盐酸阿比朵尔中间体的合成工艺研究

以1,2-二甲基-5-羟基吲哚-3-甲酸乙酯为原料,经酰化、溴代反应得到盐酸阿比朵尔中间体1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴吲哚-3-甲酸乙酯(3)。采用均匀设计法考察了反应时间、物料配比对合成收率的影响,得到了合成工艺的优化条件。目标化合物的结构经1H NMR确证。总收率为80.3%,该路线简单,适合工业化生产。     

L-2-氨基丙醇手性合成工艺改进

对硼氢化钾还原法制取L-2-氨基丙醇工艺进行了改进.以L-丙氨酸为原料,经酯化,利用合成的硼氢化四甲基铵作为还原剂来合成L-2-氨基丙醇,收率达85.6%.     

d-生物素中间体合成工艺改进

原文节录：生物素又名维生素H或维生素B7，它作为成长素是整个生物界所必需的。自1941年从牛肝中分离得到生物素以来，它作为一种重要的维生素是各国科学家争相合成的对象。但反应步骤多、试剂昂贵、反应条件苛刻的问题难以解决。L-半胱氨酸和L-胱氨酸分子最符合生物素结构的要求，因此以其为起始原料合成生物素的研究一直很活跃。     

还原法合成α-氨基丙醇及主要应用

α-氨基丙醇在制药及农产品行业中有着广泛的应用。其合成以还原法为主,其中的金属硼氢化物非催化还原已得到工业应用,而催化还原正以其环境友好、操作简便受到普遍关注。本文总结了α-氨基丙醇的相关研究报道,在合成及应用两方面作了系统的论述。     

奥美沙坦中间体的合成工艺改进

本文对奥美沙坦中间体单酯的工艺进行了改进,以酒石酸为原料,经硝化、环合、酯化、格式反应得到单酯化合物,结果表明,采用新工艺能有效提高产品的收率及质量,降低原料成本和减少环境污染。     

间氨基苯甲酸乙酯合成工艺的改进

以间氨基苯甲酸和乙醇为原料,在浓硫酸催化下反应生成间氨基苯甲酸乙酯。通过实验考察了反应时间、催化剂用量、乙醇用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:n(间氨基苯甲酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶26∶2.8,回流反应8 h,产率可达到94%。改进后的工艺后处理简单、收率高、原料易得,适用于工业化生产。     

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪合成工艺改进

目的合成1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪并对工艺进行研究;方法以苯甲酰氯和氯苯为起始原料,经傅-克酰基化、还原、氯化、哌嗪缩合反应得到1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪;结果 1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪总收率为64.8%;结论工艺改进后,简化了反应操作,提高了反应收率。     

索磷布韦关键中间体的合成工艺研究

索磷布韦是首个获批用于丙型肝炎全口服治疗方案的药物,设计并完成索磷布韦关键中间体手性磷酸酯的合成工艺路线,即以二氯磷酸苯酯、L-丙氨酸异丙酯盐酸盐等作为起始原料,制备得关键中间体手性磷酸酯混合物(化合物I-R和I-S),将I-R转化为I-S,收率达73.3%,目标化合物经MS、NMR分析确证。该方法具有收率高,纯度高的优点,适合工业化大规模生产。     

达比加群酯中间体的合成工艺改进

本文以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,在亚硫酸氢钠作用下与氯乙醛环合得到2-氯甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲酸(2),2与对氨基苯腈和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在CDI作用下,碱性条件缩合得到达比加群酯中间体3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(3)。制备3的反应步骤短,条件温和,精制品收率80. 4%。     

蒸发工艺的优化

针对自贡鸿鹤化工股份有限公司氯碱厂原烧碱蒸发工艺中外加水量较多的问题，对蒸发工艺过料方式及离心机小洗洗涤程序进行了改进，提高了蒸发强度，降低了蒸汽消耗。     

熊去氧胆酸关键中间体的合成工艺研究

优化熊去氧胆酸中间体的合成工艺,提高反应收率,摸索反应条件及重结晶等,总收率达到43.0%。目标化合物结构经熔点、1HNMR谱、13CNMR谱和MS得到确证。改进后的合成工艺切实可行,适合工业化生产。     

(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达到68.5%,产率和比旋光度均较过去报道的方法有一定的改善。还对反应机理作了初步分析,提出了检测反应过程的方法。     

5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成和工艺改进

文中阐述了由邻硝基苯胺经过卤化、还原和闭环三步合成5-碘-2-甲基苯并咪唑的新的反应工艺,并对工艺进行了优化。考察了碘化中I2和氧化剂H2O2的用量,还原阶段中催化剂Raney Ni的使用量、反应中压力的影响,以及闭环阶段催化剂醋酸的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。通过研究,获得了最优工艺条件,在优化条件下总收率达到75.1%。     

高电密自然循环离子膜烧碱生产工艺优化

介绍高电密自然循环离子膜烧碱生产过程中的各种工艺优化,总结了通过实际运行后产生的经济效益、节能减排、安全运行等方面的成果,并提出离子膜法电解工艺改造的其他建议。     

环丙沙星关键中间体的合成

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。     

环丙沙星关键中间体的合成

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。     

L-硒代蛋氨酸的合成及工艺优化

将蛋氨酸（I）烷基化后再经过溴取代反应生成溴代高丝氨酸溴酸盐（III）；接着将硒分别和三种还原剂反应得到二硒化二钠后与化合物III反应；得到的硒代高胱氨酸（IV）经由三乙酰氧基硼氢化钠还原、碘甲烷甲基化获得硒代蛋氨酸（V）。对其主要步骤进行优化筛选，获得最优的合成工艺条件：采用新型还原剂三乙酰氧基硼氢化钠制备二硒化二钠可以获得的中间产物IV收率较高，而且当氢氧化钠与三乙酰氧基硼氢化钠摩尔比为4.0：1.0时，化合物III的最高产率为62.42%；采用化合物IV、碘甲烷摩尔比1.0：2.0，以及氢氧化钠与三乙酰氧基硼氢化钠的摩尔比2.7：1.0，可获得终产物V的最高产率为75.79%；最终产物V的结构结晶纯化（纯度95%）后结合质谱、氢谱、碳谱进行确证。     

聚羧酸类减水剂中间大分子单体的合成工艺

通过丙烯酸和甲氧基聚乙二醇的酯化,生成了一种具有反应活性的聚羧酸类减水剂中间大分子单体——甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯。探讨了各种实验条件对酯化反应的影响,得出了合成甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的最佳工艺条件。