火法冶炼工艺从铜冶炼炉渣选矿尾渣中回收铁。热力学分析认为,在一定的温度和压力条件下,采用碱液溶出工艺处理铜渣选矿尾渣,尾渣中的铁橄榄石、石英等主要成分在NaOH溶液中发生的溶出反应具有自发性。通过溶出,可以获得硅酸钠溶液和高品位铁矿。在Na2O浓度200 g/L、140 ℃下反应2 h的较优条件下,溶出渣中的Fe2O3含量达到71.54%,硅的溶出率达到了76.22%。研究成果形成了具有工业化前景的铜渣选尾渣以及其他有类似组成的冶金渣综合利用技术原型。     

氯化蒸馏渣中锗提取技术的研究和利用

氯化蒸馏渣中的锗90％为硅锗酸盐,为酸不溶锗,可溶于碱。采用碱溶液,浸出渣中的硅锗酸盐,在一定条件下,使硅锗分离（除硅）,除硅后的溶液含Ge50mg·L^-1为贫锗溶液,为降低生产成本,贫锗溶液未加任何沉淀剂,直接水解沉淀锗而达到从氯化蒸馏渣中提取锗的目的。技术指标：锗浸出率〉85％,除硅率〉95％,沉锗率〉95％,锗的回收率〉70％。此工艺技术投入生产一年余,年处理氯化蒸馏渣2000余吨,回收锗1500kg。     

碳酸钠浸出硫化砷渣制备砷酸钙

铅锌冶炼污酸水处理产生的硫化砷渣含有大量的3价砷,需要将其氧化为5价砷,然后再转化为5价砷酸盐实现砷渣稳定化.本文用碳酸钠溶液浸出硫化砷渣,向浸出液中加入氯化钙溶液,反应得到砷酸钙沉淀.研究了浸出温度以及浸出时间在碱性浸出过程中对砷浸出率以及砷酸钙沉积率的影响.研究结果表明:温度为80℃,碳酸钠与硫化砷渣摩尔比为1.2...     

微硅粉制取高纯白炭黑的工艺初探

研究了以微硅粉碱性焙烧—熟料浸出—溶液净化—碳分沉淀—洗涤—干燥—煅烧工艺制取白炭黑。将微硅粉与纯碱混合均匀,在850℃下焙烧1h制成偏硅酸钠熟料;熟料水浸得偏硅酸钠溶液;偏硅酸钠溶液在水浴温度70℃下,用石灰粉搅拌净化1h除杂,净化液中杂质Fe脱除率为94%,Al脱除率为56%,SiO2损失率为19%;净化液用CO2碳分沉淀,控制温度50~60℃,CO2流量与空气流量比为1∶7~1∶7.5,碳分时间3~4h,获得颗粒均匀的偏硅酸沉淀;偏硅酸经盐酸及蒸馏水洗涤后干燥煅烧得高纯白炭黑,白炭黑纯度在99.98%以上。此工艺原料易得,过程控制简单,不产生污染,可实现工业微硅粉的高值化利用。     

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨的研究

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨工艺是实现钨矿NaOH分解试剂回收,以至黑钨和黑白钨混合矿绿色冶炼的技术途径;研究了不同温度下钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨反应的平衡常数和标准自由能变化,分析了氢氧化钠和钨酸钠的活度系数对反应平衡的影响;工艺研究表明:温度和钨酸钠溶液浓度对白钨沉淀率的影响非常显著.当氢氧化钙用量为1.4倍理论量,温度100℃,钨酸钠溶液钨浓度为105 g/L,保温时间为2 h,搅拌速度为350 r/min,白钨沉淀率可达96%以上.与传统工艺采用氯化钙作为沉淀剂相比,氢氧化钙沉淀白钨所需的理论量倍数较大、反应的时间较长、搅拌速度更快.     

提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究

针对常规盐酸蒸馏分离提锗法处理,火法冶炼褐煤得到含锗煤烟尘回收率较低的问题,研究了一种经碱加热预处理后再进行蒸馏回收锗的方法,即通过加入锗煤烟尘重量20%～30%的氢氧化钠、2～3倍的水与锗煤烟尘混合搅拌均匀后,再加热至90～95℃并搅拌充分反应3～4 h,使锗煤烟尘中酸难溶的四面体型GeO2,GeO及GeS等形态的锗与氢氧化钠充分反应转变为盐酸可溶的锗酸钠。同时氢氧化钠与包裹锗的煤焦油发生皂化、或与二氧化硅发生反应后形成偏硅酸钠进入溶液,使被煤焦油、二氧化硅包裹的锗释放出来后会进一步与氢氧化钠反应形成锗酸钠。然后升温至碱处理后液沸腾,蒸发浓缩至处理后液的体积与锗烟尘的重量相当,以蒸发掉处理后溶液中过多水分。再加入烟尘重量8～9倍的10 mol·L-1工业盐酸中和过量的氢氧化钠,升温至90～110℃蒸馏分离得到四氯化锗,锗回收率可以提高5.39%～33.18%。该工艺适合烧失量较大的煤锗烟尘,具有锗回收率高,工艺流程简短,设备简单,可操作性强,辅料消耗较少,运行成本较低,对环境无污染等特点。